40
2. Serbuk ditimbang beserta bola – bola milling dengan perbandingan 1:8
3. Untuk metode dry mill, bola – bola milling dan serbuk dimasukkan ke
dalam wadah milling dan dimilling selama 1 jam, 5 jam, 10 jam dan 20 jam
4. Untuk metode wet mill, bola – bola milling, serbuk dan toluen dimasukkan
ke dalam wadah milling dan dimilling selama 1 jam, 5 jam, 10 jam dan 20 jam
3.5.2 Pembuatan Sampel Uji
PadaSerbuk tanpa milling dan serbuk hasil proses milling dilakukan pencampuran binder seluna sebanyak 5 dan sampel 95 serbuk + seluna = 3
gram. Dari hasil pencampuran tersebut kemudian dibuat sampel pelet Ø = 1 cm yang dikompaksi secara isotropi dengan tekanan 25 kgfcm
2
menggunakan alat cetak micro
– computer universal testing machines.proses kompaksi ditahan selama 3 menit untuk memperoleh sampel dngan kekuatan yang mencukupi agar
mudah dikeluarkan dari cetakan dan tidak hancur pada saat dilakukan proses curing
. Setelah sampel selesai dicetak kemudian dilakukan proses curing menggunakan alat VacumOven Furnacedengan Temperatur 180
C dengan waktu penahanan 1 jam.
3.6 Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : analisa ukuran diameter partikel serbuk, densitas serbuk, bulk density sampel pelet, analisa struktur serbuk,
analisa sifat magnet serbuk, anlisa densitas fluks magnet sampel pelet, pengamatan mikrostruktur sampel pelet.
3.6.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet NdFeB
Pada serbuk tanpa milling dan pada masing – masing serbuk hasil milling
dilakukan analisa ukuran diameter partikel serbuk menggunakan alat PSA Particle Size Analyzer merk cilas 1190. Analisa ukuran diameter serbuk ini
dilakukan dengan cara mengambil serbuk dengan spatula kemudian dimasukkan kedalam wadah penampungan berisi air yang secara otomatis mengaduk serbuk
Universitas Sumatera Utara
41
magnet tersebut. Kemudian hasil ukuran diameter partikel akan muncul di monitor.
3.6.2 Sifat Fisis 3.6.2.1 Analisa Densitas Serbuk Magnet NdFeB
Pada serbuk tanpa milling dan pada masing – masing serbuk hasil milling
dilakukan analisa ukuran diameter partikel serbuk menggunakan Piknometer. Prosedur kerja untuk melakukan analisa densitas serbuk ini adalah sebagai berikut
1. Dibersihkan Piknometer dengan sabun dan air, kemudian dibersihkan
menggunakan cotton bud dan tissue. 2.
Di Oven selama 15 menit. Ketika di oven, permukan piknometer diarahkan ke bawah agar uap air turun kebawah. Piknometer harus
sekering mungkin. 3.
Ditimbang Piknometer kosong, dicatat hasilnya M
1
4. Dimasukkan toluen ke dalam Piknometer, usahakan tidak ada gelembung,
miringkan pipet tetes ke dinding piknometer. 5.
Ditimbang dan dicatat hasilnya M
2
6. Toluen kemudian dibuang, Piknometer dibersihkan dan dikeringkan di
dalam oven selama 15 menit
7. Dimasukkan serbuk yang akan diukur densitasnya ke dalam Piknometer,
usahakan tidak mengenai dinding Piknometer, 8.
Ditimbang dan dicatat hasilnya M
3
9. Dimasukkan toluen hingga penuh, tunggu beberapa saat hingga seluruh
serbuk benar - benar mengendap di dasar Piknometer 10.
Ditimbang dan dicatat hasilnya M
4
11. Dihitung Densitasnya
……………………………..….....3.1
Universitas Sumatera Utara
42
Dimana:
ρ
s
= densitas serbuk NdFeB grcm
3
ρ
toluen
= densites toluen 0,867 grcm
3
m
1
= massa pyknometer kosong gr m
2
= massa toluen + pyknometer gr m
3
= massa pyknometer + serbuk NdFeB gr m
4
= massa pyknometer + serbuk NdFeB + toluen gr
3.6.2.2 Analisa Bulk Density Sampel Pelet Magnet NdFeB
Pengukuran bulk density pada penelitian ini menggunakan metode Archimedes. Densitas diukur melalui perbandingan massa magnet kering dengan
massa magnet yang hilang ketika ditimbang di dalam air. Prosedur kerja untuk menentukan nilai bulk density grcm
3
suatu sampel pelet NdFeB adalah sebagai berikut :
1. Pelet yang telah dicetak dan dicuring, ditimbang massa keringnya M
k
2. Tuangkan air kira – kira ¾ dari volume beaker glass dan letakkan tiang
penyangga sampel diatas neraca 3.
Sampel pelet diletakkan di tempat penampungan sampel yang ada di tiang penyangga dan ditimbang massa basahnya M
b
di dalam air
………………3.2
Dimana : Mk = Massa kering sampel gram
Mb = Massa Basah sampel gram = Bulk Density Sampel gramcm
3
= 0,99651 grcm
3
saat suhunya mencapai 27 C
Universitas Sumatera Utara
43
3.6.3 Sifat Magnet
3.6.3.1 Analisa Densitas Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB
Analisa densitas fluks magnetik sampel pelet magnet NdFeB dalam penelitian ini menggunakan Gaussmeter.Analisa densitas fluks magnetik sampel
pelet ini dilakukan dengan cara mengambil sampel pelet dengan pinset dan sampel pelet tersebut diletakkan diatas wadah yang dilapisi tissue kemudian ujung
pendeteksi scan Gaussmeter diletakkan diatas permukaan sampel pelet, langkah berikutnya adalah menggerak - gerakkan ujung sensor pendeteksi scan yang
ditempelkan pada permukaan sampel pelet. Kemudian nilai densitas fluks magnetik yang dihasilkan dapat dilihat pada display Gaussmeter tersebut.
3.6.4 Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB
Analisa struktur magnet serbuk NdFeB dalam penelitian ini dilakukan menggunakan alat XRD X-Ray Difractometer. X-Ray Difraction adalah alat
yang dapat memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada
sudut – sudut difraksi 2θ dari suatu sampel. Tujuan dilakukannya pengujian
analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa
– fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji.
3.6.4 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB
Bentuk dan ukuran partikel sampel pelet magnet NdFeB dapat diidentifikasi berdasarkan data yang diperoleh dari alat ukur SEM Scanning
Electron Microscope . Prosedur kerja untuk mengamati mikrostruktur suatu
sampel pelet NdFeB adalah sebagai berikut : 1.
Dibuka penutup sampel SEM 2.
Diletakkan sampel didalam cawan yang telah diukur terlebih dahulu ketingiannya ketinggian sampel + holder
Universitas Sumatera Utara
44
3. Diarahkan penutup SEM masuk perlahan dan dipastikan sampel tidak
menyentuh logam pembatas, kemudian penutup SEM tersebut ditutup 4.
Sampel disinari dengan pancaran elektron sehingga sampel memancarkan elektron turunan secondary electron dan elektron terpantul back
scattered electron yang dapat dideteksi dengan detector scintilator yang
diperkuat sehingga timbul gambar pada layar CRT 5.
Pemotretan dilakukan setelah dilakukan pengesetan pada bagian tertentu, dari objek dan diatur perbesaran sehinga diperoleh foto sesuai yang
diinginkan 6.
Gambar yang didapat selanjutnya diidentifikasi
Universitas Sumatera Utara
45
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Hasil Penelitian
