BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:
Nama Alat Merek
Gelas ukur Pyrex
Gelas beaker Pyrex
Termometer Fisher
Labu takar Pyrex
Hotplate stirrer Cimarec
Neraca analitis Ohaus
Oven Carbolite
Batang Pengaduk -
Statif dan Klem -
Seperangkat alat FTIR Shimadzu
Seperangkat alat SEM JSM-35 C Shumandju
3.2 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah:
Bahan Merek
Tongkol jagung -
Aquadest -
Asam nitrat HNO
3
Merck Natrium nitrat NaNO
2
Merck Natrium hidroksida NaOH
Merck Natrium sulfit Na
2
SO
3
Merck Natrium hipoklorit NaOCl
Merck Hidrogen peroksida H
2
O
2
Merck Glutaraldehid
Aldrich Zinc Chloride
Merck
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1
Pembuatan Larutan 3.3.1.1
Pembuatan Larutan HNO
3
3,5
Sebanyak 53,8 ml HNO
3
65 dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan dengan aquadest hingga mencapai garis batas dan
dihomogenkan.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2
Sebanyak 20 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Na
2
SO
3
2
Sebanyak 20 gram Na
2
SO
3
dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOCl 1,75
Sebanyak 146 ml NaOCl 12 dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.5 Pembuatan Larutan NaOH 17,5
Sebanyak 175 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.6 Pembuatan Larutan H
2
O
2
10
Sebanyak 167 ml H
2
O
2
50 dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml. Kemudian diencerkan dengan aqudest sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.7 Pembuatan Larutan Glutaraldehid0,1 M
Sebanyak 4 ml glutaraldehid 25 dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.8 Pembuatan Larutan NaOH 8,5
Sebanyak 8,5 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.9Pembuatan Larutan ZnCl
2
72
Sebanyak 7,2 gram ZnCl
2
dilarutkan dalam 10 ml aquadest lalu dilarutkan sampai homogen.
3.3.2 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung
Tongkol jagung dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari sampai kering dan dihaluskan dengan menggunakan blender sampai
berbentuk serbuk.
3.3.3 Isolasi α-selulosa dari Tongkol Jagung
Sebanyak 75 g tongkol jagung yang telah dihaluskan dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambahkan 1 L campuran yang berisi HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
, dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90
o
C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya didigesti dengan 750
mL larutan yang mengandung NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam. Kemudian disaring dan ampasdicuci sampai netral. Selanjutnya dilakukan
pemutihan dengan 250 mL larutan NaOCl 1,75 pada suhu 70
o
C selama 30 menit. Kemudian disaring dan ampas dicuci sampai pH filtrat netral. Setelah itu
dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 mL larutan NaOH 17,5 pada suhu 80
o
C selama 30 menit. Kemudian disaring, dicuci hingga filtrat netral. Dilanjutkan pemutihan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C dan dikeringkan di
dalam oven pada suhu 60
o
C kemudian disimpan dalam desikator
Ohwoavworhua, 2005.
3.3.4 Pembuatan Larutan α-Selulosa
Sebanyak 0,5 gram serbuk α-selulosa ditimbang dan dilarutkan dalam 10 ml
larutan NaOH 8,5 lalu dibekukan di freezer selama 24 jam. Kemudian di lelehkan sampai massa padatan cair lagi Ciolacu, 2011.
3.3.5 Pembuatan Hidrogel dari Larutan
α-selulosa
Untuk membuat hidrogel dari larutan α-selulosa, ditambahkan agen pengikat
silang yaitu larutan glutaraldehid 0,1M ke dalam larutan α-selulosa sambil diaduk
dengan pengaduk magnet. Hidrogel yang terbentuk kemudian dituang pada plat kaca dan di oven pada suhu 50
o
C selama 6 jam. Setelah itu, hidrogel dicuci dengan aquadest dan dioven pada suhu 35
o
C untuk menyempurnakan proses Ciolacu, 2011.
3.3.6 Analisa Gugus Fungsi dengan FT-IR
Analisa gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan alat Shimadzu.Uji spektroskopi FT
IR untuk α-selulosa dilakukan dengan cara menggerus α-selulosa bersama KBr dengan perbandingan 1:10ww. Campuran kemudian dipres
dengan menggunakan alat pengepres pada tekanan 10 torr sehingga menjadi pellet yang padat. Sedangkan untuk uji spektroskopi FTIR pada hidrogel cukup
dilakukan dengan meletakkan hidrogel pada tempat sampel alat spektroskopi. Hasilnya diperoleh dalam bentuk spektrum yang menggambarkan besarnya nilai
transmitan dan bilangan gelombang sehingga dapat diketahui gugus fungsi apa saja yang terdapat pa
da α-selulosa dan hidrogel Rudyardjo, 2014.
3.3.7 Analisa Morfologi dengan SEM
Pengujian dilakukan dengan cara memotong sampel dengan ukuran 1cm x 1cm, kemudian meletakkan sampel tersebut di atas preparat dan diamati sehingga dapat
terlihat struktur permukaan hidrogel yang dihasilkan. Analisa morfologi dilakukan dengan menggunakan alat JSM-35 C Shumandju Rudyardjo, 2014.
3.3.8 Penentuan Rasio Swelling
Pengujian dilakukan dengan cara mengukur berat awal �
o
sampel yang berukuran 1cmx 1cm kemudian direndam dalam aquadest selama 24 jam. Sampel
yang telah direndam kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring dan diukur lagi berat akhirnya
�
e
. Banyaknya air yang terserap pada hidrogel dapat dihitung menggunakan persamaan berikut Rudyardjo, 2014:
� =
��−�� ��
× 100.......................3.1
3.3.9 Penentuan Derajat Ikat Silang
degree of crosslinking
Berat kering hidrogel yang dihasilkan ditimbang. Kemudian hidrogel tersebut direndam dengan pelarutnya ZnCl
2
72 selama 24 jam. Setelah perendaman, hidrogel dioven pada suhu 60
o
C hingga kering selama 3 jam. Berat kering hidrogel setelah perendaman ditentukan dengan penimbangan menggunakan
neraca analitis. Derajat ikat silang degree of crosslinking dapat ditentukan dengan:
�� =
�� ��
× 100…………….3.2 Dimana Wg adalah berat hidrogel kering setelah perendaman dan Wo adalah berat
hidrogel kering sebelum perendaman Muthoharoh, 2012.
3.4 Bagan Penelitian
Kategori