METODE PENELITIAN Modifikasi In-Situ dan Karakterisasi Pati Termoplastik Sagu (Metroxylon Sagu) Dengan Difenilmetana Diisosianat Dan Minyak Jarak

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan selama 12 bulan untuk mencapai target yang diinginkan. Pekerjaan penelitian dilakukan di Laboratorium Material dan Polimer, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di Universitas Sumatera Utara. Pengujian SEM, DSC, FTIR dan TGA dilakukan di BATAN Puspiptek Serpong Jakarta. 3.2. Bahan dan Alat 3.2.1. Bahan-bahan Bahan-bahan yang digunakan 1. Minyak jarak 2. Diphenylmethane-4,4-diisocyanat MDI 3. Pati sagu 4. Gliserol 5. Sorbitol 6. Aquadest

3.2.2. Alat-alat Alat-alat yang digunakan

1. Pencampur intensif 2. Casting kaca 3. Hot Plate 4. Gelas Beker 500 ml dan 100 ml 5. Spatula 6. Pengaduk 7. Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR Universitas Sumatera Utara 8. Scanning Electron Microscopy SEM 9. Tensile Test 10. Thermal Gravimetric Analysis TGA 11. Differential Scanning Calorimetric DSC 12. Bidodegradibilitas Test 3.3. Prosedur Kerja 3.3.1. Film Bioplastik berbasis Pati

3.3.1.1. Variable penelitian

Variabel Tetap: 1. Berat total sampel 200 gram 2. Suhu 70 C Variabel Berubah: 1. Perbandingan berat pati sagu dengan air 1:5, 1:7, 1:9 2. Plasticizer • Komposisi Gliserol dari campuran 7, 8, dan 9 berat dari berat total sampel • Komposisi Sorbitol dari campuran 7, 8, dan 9 berat dari berat total sampel

3.3.1.2. Sintesa Film Bioplastik berbasis Pati

Larutan pati sagu sesuai dengan variabel operasi dimasukkan ke dalam gelas baker, kemudian ditutup dengan alumunium foil dan ditempatkan di atas hot plate yang disertai dengan pengaduk. Larutan tersebut diaduk hingga terlarut. Tujuan diaduk agar tidak terjadi penggumpalan atau butiran. Pemanasan dilakukan sampai terjadi suhu gelatinisasi 70 o C. Pasta pati yang telah terbentuk dikeluarkan dari hot plate dan didinginkan selama 5 menit sampai mencapai suhu 50 o C. Kemudian ditambahkan gliserol atau sorbitol berdasarkan variasi komposisi sambil terus diaduk agar tidak Universitas Sumatera Utara terjadi penggumpalan sampai mencapai suhu ruang 25-30 ˚C. Larutan kental yang terbentuk kemudian dicetak di atas casting kaca yang pinggirannya telah dilapisi lakban dengan ketebalan 0,3 mm. Lapisan tipis film dibiarkan selama 24 jam. Setelah mengering lapisan tersebut dilepaskan dari cetakan dan disimpan dalam wadah tertutup Dayanti, 2006. Gambar 3.1 menunjukkan Diagram proses pembuatan an pengujian plastik biodegradabel Universitas Sumatera Utara Gambar 3.1. Diagram proses sintesa dan pengujian Film Bioplastik Pati sagu Pencampuran pati:air Pemanasan Pendinginan pasta pati hingga suhu 40 o C Penutupan wadah dengan aluminium foil Pasta pati Pendinginan pada temperatur ruang 25-30 o C air Pencetakan Film Plastik biodegradabel SorbitolGliserol 7, 8, 9 Tensile Kelembaban Elongasi Biodegradabilitas Universitas Sumatera Utara 3.3.1.3. Pengujian Film Bioplastik berbasis Pati 3.3.1.3.1. Uji Kuat Tarik dan Persen Elongasi Uji kuat tarik dilakukan dengan menggunakan Electronic System Universal Testing Machines dengan standar ASTM D 882-81 dengan laju tegangan 50 mmmenit. Jarak antara kedua clamps adalah 50 mm. Kekuatan pecah €b, Mpa dan perpanjangan pecah €b, dari lembar dicatat. Pengujian dilakukan dilaboratorium FMIPA USU dengan prosedur kerjanya sebagai berikut: 1. Sampel film disetimbangkan pada kondisi ambient selama satu hari untuk mempersiapkan film tipis kering. 2. Sampel yang akan diuji dipasang di antara dua penjepit atau grip, kemudian dikencangkan penjepit dengan menggunakan kunci baut. Ukuran sampel yang digunakan 10 cm x 1 cm. 3. Layar nilai tensile dan elongasi di nol kan dengan menekan tombol “Display Change ”. 4. Di uji mulai dengan menekan tombol “up”. 5. Pada saat sampel mulai putus atau sobek, di tekan tombol “stop” untuk menghentikan operasi. 6. Kemudian dicatat nilai tensile yang ditampilkan pada layar sebelah kiri dan nilai elongasi pada layar sebelah kanan. 7. Dilakukan pengulangan uji tersebut sebanyak 3 kali. 3.3.1.3.2. Uji Daya Serap Air Uji daya serap air dilakukan dengan prosedur kerjanya sebagai berikut : 1. Plastik yang akan diuji ditimbang sebagai berat awal. 2. Direndam plastik yang telah ditimbang berat awalnya tersebut selama 24 jam, dan ditimbang beratnya. 3. Dihitung daya serap air dengan rumus : Universitas Sumatera Utara 4. Dicatat hasil yang diperoleh pada setiap variasi plastik. Sumber: Jurnal Kimia Indonesia, 2006

3.3.1.3.3. Uji Biodegradabilitas Film Plastik

1. Diambil film plastik yang telah dikeringkan. 2. Dimasukkan film plastik tersebut ke dalam tanah yang telah diidentifikasikan sebagai lokasi penguburan sampel. 3. Kemudian film tersebut dikuburkan dan dibiarkan sampai terjadi penguraianrusak. 4. Dihitung waktu penguraiannya dengan melakukan monitoring secara berkala untuk melihat waktu penguraiannya.

3.3.2. Sintesa pati termoplastik termodifikasi

Pada Penelitian ini terdapat beberapa tahap pembuatan lembaran plastik, antara lain pembuatan Plastic Starch PS dan pati termoplastik termodifikasi.

3.3.2.1. Variabel Penelitian

Variabel Tetap • Berat total sampel 200 gram Air 155 gram, Sagu 31 gram, dan Sorbitol 14 gram • Suhu 70 o • Komposisi Sorbitol dalam campuran 7 berat. C Variabel Berubah 1. TPS 1, TPS 2, TPS 3, TPS 4 dan TPS 5, dengan komposisi perbandingan MDI dengan minyak jarak adalah 1 : 3, 3 : 5, 5 : 7, 7 : 9, dan 9 : 11dalam satuan gram Universitas Sumatera Utara

3.3.2.2. Sintesa Plastic Starch PS

Sagu seberat 31 gr ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas beaker 500 ml dan ditambahkan dengan air sejumlah 155 gram. Sagu dipanaskan dan diaduk sampai masak sehingga menjadi gel pada suhu gelatinisasi yaitu 70 selama sekitar 30 menit. Kemudian diturunkan suhu menjadi 50 o C dan ditambahkan sorbitol sebanyak 14 gram, campuran kemudian di cetak di dalam casting kaca. Film hasil cetakan dibiarkan selama 24 jam dalam kondisi ambient untuk mengeringkannya sehingga mudah dilepaskan dari casting kaca. Setelah kering, lembaran film dilepaskan dan di potong sesuai dengan kebutuhan pengujian.

3.3.2.3. Sintesa Pati Termoplastik Termodifikasi

Sagu seberat 31 gram ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas beaker 500 ml dan ditambahkan dengan air sejumlah 155 gram. Sagu dipanaskan dan diaduk sampai masak sehingga menjadi gel pada suhu gelatinisasi yaitu 70 selama sekitar 30 menit. Minyak jarak dan MDI dengan perbandingan sesuai pada Tabel 3.1. ditambahkan kedalam campuran dan diaduk kuat selama beberapa menit sehingga homogen agar terjadi proses in-situ. Selanjutnya kedalam campuran ditambahkan sorbitol sebanyak 14 gram 7 , campuran kemudian di cetak pada casting kaca. Film hasil cetakan dibiarkan selama 24 jam dalam kondisi ambient untuk mengeringkannya sehingga mudah dilepaskan dari casting kaca. Setelah kering, lembaran film dilepaskan dan di potong sesuai dengan kebutuhan pengujian. Universitas Sumatera Utara Tabel 3.1. Perbandingan berat masing-masing komponen Sampel Sampel Formula modifikasi Pati gram Air gram Sorbitol 7 gram Minyak Jarak gram MDI gram Pati Sagu PS 31 155 14 PUP 15 13 TPS 1 31 155 14 2 1 TPS 2 31 155 14 3 2 TPS 3 31 155 14 4 3 TPS 4 31 155 14 5 4 TPS 5 31 155 14 6 5 Universitas Sumatera Utara Gambar 3.2. Proses Sintesa TPS termodifikasi dan analisa sampel Tensile Kelembaban FTIR TGA Elongasi SEM Biodegradibilitas Dipotong sesuai dengan kebutuhan analisa Erlenmeyer, 70 o C, 30 menit Terbentuk Gelatin, 70 o C Dicampurkan pada 70 o C, 5 menit Kontrol, tampa PUP,PS Dicetak pada cetakan kaca dan dibiarkan kering 24 jam Pati Sagu Variasi Minyak Jarak dan MDI Air Sorbitol DSC Derajat Swelling Universitas Sumatera Utara Gambar 3.3. Proses sintesa lembar kontrol dan analisa sampel

3.3.2.4. Analisa Termoplastic Starch TPS Termodifikasi

3.3.2.4.1. Uji Kuat Tarik dan Persen Elongasi

Uji kuat tarik dilakukan dengan menggunakan Electronic System Universal Testing Machines dengan standar ASTM D 882-81 dengan laju tegangan 50 mmmenit. Jarak antara kedua clamps adalah 50 mm. Kekuatan pecah €b, Mpa dan perpanjangan Dicetak pada casting kaca Dibiarkan dalam kondisi ambient, 1 hari Lembar poliuretan berasas minyak jarak Minyak Jarak dan MDI diaduk selama 5 menit Tensile Kelembaban FTIR TGA Elongasi SEM Derajat Swelling DSC Biodegradabilitas Universitas Sumatera Utara pecah €b, dari lembar dicatat. Pengujian dilakukan dilaboratorium FMIPA USU dengan prosedur kerjanya sebagai berikut: 1. Sampel film disetimbangkan pada kondisi ambient selama satu hari untuk mempersiapkan film tipis kering. 2. Sampel yang akan diuji dipasang di antara dua penjepit atau grip, kemudian dikencangkan penjepit dengan menggunakan kunci baut. Ukuran sampel yang digunakan 10 cm x 1 cm. 3. Layar nilai tensile dan elongasi di nol kan dengan menekan tombol “Display Change ”. 4. Di uji mulai dengan menekan tombol “up”. 5. Pada saat sampel mulai putus atau sobek, di tekan tombol “stop” untuk menghentikan operasi. 6. Kemudian dicatat nilai tensile yang ditampilkan pada layar sebelah kiri dan nilai elongasi pada layar sebelah kanan. 7. Dilakukan pengulangan uji tersebut sebanyak 3 kali. 3.3.2.4.2. Uji Daya Serap Air Uji daya serap air dilakukan dengan prosedur kerjanya sebagai berikut : 1. Plastik yang akan diuji ditimbang sebagai berat awal. 2. Direndam plastik yang telah ditimbang berat awalnya tersebut selama 24 jam, dan ditimbang beratnya. 3. Dihitung daya serap air dengan rumus : 4. Dicatat hasil yang diperoleh pada setiap variasi plastik. Sumber: Jurnal Kimia Indonesia, 2006 Universitas Sumatera Utara

3.3.2.4.3. Uji Biodegradabilitas Film Plastik

1. Diambil film plastik yang telah dikeringkan. 2. Dimasukkan film plastik tersebut ke dalam tanah yang telah diidentifikasikan sebagai lokasi penguburan sampel. 3. Kemudian film tersebut dikuburkan dan dibiarkan sampai terjadi penguraianrusak. 4. Dihitung waktu penguraiannya dengan melakukan monitoring secara berkala untuk melihat waktu penguraiannya.

3.3.2.4.4. Uji FTIR

Spektra FTIR pada suhu ruangan digunakan untuk mengkarakterisasikan hasil penelitian. Pati dicetak menjadi film tipis basah, dan film disetimbangkan pada kondisi ambient 60 RH selama satu hari untuk mempersiapkan film tipis kering. Semua spektra film tipis dicatat didalam mode tranmisi pada resolusi 4 cm -1 dengan akumulasi 5 scan.

3.3.2.4.5. Uji SEM

SEM dengan sistem analisa energi dispersiv X-Ray digunakan untuk melihat cross section dari patahan sampel. Masing-masing sampel dibekukan dengan menggunakan nitrogen cair dan kemudian patahan menggunakan jepitan untuk menghasilkan cross – section. Cross – section dilapisi dengan emas dan kemudian digunakan untuk observasi SEM. Untuk mempelajari efek pelarut pada permukaan morfologi TPS yang termodifikasi, cross section dari lembar TPS yang termodifikasi direndam didalam toluen pada kondisi ambient selama 24 jam untuk mengekstrak PU yang larut, dan lembar yang diberi perlakuan dikeringkan untuk observasi SEM. Dengan prosedur perlakuan yang sama, lembar yang diberi perlakuan dengan air dipersiapkan dan digunakan dengan Scanning SEM. Universitas Sumatera Utara

3.3.2.4.4. Uji TGA

Testing dilakukan dengan menggunakan Termal Gravimetri Analiser TGA. Sekitar 10 mg sampel dipotong dari lembar disetimbangkan pada kondisi ambien dan kemudian diberikan pemanasan dari 30 – 500 o C pada laju 20 o Cmenit pada atmosfer nitrogen.

3.3.2.4.5. Uji DSC

Testing dilakukan dengan menggunakan Diffrential Scanning Calorimetry DSC Perkin Elmer. DSC digunakan untuk mengukur karakteristik termal dari TPS termodifikasi. Karakteristik termal yang diukur adalah melting point, melting range, latent heat of melting, solidification point, solidification range and latent heat of solidification. Sampel sebanyak 2.5 to 20 mg diambil untuk analisa pada range suhu - 10 – 200 o C dengan laju pemanasan 5 o Cmin dan dibawah aliran tetap nitrogen pada suhu atmosfer. Pan kosong ditutup sebagai referen dan ditempatkan pada sisi kanan furnace dan pan sampel disis kiri. Suhu melting TPS adalah suhu onset yang diperoleh dengan menggambarkan sebuah garis pada titik maksimum slope dari ujung peak. Panas laten ∆H fus Sampel dipanaskan sampai 200 , dihitung sebagai area dibawah peak dengan integrasi numerik. o C dan ditahan selama 10 Menit. DSC kemudian didinginkan sampai -10 o C dan ditahan selama 10 menit. Langkah terakhir adalah memanaskan sampel kembali dari -10 o C sampai 200 o C. Waktu yang dibutuhkan adalah 56 menit untuk 1 cycle. Universitas Sumatera Utara

3.3.2.4.6. Uji Derajat Swelling dan Gel Content

Sifat Swelling dari TPS melibatkan proses difusi. Proses difusi yang berjalan menyebabkan dimensi poliueratan meningkat sehingga konsentrasi dari cairan seragam pada TPS dan kesetimbangan tercapai. Jumlah pelarut yang diberikan yang akan berdifusi kepada poliuretan untuk mencapai kesetimbangan swelling tergantung pada derajat cross-link dan kesesuaian compatibility. Penentuan dari derajat swelling ditentukan sesuai dengan ASTM D2765. Dalam ASTM D2765, sampel ditimbang, kemudian ditempatkan dalam pelarut selama 24 jam pada suhu kamar, ditimbang lagi sementara bengkakswell, kemudian dikeringkan dan ditimbang berat akhir. Derajat swelling dan bagian terlarut dapat dihitung. Pelarut yang digunakan adalah Toluene dan air. Derajat Swelling dihitung dengan rumus Halimah, 2005: Derajat Swelling = W2W1 Dimana : W1 = Berat spesimen sebelum perendaman W2 = Berat specimen setelah perendaman Untuk Perhitungan derajat cross-lingking juga dapat dieproleh dengan pengukuran gel-content misalnya : fase cross-linked yang tidak terekstraksi setelah ekstraksi poliuretan didalam pelarut toluene dan air. Poliol dan MDI larut didalam toluene, oleh karena itu kehadiran dari bahan yang tidak terlarut didalam campuran adalah indikasi adanya cross-link didalam TPS termodifikasi. Gel content dihitung melalui ekstraksi perendaman TPS termodifikasi dengan pelarut toluene dan air. Persen gel content dari campuran dapat dihitung dengan rumus : Gel content = WgWo x 100 Dimana : Wg = Berat sampel setelah ekstraksi Wo = Berat sampel sebelum ekstraksi Universitas Sumatera Utara

BAB 4 PEMBAHASAN