BAB 3. METODE PENELITIAN 62
3.1. Lokasi Penelitian 62
3.2. Bahan dan Alat 62
3.2.1. Bahan-bahan 62
3.2.2. Alat-alat 62
3.3. Prosedur Kerja 63
3.3.1. Film Bioplastik berbasis Pati 63
3.3.1.1.Variable penelitian 63
3.3.1.2. Sintesa Film Bioplastik berbasis Pati 63
3.3.1.3. Pengujian Film Bioplastik berbasis Pati 66
3.3.1.3.1. Uji Kuat Tarik dan Persen Elongasi 66
3.3.1.3.2. Uji Daya Serap Air 66
3.3.1.3.3. Uji Biodegradabilitas Film Plastik 67
3.3.2. Sintesa pati termoplastik termodifikasi 67
3.3.2.1. Variabel Penelitian 67
3.3.2.2. Sintesa Plastic Starch PS 68
3.3.2.3. Sintesa Pati Termoplastik Termodifikasi 68
3.3.2.4. Analisa Termoplastic Starch TPS Termodifikasi 71
3.3.2.4.1. Uji Kuat Tarik dan Persen Elongasi 71
3.3.2.4.2. Uji Daya Serap Air 72
3.3.2.4.3. Uji Biodegradabilitas Film Plastik 73
3.3.2.4.4. Uji FTIR 73
3.3.2.4.5. Uji SEM 73
3.3.2.4.6. Uji TGA 74
3.3.2.4.7. Uji DSC 74
3.3.2.4.8. Uji Derajat Swelling dan Gel content 75
BAB 4. PEMBAHASAN 76
4.1. Plastik Biodegradable 76
Universitas Sumatera Utara
4.1.1. Kuat Tarik Tensile Strength 76
4.1.2. Elongasi 81
4.1.3. Uji Daya Serap Air 84
4.1.4. Uji Penguraian Degradability 88
4.2. Pati Termoplastik Termodifikasi TPS 92
4.2.1. Hasil Analisa Kuat Tarik Tensile Strength dan Elongasi 92
4.2.2. Uji Daya Serap Air 95
4.2.3. Mekanisme Pembentukan TPS Termodifikasi 95
4.2.4.Struktur Pati termoplastik Termodifikasi dengan menggunakan Fourier transform infrared FTIR
98 4.2.5.Morfologi Pati Termoplastik Termodifikasi dengan Menggunakan
Scanning Electron Microscopy SEM 102
4.2.6. Uji Termal 109
4.2.7. Uji Dekomposisi Termal 112
4.2.8. Derajat Swelling dan Gel Content 114
4.2.9. Uji Penguraian Degradability 115
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 121
5.1. Kesimpulan 121
5.2. Saran 122
DAFTAR PUSTAKA 123
LAMPIRAN 128
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor Judul
Halaman
2.1. Jenis dan Kadar asam lemak yang terkandung dalam minyak jarak 11
2.2. Karakteristik polieter poliol 15 2.3. Bentuk granula berbagai jenis pati 24
2.4. Perbedaan antara amilosa dan amilopektin 24 2.5. Komponen makronutrien pati sagu 100 gram 26
2.6. Sifat fisik dan mekanik dari polietilen 37 2.7. Nilai bilangan gelombang senyawa organik 48
3.1. Perbandingan berat masing-masing komponen Sampel 69 4.1. Hasil Uji TPS 1, 2, 3, 4, dan 5 93
4.2. Derajat Swelling dan Gel Content TPS 115
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR Nomor
Judul Halaman
2.1. Struktur Minyak Jarak
10 2.2.
Gambar struktur beberapa polisakarida 23
2.3. Batang dan tepung sagu
26 2.4.
Struktur Sorbitol 32
2.5. Struktur Gliserol
32 2.6.
Alat Fourier Transformation Infra Red FTIR
48 2.7.
Mikroskop Elektron 50
2.8. Scanning Electron Microscopy
51 2.9.
Tensile Test 55
2.10. Thermal Gravimetric Analysis 57
2.11. Differential Scanning Calorimetry 61
3.1. Diagram proses sintesa dan pengujian Film Bioplastik 65
3.2. Proses Sintesa TPS termodifikasi dan analisa sampel
70 3.3.
Proses sintesa lembar kontrol dan analisa sampel 71
4.1. Pengaruh Komposisi Plasticizer Terhadap Kuat Tarik dengan
Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 5 77
4.2. Pengaruh Komposisi Plasticizer Terhadap Kuat Tarik dengan
Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 7 78
4.3. Pengaruh Komposisi Plasticizer Terhadap Kuat Tarik dengan
Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 9 79
4.4. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Persen Elongasi
dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 5 81
4.5. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Persen Elongasi
dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 7 82
4.6. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Persen Elongasi
dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 9 83
Universitas Sumatera Utara
4.7. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Daya Serap Air pada
film plastik dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1:5 85
4.8. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Daya Serap Air pada
film plastik dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 7 86
4.9. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Daya Serap Air pada
film plastik dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 9 87
4.10. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Waktu Degradasi dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 5
88 4.11. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Waktu Degradasi
dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 7 89
4.12. Pengaruh Komposisi Plasticizer terhadap Waktu Degradasi dengan Perbandingan Berat Pati Sagu dan Air 1 : 9
89 4.13. Plastik biodegradabel dari pati sagu dengan perbandingan
berat 1 : 9, konsentrasi sorbitol 9 yang terdegradasi a hari ke 1, b hari ke 3, c hari ke 6, dan d hari ke 9
92 4.14. Skema Diagram untuk mempersiapkan TPS termodifikasi
dengan mikropartikel poliuretan 96
4.15. Hasil Fourir transform infrared FTIR Poliuretane prepolimer 99
4.16. Hasil Fourir transform infrared FTIR untuk Pati Termoplastic Sagu termodifikasi TPS 3
99 4.17. Hasil Fourir transform infrared FTIR untuk Pati
Termoplastic Sagu termodifikasi TPS 3 yang diekstrasi dengan Pelarut Air
100 4.18. Hasil Fourir transform infrared FTIR Pati Termoplastic
Sagu termodifikasi TPS 3 diekstrasi dengan Toluena 101
4.19. Foto SEM untuk Termoplastic termodifikasi TPS 3 resolusi 1000 x
102 4.20. Foto SEM untuk Termoplastic termodifikasi TPS 3 resolusi
3000 x 102
4.21. Foto SEM untuk PUP 104
4.22. Foto SEM untuk cross section Pati Termoplastik termodifikasi TPS3 resolusi 3000 x
105
Universitas Sumatera Utara
4.23. Foto SEM untuk cross section Pati Termoplastik termodifikasi TPS3 resolusi 5000 x
105 4.24. Foto SEM untuk cross section Pati Termoplastik termodifikasi
TPS3 diekstraksi dengan Toluena resolusi 3000 x 106
4.25. Foto SEM untuk cross section Pati Termoplastik termodifikasi TPS3 diekstraksi dengan Air resolusi 3000 x
107 4.26. Foto SEM untuk Pati Termoplastik termodifikasi TPS3
diekstraksi dengan Toluena resolusi 3000 x 107
4.27. Foto SEM untuk Pati Termoplastik termodifikasi TPS3 diekstraksi dengan Toluena resolusi 3000 x
108 4.28. Struktur Morfologi Termoplastic starch TPS Termodifikasi
109 4.29. Hasil Uji DSC untuk PUP
110 4.30. Hasil Uji DSC untuk TPS3
110 4.31. Hasil Uji DSC untuk TPS3 diekstrasi dengan Toluena
111 4.32. Hasil Uji DSC untuk TPS3 diekstrasi dengan Air
111 4.33. Dekomposisi Termal PUP
113 4.34. Dekomposisi Termal Termoplastic starch TPS Termodifikasi
114 4.35. Plastic starch PS, sebelum dan sesudah terdegradasi 12 hari
117 4.36. Plastik Termoplastic starch TPS1, sebelum dan sesudah
terdegradasi selama 10 minggu 117
4.37. Termoplastic starch TPS 2, sebelum dan sesudah terdegradasi selama 12 minggu
118 4.38. Termoplastic starch TPS 3, sebelum dan sesudah
terdegradasi selama 13 minggu 118
4.39. Termoplastic starch TPS 4, sebelum dan sesudah terdegradasi selama 15 minggu
119 4.40. Plastik Termoplastic starch TPS 5, sebelum dan sesudah
terdegradasi selama 16 minggu 119
4.41. Poliuretan prepolimer PUP murni sebelum dan sesudah terdegradasi selama 20 minggu
120
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Nomor
Judul Halaman
Lampiran 1. Perbandingan berat pati sagu dan air dengan berat total 200 gr menggunakan gliserol sebagai plasticizer
128 Lampiran 2. Perbandingan berat pati sagu dan air dengan berat
total 200 gr menggunakan sorbitol sebagai plasticizer 129
Lampiran 3. Contoh perhitungan komposisi komponen, uji kekuatan tarik, persen elastisitas dan daya serap air
dari Film Plastik Biodegradabel 130
Lampiran 4. Contoh perhitungan komposisi komponen, uji kekuatan tarik, persen elastisitas dan daya serap air
dari TPS Termodifikasi 133
Lampiran 5. Foto Sampel
Hasil Penelitian Film Plastik Biodegradabel
135 Lampiran 6. Foto Sampel Hasil Penelitian TPS
139 Lampiran 7. Foto bahan dan alat penelitian
141
Universitas Sumatera Utara
MODIFIKASI IN-SITU DAN KARAKTERISASI PATI TERMOPLASTIK SAGU Metroxylon Sagu DENGAN
DIFENILMETANA DIISOSIANAT DAN MINYAK JARAK
ABSTRAK
Pada penelitian ini dilakukan sintesa pati sagu Termoplastik Modified Themoplastic StarchTPS pada keadaan in-situ dengan mereaksikan pati terplastisisasi dengan
Difenilmetana Diisosianat MDI dan minyak jarak secara bersamaan untuk menghasilkan terbentuknya fase Poliuretan prepolimer PUP yang lebih homogen
dan dalam ukuran yang lebih halus, serta reaksi modifikasi yang tidak hanya terjadi pada permukaan partikel tetapi juga kedalam fase ruah kedalam bagian partikel
PUP. Sagu tersedia dalam jumlah yang cukup banyak di Indonesia dan perlu dimanfaatkan lebih optimal untuk meningkatkan nilai tambahnya added value. TPS
yang dihasilkan selanjutnya dikarakterisasi secara mekanis, fisika dan kimia untuk melihat kekuatan tarik dan elongasinya, interaksi kimia – fisika, dan optimalisasi
proses modifikasi in-situ pati sagu tergelatinisasi dengan MDI dan minyak jarak melalui uji kuat tarik dan elongasi, Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR,
Scanning Electron Microscope SEM dan Thermal Gravimetric Analysis TGA, Differential Scanning Calorimetry DSC, Swelling Index dan Gel Content, serta
derajat biodegradabilitasnya. Film plastik biodegradabel sebagai pembanding karakteristik mekanis dan derajat biodegradabilitasnya juga telah disintesa. Hasil uji
mekanis menunjukkan bahwa nilai kuat tarik TPS meningkatnya dengan penambahan PUP, sehingga mencapai nilai yang optimal yang diperoleh pada TPS 3 yaitu 0,66
kgfcm
2
. Penambahan minyak jarak dan MDI telah menyebabkan meningkatnya fleksibilitas dari TPS karena poliol didalam PUP bersifat sebagai impact modifier.
SEM menunjukkan PUP dan matrik pati berkesinambungan dan rapat serta terikat dengan baik, serta menunjukkan TPS mempunyai pori-pori dengan ukuran kecil yang
membuktikan terjadinya cross-link antara pati sagu, MDI dan minyak jarak. FTIR menunjukkan adanya grup ester dan grup uretan didalam TPS termodifikasi dan
membuktikan adanya ikatan silangurethane linkage antara PUP dengan matrik pati. Uji termal yang dilakukan menunjukkan bahwa TPS mempunyai kestabilan termal
yang cukup baik. TPS yang dihasilkan diuji biodegradibiltasnya dengan penguraian langsung oleh alam dan mampu terdegradasi dalam waktu 16 minggu.
Kata kunci : pati sagu termoplastik termodifikasi TPS, minyak jarak, Difenilmetana Diisosianat MDI, Poliuretan prepolimer PUP,
in-situ, Film plastik biodegradable, kuat tarik, ikatan silang
.
Universitas Sumatera Utara
IN-SITU MODIFICATION AND SAGO THERMOPLASTIC STARCH Metroxylon Sagu CHARACTERIZATION WITH
DIPHENYLMETHANE DIISOCYANATE AND CASTOR OIL
ABSTRACT
In this research, the synthesis of sago starch thermoplastics Thermoplastic Starch ModifiedTPS in- situ was conducted by reacting plasticized starch with
diphenylmethane diisocyanate MDI and castor oil simultaneously to produce polyurethane prepolymer PUP in more homogeneous phase and smaller size, as
well as the modification reaction not only occurs on the surface of the particles but also into the PUP bulk phase inside part of particles. Sago is available in
considerable amounts in Indonesia and need to be utilized optimally to increase the value added. TPS was characterized mechanically , physics and chemistry to obtain
the tensile strength and elongation, chemical – physics interaction, and in – situ modification process optimization of gelatinized sago starch with MDI and castor oil
through the tensile strength and elongation test, Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR, Scanning Electron Microscope SEM and Thermal
Gravimetric Analysis TGA, Differential Scanning Calorimetry DSC, Gel Content and Swelling Index, and biodegradability degree. Plastic film biodegradable is
synthesized as a comparison for mechanical characteristics and biodegradability degree. The mechanical tests result showed that the tensile strength of TPS improved
with PUP until it reach optimum value and the highest tensile strength was obtained at TPS 3 is 0.66 kgfcm2 . The addition of castor oil and MDI has led to the increased
flexibility of modified TPS because polyol in PUP acted as impact modifier. SEM test shows the PUP and starch matrix continuous and bound tightly and neat, and showed
TPS has small size pores which proves the occurrence of cross -links between sago starch, MDI and castor oil. FTIR test showed the presence of ester groups and
urethane groups in the modified TPS and prove the existence of cross-linking urethane linkage between the PUP with starch matrix. Thermal tests conducted
showed that TPS has a fairly good thermal stability. TPS was tested its biodegradability through direct decomposition by nature and result showed that TPS
can be biodegraded in 16 weeks. Keywords : Modified Thermoplastic Sago Starch TPS, castor oil,
Diphenylmethane Diisocyanate MDI , Polyurethane Prepolymer PUP, in- situ, biodegradable plastic film, tensile strength, cross-
link.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1 PENDAHULUAN