Prinsip : Kekentalan suatu bahan berbanding terbalik dengan kecepatan perputaran rotasi
spindel dan ukuran spindel. Prosedur :
Sampel yang akan diuji didinginkan sampai mencapai suhu 25 C. sampel minyak
yang akan diukur viskositasnya ditempatkan dalam wadah dengan diameter dalam 3,25 inchi atau gelas piala 600 ml. Spindel kemudian dicelupkan ke dalam larutan
hingga batas yang telah ditentukan dan alat dihidupkan selama 3 menit dengan rpm tertentu. Viskositas dari sampel dapat dibaca dari angka yang ditunjukkan oleh
jarum skala pada alat. Pembacaan pada alat diusahakan berkisar 10 – 100 dengan cara mengatur spindel dan kecepatan yang digunakan pada alat. Nilai kekentalan
diperoleh dari perkalian antara nilai pembacaan pada alat dengan bilangan tertentu faktor tergantung dari nomor spindel dan rpm yang digunakan.
7. Ion logam Atomic Absorbtion Spectrophotometer
Prinsip : Nilai absorbsi pada suatu medium cair dipengaruhi oleh besarnya cahaya yang
diserap atau diteruskan oleh zat. Semakin banyak energi yang diserap, maka konsentrasi logam dalam suatu medium lebih besar.
Prosedur : Sampel ditimbang sebanyak 1 gram di dalam cawan porselin. Cawan dipanaskan
diatas penangas listrik 200 C dan diabukan di dalam tanur 550
C. Hasil pengabuan didinginkan dan dilarutkan ke dalam labu ukur 100 ml dengan HCl 4 N.
Pengukuran dihitung dengan menggunakan Atomic Absorpsion Spectrophotometer.
8. Kadar
β-karoten AOAC, 1999
Sebanyak 25 mg minyak ditimbang dan ditambahkan 3 ml larutan BHA 1 dalam metanol dan 2 ml KOH 17 dalam metanol. Campuran tersebut dikocok dan
disaponifikasi dalam penangas air pada suhu 80 C selama 30 menit dan selanjutnya
didinginkan dengan air mengalir selama 1-2 menit. Setelah itu ke dalam campuran ditambahkan 3 ml heksan dilanjutkan dengan pengocokan dan ditambahkan 3 ml air
dan dilakukan pengocokan kembali. Campuran selanjutnya disentrifuse selama 10 menit dan lapisan atas yang terbentuk diambil sebanyak 2,6 ml dan sisanya lapisan
bawah ditambah 2 ml hexan kemudian disentrifuse kembali dan lapisan atas yang terbentuk diambil dan digabungkan dengan lapisan atas yang pertama.
Campuran fase organik tersebut dicuci dengan asam asetat 5, kemudian diambil lapisan atasnya dan dikeringkan dengan gas N
2
dan ditambahkan 200µl fase mobil metanol : asetonitril : diklorometan 500 : 500:128 kemudian dikocok. Selanjutnya
sampel tersebut diambil sebanyak 50 µl untuk diinjeksikan ke alat HPLC. Perhitungan :
standar area
standar i
konsentras x
sampel area
sampel i
Konsentras =
9. Warna Metode Hunter Hutching, 1999
Pengukuran warna dilakukan menggunakan alat Minolta Chromameter CR-310. Sejumlah tertentu bubuk pewarna diukur nilai L,a,b dan
Hue. Selain itu juga dilakukan pengukuran nilai L,a,b dan
Hue terhadap 0.5 persen bubuk pewarna yang dilarutkan dalam aquades dengan pH 7.
Notasi L menyatakan parameter kecerahan light yang mempunyai nilai 0 hitam sampai 100 putih. Nilai a menyatakan cahaya pantul yang menghasilkan warna
kromatik campuran merah hijau dengan nilai +a positif dari 0 sampai 100 untuk warna merah dan nilai –a negatif dari 0 sampai -80 untuk warna hijau. Notasi b
menyatakan warna kromatik campuran biru dan nilai –b negatif dari 0 sampai -70 untuk warna kuning. Daerah warna suatu bahan dapat diketahui berdasarkan kisaran
Munsell dibawah ini :
10.
Fraksi tak tersabunkan AOAC, 1995
Prosedur: Contoh diaduk dan ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam
erlenmayer atau botol soxhlet. Selanjutnya ditambahkan 30 ml alkohol 95 persen dan 5 ml larutan KOH 50, kemudian dididihkan di bawah pendingin tegak selama
1 jam sampai semua lemak tersabunkan secara sempurna. Sabun yang terbentuk dipindahkan ke dalam labu ekstraksi, kemudian dibilas sampai batas 40 ml,
kemudian dibilas dengan air panas sampai volume seluruhnya 80 ml. Botol penyabunan dicuci dengan sedikit petroleum eter dan dikembalikan ke dalam labu
ekstraksi. Labu dengan isinya didinginkan sampai suhu 20 – 25 C, kemudian
ditambahkan dengan 50 ml petroleum eter. Labu ditutup, kemudian dikocok selama 1 menit, sambil mengeluarkan gas yang terbentuk dua lapisan cairan. Lapisan
petroleum eter dialirkan dan ditampung dalam corong pemisah 500 ml. Ekstraksi diulang dengan 50 ml petroleum eter sedikitnya sampai 6 kali sambil dikocok pada
tiap kali ekstraksi. Gabungan ekstraksi dicuci dalam corong pemisah masing-masing dengan 25 ml
alkohol 10 sambil dikocok. Setelah pencucian lapisan alkohol ini dibuang dengan hati-hati sehingga lapisan petroleum eter tidak ada yang ikut terbuang. Ekstrak eter
dipindahkan ke dalam gelas piala, dan diuapkan sampai kertas kering di atas penangas air. Pengeringan disempurnakan sampai mencapai bobot konstan dan
sebaiknya dilakukan dalam oven hampa udara pada suhu 75 – 80 C. Selanjutnya
didinginkan, residu ini dilarutkan dalam 50 ml alkohol 95 hangat 50 C
kemudian dititrasi dengan NaOH 0,02N dengan indikator phenopthalein sampai tepat terbentuk warna merah jambu.
Perhitungan 100
B BA
- BR
n Tersabunka
Tidak Fraksi
x =
Keterangan : BR
: Bobot residu gram BA
: Bobot asam lemak gram B
: Bobot contoh gram 0,056
= BM NaOH1000
11. Phosfor AOAC, 1999
