Analisis Dan Karakterisasi Hidrogel Dari Kitosan Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Sebagai Absorben Logam Merkuri (Hg) Pada Limbah Tambang Emas Rakyat Di Kecamatan Huta Bargot Mandailing Natal

ANALISIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL DARI KITOSAN

CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus Gigas) SEBAGAI ABSORBEN LOGAM MERKURI (Hg) PADA LIMBAH

TAMBANG EMAS RAKYAT DI KECAMATAN HUTA BARGOT MANDAILING NATAL

SKRIPSI

ANNISA MAHARANI

100802008

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2015

ANALISIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL DARI KITOSAN

CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus Gigas) SEBAGAI ABSORBEN LOGAM MERKURI (Hg) PADA LIMBAH

TAMBANG EMAS RAKYAT DI KECAMATAN HUTA BARGOT MANDAILING NATAL

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

ANNISA MAHARANI

100802008

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2015

PERSETUJUAN

Judul : Analisis Dan Karakterisasi Hidrogel Dari Kitosan Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Sebagai Absorben Logam Merkuri (Hg) Pada Limbah Tambang Emas Rakyat Di Kecamatan Huta Bargot Mandailing Natal

Kategori : Skripsi

Nama : Annisa Maharani

Nim : 100802008

Program studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, Januari 2015

Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2, Pembimbing 1,

Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill NIP.195504051983031002 NIP.195308171983031002

Disetujui Oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS NIP. 19540830195032001

PERNYATAAN

ANALISIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL DARI KITOSAN

CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus Gigas) SEBAGAI

ABSORBEN LOGAM MERKURI (Hg) PADA LIMBAH TAMBANG EMAS RAKYAT DI KECAMATAN

HUTA BARGOT MANDAILING NATAL

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, 20 Maret 2015

ANNISA MAHARANI 100802008

PENGHARGAAN

Bismillahirrahmanirrahim, segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat ALLAH SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Kimia di Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

Dalam kesempatan ini penulis juga ingin berterima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibunda penulis Rosidah, skiripsi ini saya persembahkan untuk beliau yang dengan penuh cinta kasih membesarkan dan mendidik penulis serta selalu memberi dukungan materil, moril dan do’a yang tiada henti dari beliau. Adik-adik penulis Andryan Fauzi Almi, Faisal Habibi, dan Adinda Salsabilla yang menjadi penyemangat penulis untuk menyelesaikan pendidikan ini.

Prof. Dr. Harry Agusnar,M.Sc, M.Phill selaku dosen pembimbing I yang telah memberikan judul skripsi ini serta memberikan wujud ajar dan bimbingan hingga selesainya skripsi ini. Prof. Dr. Zul Alfian selaku dosen pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu untuk memberikan pengarahan, motivasi dan pemikiran sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi ini.

Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS selaku ketua Departemen Kimia dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua jurusan FMIPA USU yang turut memberikan pengarahan dan mensahkan skripsi ini. Bapak dan ibu staf Dosen Jurusan Kimia FMIPA USU yang telah memberikan ilmunya selama masa studi penulis.

Para sahabat yang menjadi keluarga penulis May, Eli, Sumariah, Dani, dan Lisa, yang senantiasa memberi dukungan dan memberikan rasa kekeluargaan yang begitu besar. Hasan Ali Fauzi Bangun, A.Md, ATT-III yang dengan sabar selalu mendukung, memotivasi dan membantu penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. Teman-teman stambuk 2010 serta adik–adik stambuk 2011-2014 yang tidak dapat saya sebutkan satu per satu namanya, namun memberikan kesan tersendiri. Terima kasih atas semua bantuan doa dan dukungan kepada penulis.

ANALISIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL DARI KITOSAN

CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus Gigas) SEBAGAI

ABSORBEN LOGAM MERKURI (Hg) PADA LIMBAH TAMBANG EMAS RAKYAT DI KECAMATAN

HUTA BARGOT MANDAILING NATAL

ABSTRAK

Telah dilakukan studi analisis dan karakterisasi hidrogel dari kitosan cangkang belangkas (Tachypleus Gigas) sebagai absorben logam merkuri (Hg) pada limbah tambang emas rakyat di kecamatan Huta Bargot Mandailing Natal. Pada penelitian ini, didahului dengan pembuatan hidrogel kitosan 0,3% dengan larutan tripoliposfat dengan perbandingan 5:1, Analisa spektrum FT-IR Spektrum pada kitosan menunjukkan adanya serapan pada daerah bilangan gelombang menunjukkan suasana N-H bonding dan O-H stretching , C=O amida. Adanya puncak amida disebabkan hidrogel kitosan yang digunakan menunjukkan bahwa gugus asetil yang hilang masih sebagian, dan Analisis dan karakterisasi dilakukan dengan SEM TM-3000 dari sampel menunjukkan bahwa secara morfologi sudah menunjukkan homogenitas pencampuran antara kitosan dengan Natrium Tripolifospat yang terlihat kompatibel dan teratur.

ANALYSIS AND CHARACTERIZATION HYDROGELS OF CHITOSAN

HORSESHOE CRAB ( Tachypleus Gigas ) AS ABSORBENT OF

MERCURY (Hg ) IN PUBLIC’S GOLD MINE WASTE IN DISTRICT HUTA BARGOT MANDAILING NATAL

ABSTRACT

Research has done on analysis and characterization analysis and characterization hydrogels of chitosan horseshoe crab (Tachypleus Gigas) as absorbent of mercury (Hg ) in public’s gold mine waste in district Huta Bargot Mandailing Natal. In this study, preceded by making hydrogel with 0.3% chitosan solution tripoliposfat with a ratio of 5 : 1 , Analysis of FT-IR spectra of the chitosan spectrum showed absorption at wave number region indicates atmosphere N-H bonding and stretching OH ,C = O amida.Adanya amide peaks due chitosan hydrogel used indicates that the acetyl group is still partially missing , and the analysis and characterization is done with the SEM TM – 3000 of the sample showed that morphology has demonstrated the homogeneity of mixing between chitosan with sodium compatible Tripolifospat visible and organized.

DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Lampiran ii iii iv v vi vii ix

Bab 1. Pendahuluan 1.1 Latar Belakang

1.2 Perumusan Masalah 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penelitian 1.6 Lokasi Penelitian 1.7 Metode Penelitian

1 3 3 3 3 4 4 Bab 2. Tinjauan Pustaka

2.1 Kitosan 2.2 Sifat Kitosan Dalam Menyerap Logam Dalam Limbah

2.3 Pertambangan Emas 2.4 Pengolahan Biji Emas Dengan Proses Amalgamasi 2.5 Hidrogel Kitosan

5 6 7 8 9

2.6 Merkuri (Hg) 9 2.6.1 Sifat Fisik Dan Kimia Merkuri

2.6.2 Sumber dan Produksi Merkuri

2.6.3 Efek Merkuri (Hg) Terhadap Lingkungan dan Manusia

10 12 13 2.7 Merkuri di Lingkungan Tanah

2.8 Merkuri di Lingkungan Perairan 2.9 Spektroskopi Serapan Atom

2.10 SEM (Scanning Electron Microscope)

2.11 Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FT-IR)

16 16 18 19 20 2.10.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer

Serapan Atom

21

Bab 3. Metode Penelitian

3.1 Alat dan Bahan 23

3.1.1 Alat-alat 3.1.2 Bahan-bahan

23 23

3.2 Prosedur Penelitian 24

3.2.1 Pembuatan Larutan Pereaksi 24 3.2.1.1 Larutan Asam Asetat 1%

3.2.1.2 Larutan natrium tripolifospat 1% (Na5 P3O10) 3.2.1.3 Larutan kitosan 0,3%

24 24 24

3.2.2 Pembuatan Hidrogel Kitosan

3.2.3 Penyediaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi Logam Merkuri (Hg)

3.2.4 Penggunaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi Logam Merkuri (Hg) 24 24 25 26

3.3 Bagan Penelitian

3.3.1 Pembuatan Larutan Asam Asetat 1%

3.3.2 Pembuatan Larutan Natrium Tripolifospat 1% (Na5 P3O10) 3.3.3 Pembuatan Larutan kitosan 0,3%

3.3.4 Pembuatan Hidrogel Kitosan

3.3.5 Penyediaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi Logam Merkuri (Hg)

3.3.6 Penggunaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi logam Merkuri (Hg) 26 26 26 27 27 28

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil Penelitian 29

4.1.1. Data absorbansi larutan standar merkuri (Hg) 4.1.2. Pengolahan Data Logam Merkuri (Hg)

29 30 4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan

Metode Least Square

4.1.2.2. Koefisien Korelasi 4.1.2.3. Penentuan Konsentrasi

30

31 32

4.2 Pembahasan 35

Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 5.2 Saran

38 38

Daftar Pustaka

Lampiran

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

4.1. Data absorbansi larutan standar merkuri (Hg) 29 4.2. Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan

konsentrasi logam merkuri (Hg) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan standar merkuri (Hg).

30

4. 3. Data Absorbansi Logam Merkuri (Hg) Dalam Air Limbah Tambang Emas Sebelum Penambahan Hidrogel Kitosan.

32

4.4. Data Absorbansi Logam Merkuri (Hg) Dalam Air Limbah Tambang Emas Sesudah Penambahan Hidrogel Kitosan.

32

4.5 . Data Absorbansi Dan Konsentrasi Rata-Rata Logam Merkuri Dalam Air Sebelum Penambahan Hidrogel Kitosan

34

Dalam Air Setelah Penambahan Hidrogel Kitosan.

4.7. Data Persentase (%) Penurunan Konsentrasi Logam Merkuri Dalam Limbah Tambang Emas Setelah Penambahan Hidrogel Kitosan.

35

DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1 Deasetilasi kitin menjadi kitosan 6

4.1 Kurva kalibrasi larutan standar merkuri (Hg) 29

4.2.1 Hasil karakterisasi uji SEM dengan pembesar 1000 kali 37

4.2.3 Hasil Karakterisasi uji FT- IR 38

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Lampiran

Halaman

1 Surat Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup RI 42 Nomor 202 Tahun 2004

2 Peraturan Menteri Kesehatan RI Tahun 2010 Tentang 42 Persyaratan Kualitas Air Minum,

No.492/Menkes/Per/IV/2010

3 Lokasi Pengolahan Tambang Emas Rakyat Kecamatan Huta Bargot, Mandailing Natal Yang Digunakan Dalam Penelitian

43

4 Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) 45 5 Kitosan Dari Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas)

Yang Digunakan Dalam Penelitian

45

6 Hidrogel Dari Kitosan Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Yang Digunakan Dalam Penelitian

46

7 Spektrum FT-IR PerkinElmer 46 8

9

SEM TM-3000 Hitach

Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA – 7000

47 47

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perubahan lingkungan akibat pencemaran dapat menimbulkan bahaya keracunan bagi kehidupan manusia dan organisme lainnya dalam artian jika memiliki daya racun (toksisitas) yang tinggi. Sumber-sumber pencemar dapat ditimbulkan dari proses alami berupa pengikisan dari batu mineral di sekitar perairan, partikel partikel logam dari udara yang ikut bersama air hujan dan dari hasil kegiatan manusia berupa buangan sisa industri atau dari hasil sisa buangan rumah tangga. (Soemarwoto,1991).

Pencemaran ini selanjutnya mencemari manusia melalui ikan, air minum, atau air sumber irigasi lahan pertanian sehingga tanaman sebagai sumber pangan manusia tercemar. Suatu tatanan lingkungan hidup dapat tercemar atau menjadi rusak disebabkan oleh banyak hal dan yang paling utama yang menjadi penyebabnya adalah limbah, antara lain limbah kimia yang mengandung bahan toksik seperti logam berat ( Palar, 2008 ).

Logam merkuri digunakan untuk membentuk amalgam. Contohnya dalam pertambangan emas, logam merkuri digunakan untuk mengikat dan memurnikan emas. Merkuri yang dicampur dengan batuan bijih emas dalam galundung mengalami proses penubukan dan penggilingan sebagian menyatu dengan lumpur hasil pengolahan bijih emas dan sebagian terpercik dan jatuh ke sungai selanjutnya terakumulasi pada sedimen sungai.

Merkuri (Hg), merupakan logam yang berwujud cair pada suhu ruang. Merkuri, baik logam maupun metil merkuri (CH3Hg+), biasanya masuk tubuh

manusia lewat pencernaan. Bisa dari ikan, kerang, udang, maupun perairan yang terkontaminasi. Merkuri dalam bentuk logam tidak begitu berbahaya, tetapi bila terpapar di lingkungan bisa bereaksi dengan metana yang berasal dari dekomposisi senyawa organik membentuk metil merkuri yang bersifat toksis. Dalam bentuk metal merkuri, sebagian besar akan berakumulasi di otak. Karena penyerapannya besar, dalam waktu singkat bisa menyebabkan berbagai gangguan. Mulai dari rusaknya keseimbangan tubuh, tidak bisa berkonsentrasi dan tuli (Widowati, 2008).

Kitosan adalah suatu biopolimer dari D-glukosamin yang dihasilkan dari proses deasetilasi kitin dengan menggunakan alkali kuat. Kitosan bersifat sebagai polimer kationik yang tidak larut dalam air, dan larutan alkali dengan pH di atas 6,5. Kitosan mudah larut dalam asam organik seperti asam formiat, asam asetat, dan asam sitrat (Rahayu, 2007).

Penggunaan kitosan sejak awal telah berperan dalam mengurangi pencemaran dalam lingkungan. Manfaat kitosan dalam bidang lingkungan adalah untuk menyerap logam berat maupun zat warna yang banyak dihasilkan oleh industri. Logam berat ini meliputi Hg, Zn, Cd, Cu, Co, Pb, dan Cr. ( Sugita, 2009)

Pada prinsipnya, pembentukan gel karena terbentuknya jaringan tiga dimensi dari molekul primer, yang terentang pada seluruh volume gel dan merangkap sejumlah pelarut didalamnya. Jika ikatan silang pada rantai panjang polimer dalam jumlah yang cukup panjang, akan terbentuk bangunan tiga dimensi yang bersinambung. Molekul pelarut akan terjebak diantaranya dan termobilisasi, sehingga terbentuk struktur kaku dan tegar yang tahan terhadap gaya atau tekanan tertentu.(Sugita, 2009)

Menurut data dinas pertambangan Kab. Mandailing Natal (2012) didapati ada sepuluh tambang emas liar di kabupaten tersebut yang menggunakan logam merkuri untuk mengumpulkan bijih emas dan semua limbahnya ditampung dan dibuang begitu saja di sungai tanpa adanya perawatan.

Berdasarkan latar belakang di atas, peneliti tertarik untuk meneliti tentang absorbsi merkuri (Hg) oleh hidrogel kitosan pada limbah tambang emas rakyat, di Kecamatan Huta Bargot, Kabupaten Mandailing Natal.

1.2 Perumusan Masalah

Apakah Hidrogel dari kitosan cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) dapat mengadsorbsi logam merkuri (Hg) pada limbah emas di Kecamatan Huta Bargot, Kabupaten Mandailing Natal.

1.3 Pembatasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada pembuatan hidrogel dari kitosan dari cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) dan sampel diambil pada tambang emas rakyat dengan parameter limbah yang diukur adalah logam Merkuri (Hg) di Kecamatan Huta Bargot, Kabupaten Mandailing Natal serta waktu perendaman 10 menit.

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis Hidrogel dari kitosan cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) mengabsorbsi dalam logam merkuri (Hg) pada limbah tambang emas rakyat di Kecamatan Huta Bargot, Kabupaten Mandailing Natal.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan mamfaat bahwa hidrogel dari kitosan cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) dapat mengabsorbsi logam merkuri (Hg) pada limbah emas di Kecamatan Huta Bargot, Kabupaten Mandailing Natal.

1.6 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar LIDA Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Kimia Fisika FMIPA Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Organik Universitas Gajah Mada, Laboratorium Balai Riset Dan Standardisasi Industri Medan.

1.7 Metode Penelitian

Penelitian ini adalah eksperimental laboratorium, dimana kitosan diubah menjadi hidrogel kitosan dengan cara melarutkan kitosan dari cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) sebanyak 3 g didalam 1000 mL asam asetat 1% diaduk hingga homogen. Sebanyak 1000 mL larutan kitosan ditambahkan 40 mL larutan tripolifospat kemudian diaduk hingga homogen dengan pengaduk selama 20 menit diletakkan pada Ultrasonik Bath selama 30 menit. Disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 15 menit kemudian didekantasi. Endapan di keringkan di plat kaca untuk di uji karakterisasinya dengan SEM dan FT-IR. Hidrogel kitosan (padatan) di tambahkan dengan akuades 1000 mL diaduk dengan magnetic stirer selama 10 menit. Sampel di tambahkan dengan asam nitrat pekat sampai pH = 2 dan dianalisa kadar merkuri (Hg) dengan Spekrofotometri Serapan Atom. 1 gram hidrogel kitosan dicampur dengan 1000 mL aquadest dan diaduk dengan magnetic stirer 20 menit. Sebanyak 200 mL sampel dicampurkan dengan 50 mL hidrogel kitosan. Diamati perubahan selama 10 menit. Di analisa kadar merkuri (Hg) dengan Spekrofotometer Serapan Atom.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kitosan

Kitosan adalah poli-(2-amino-2-deoksi-β-(1-4)-D-glukopiranosa) dengan rumus molekul (C6H11NO4)n yang dapat diperoleh dari deasetilasi kitin. Kitosan juga dijumpai secara alamiah di beberapa organisme.

Proses deasetilasi kitosan dapat dilakukan dengan cara kimiawi maupun ezimatik. Proses kimiawi menggunakan basa misalnya NaOH, dan dapat menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi yang tinggi, yaitu mencapai 85-93%. Namun proses kimiawi menghasilkan kitosan dengan bobot molekul yang beragam dan deasetilasinya juga sangat acak , sehingga sifat fisik dan kimia kitosan tidak seragam. Selain itu proses kimiawi juga dapat menimbulkan pencemaran lingkungan, sulit dikendalikan, dan melibatkan banyak reaksi samping yang dapat menurunkan rendemen. Proses enzimatik dapat menutupi kekurangan proses kimiawi. Pada dasarnya deasetilasi secara enzimatik bersifat selektif dan tidak merusak struktur rantai kitosan, sehingga menghasilkan kitosan dengan karakteristik yang lebih seragam agar dapat memperluas bidang aplikasinya (Sugita, 2009).

Kitosan merupakan kitin yang dihilangkan gugus asetilnya dengan menggunakan basa pekat sehingga bahan ini merupakan polimer dari D-glukosamin. Perbedaan antara kitin dan kitosan didasarkan pada kandungan nitrogennya. Bila nitrogen kurang dari 7%, maka polimer disebut kitin dan apabila kandungan total nitrogennya lebih dari 7% maka disebut kitosan. Kitin deasetilasi menghilangkan gugus asetil dari kitin menghasilkan kitosan.

Kitin

NaOH Deasetilasi

Gambar 2.1 Deasetilasi kitin menjadi kitosan

Kitosan akan dipotong-potong oleh kitosan menghasilkan kitosan oligomer kitosan. Oligomer kitosan kemudian dipotong-potong lagi oleh β -D-glukosaminidase menghasikan monomer glukosamin. Oleh karena itu, kitin dan kitosan memiliki struktur yang serupa tetapi disusun oleh monomer gula yang berlainan. Kitin tersusun atas monomer N - asetil glukosamin, sementara kitosan disusun oleh monomer glukosamin. (Sugita, 2009)

2.2 Sifat Kitosan Dalam Menyerap Logam Dalam Limbah

Muzzarelli (1985) melaporkan bahwa kitosan merupakan polimer yang lebih efektif dalam hal kapasitas dan kemampuan adsorpsinya terhadap ion logam (merkuri ) dibandingkan dengan kitin. Hal ini dimungkinkan karena jumlah gugus amina bebas (sebanding dengan besar derajat deasetilasi) dalam kitosan yang tersedia untuk pengkhelatan, lebih banyak dibandingkan pada kitin, sehingga kemampuan (% pengumpulan) khitosan dalam mengikat ion logam pun diperoleh lebih besar daripada kitin.

Kitosan dapat membentuk kompleks (khelat) dengan ion logam berat dan ion logam transisi terutama Cu2+, Ni2+, dan Hg2+, tetapi tidak dengan ion logam alkali dan alkali tanah. Pada proses pengikatan logam tersebut, pengaturan pH larutan perlu dilakukan (Mekawati dkk, 2000). Hal ini disebabkan oleh adanya

gugus amino (-NH2) dan gugus hidroksil (-OH) dari rantai kitosan yang dapat dijadikan sebagai tempat untuk berkoordinasi dan bereaksi. Atom nitrogen pada gugus amina menyediakan pasangan elektron bebas yang dapat bereaksi dengan kation logam. Gugus amina primer pada kitosan memungkinkan kitosan menjadi mudah mengalami modifikasi kimia dan membentuk garam dengan asam. Pada pH asam, gugus amino terprotonisasi sehingga meningkatkan kelarutan kitosan yang bersifat tidak larut dalam pelarut alkali dan pada pH netral (Bernkop dkk, 2004)

2.3 Pertambangan Emas Rakyat

Usaha pertambangan emas rakyat adalah suatu usaha pertambangan emas yang dilakukan oleh masyarakat setempat secara kecil-kecilan atau secara gotong royong dengan alat-alat sederhana untuk pencaharian sendiri. Kegiatan pertambangan emas primer secara tradisonal yang dilakukan oleh masyarakat dicirikan oleh teknik axplorasi dan exploitasi yang sederhana dan relatif murah. Untuk pekerjaan penggalian atau penambangan masyarakat menggunakan alat tradisonal yang sederhana seperti, cangkul, linggis, gancok, palu, dan beberapa alat tradisional lainnya.

Batuan dan urat kuarsa yang mengandung emas hasil penambangan di tumbuk (diperkecil) hingga berukuran 1- 2 cm kemudian digiling dengan alat yang dinamakan gelondong yang berukuran, panjang 50-60 cm dan diameter 30cm dengan alat penggiling 4-5 batang besi. Bijih seberat 5-10 kg dimasukkan ke dalam mesin gelondong, bersamaan dengan merkuri dan diputar selama beberapa jam untuk membentuk amalgam, setelah proses penggilingan dengan mesin gelondong, amalgam dikeluarkan dan disaring menggunakan kain parasut. Pada proses penyaringan lumpur dan air yang masih mengandung merkuri terbuang atau lolos dari penyaringan sedangkan emas yang masih diselimuti oleh merkuri tertinggal atau tidak lolos dari penyaringan, setelah proses penyaringan kemudian dilanjutkan dengan proses pembakaran untuk mendapatkan emas. (Setiabudi,B.T 2005).

2.4 Pengolahan Biji Emas Dengan Proses Amalgamas

Amalgamasi merupakan proses ekstraksi emas yang paling sederhana dan murah. Amalgamasi efektif untuk bijih emas yang berkadar tinnggi yang mempunyai ukuran butir kasar (> 74 mikron), juga untuk membentuk emas murni yang bebas.

Amalgamasi adalah proses pengikatan atau penyelaputan logam emas dari bijih emas oleh merkuri/air raksa (Hg) menggunakan yang disebut gelundung (amalgamator) sehingga terbentuk amalgam (Au-Hg). Amalgamator berfungsi sebagai tempat proses amalgamasi dan berperan mereduksi ukuran butir bijih dari yang berbutir kasar (1cm) hingga berbutir halus (80-200 mesh) menggunakan media gerus berupa lempeng/batang besi bekas rel.

Amalgamator diputar menggunakan tenaga penggerak air sungai melalui kincir atau tenaga listrik (dinamo). Selanjutnya dilakukan pencucian dan pendulangan terhadap hasil amalgamasi untuk memisahkan amalgam (perpaduan logam emas perak) dengan (Hg) dari tailing. Amalgam yang diperoleh kemudian diproses melalui pemanggangan untuk memperoleh perpaduan logam emas- perak.

Apabila amalgamnya dipanaskan, akan terurai dengan elemen-elemen air raksa dan emas mentah. Amalgam dapat terurai dengan pemanasan didalam sebuah tabung yang disebut retort, air raksanya akan menguap dan dapat diperoleh kembali dari kondensasi uap air raksa tersebut. Sementara itu, Au-Ag tetap tertinggal di dalam retort sebagai logam. Selanjutnya, dilakukan pemisahan logam emas (Au) dari logam perak (Ag) menggunakan merkuri. Proses amalgamasi merupakan proses kimia fisika. (Indonesianto.Y., Arifin.D.Z., 2010)

Ekstraksi amalgam yang baik adalah sebagai berikut:

1. Lokasi ekstraksi bijih harus terpisah dari lokasi kegiatan penambangan. 2. Dilakukan pada lokasi khusus untuk meminimalkan penyebab pencemar

bahan berbahaya akibat peresapan ke dalam tanah, terbawa aliran air permukaan maupun gas yang terbawa oleh angin.

3. Dilengkapi dengan kolam pengendap yang berfungsi untuk mengolah seluruh tailing hasil pengolahan sebelum dialirkan ke perairan bebas. 4. Lokasi pengolahan bijih dan kolam pengendap diusahakan tidak berada

pada daerah banjir.

5. Hindari pengolahan dan pembuangan tailing langsung ke sungai. (Prasetyo.,2010)

2.5 Hidrogel Kitosan

Hidrogel merupakan jaringan polimer hidrofilik yang dapat menyerap sejumlah besar air sehingga dapat menyebabkan peningkatan volume secara drastis. Sifat fisikokimia dari hidrogel tidak hanya tergantung dari struktur molekul, struktur gel dan banyaknya ikatan silang, tetapi juga dipengaruhi oleh kandungan dan keadaan air di dalam hidrogel tersebut. (Kumar,2000).

Hidrogel merupakan jaringan tiga dimensi polimer hidropolik yang mampu menyerap dan mempertahankan air atau cairan biologis hingga ribuaan kali berat keringnya. Hidrogel mungkin memiliki kestabilan kimiawiyang pada akhirnya akan terdegradasi dan larut. Untuk menghindari terjadinya pelarutan/terdegradasi dan larut. Untuk menghindari terjadinya pelarutan/ terdegradasi, pengontrolan pengikat silang diperkenalkan dalam hidrogel. (Singh,A., et al.2006)

Pembentukan gel merupakan fenomena yang menarik dan sangat kompleks. Pada prinsipnya, pembentukan gel terjadi karena terbentuknya jaringan tiga dimensi dari molekul primer, yang terentang pada seluruh volume gel dan merangkap sejumlah pelarut didalamnya. Jika ikatan silang pada rantai panjang polimer dalam jumlah yang cukup banyak, akan terbentuk bangunan tiga dimensi yang sinambung. Molekul pelarut akan teerjebak di antaranya dan termobilisasi, sehingga terbentuk struktur kaku dan tegar yang terhadap gaya atau tekanan tertentu.(Sugita, P. 2009)

2.6 Natrium Tripolifosfat

Salah satu contoh senyawa polifosfat adalah natrium tripolifosfat dengan rumus molekul Na₅ P₃O₁₀ dan memiliki bobot molekul 368 g mol-1. Natrium tripolifosfat dibuat dengan memanaskan campuran dinatrium fosfat (Na2HPO4) dan natrium fosfat (NaH₂PO₄) sesuai dengan persamaan reaksi berikut :

2Na2HPO4+ NaH2PO4 Na5 P3O10 + H2O

Natrium Tripolifosfat merupakan senyawa anorganik berbentuk padatan yang digunakan dalam berbagai aplikasi, misalnya bahan pengawet makanan dan daging serta keramik. Dalam bidang kimia, Natrium Tripolifofat digunakan sebagai surfaktan, larutan buffer, bahan pengemulsi (emulsifier), dan hidrolisis lemak. Selain itu Natrium Tripolifofat juga sering digunakan untuk penaut silang pada pembuatan membran kitosan. Membran yang tertaut silang Natrium Tripolifofat lebih fleksibel dan stabilitas kimianya menjadi lebih baik.(Sugita,P. 2009)

2.7 Merkuri (Hg)

Logam merkuri atau air raksa mempunyai nama kimia hydragyrum yang berarti perak cair. Logam merkuri dilambangkan dengan Hg. Merkuri merupakan salah satu unsur logam transisi dengan golongan IIB dan memiliki nomer atom 80, memiliki bobot atom 200,59 adalah satu-satunya logam yang berbentuk cair. Merkuri merupakan elemen alami oleh karena itu sering mencemari lingkungan. Kebanyakan merkuri yang ditemukan dialam terdapat dalam gabungan dengan elemen lainnya dan jarang ditemukan dalam bentuk elemen terpisah. Merkuri dan komponen-komponen merkuri banyak digunakan oleh manusia untuk berbagai keperluan. (Nicodemus, 2003).

Merkuri (Hg) adalah satu-satunya logam yang berwujud cair pada suhu ruang. Merkuri, baik logam maupun metal merkuri (CH3Hg+) biasanya masuk tubuh manusia lewat pencernaan dan pernafasan. Namun bila dalam bentuk logam, biasanya sebagian besar bisa diekreksikan. Sisanya akan menumpuk

diginjal dan system saraf, yang suatu saat akan menganggu bila akumulasinya makin banyak. Merkuri dalam bentuk logam tidak begitu berbahaya, karena hanya 15% yang bisa terserap tubuh manusia. Tetapi begitu terpapar kealam, dalam kondisi tertentu merkuri bisa bereaksi dengan metana yang berasal dari dekomposisi senyawa organik membentuk metal merkuri yang bersifat toksis. Dalam bentuk metal merkuri, sebagian besar akan berakumulasi diotak. Karena penyerapannya besar, dalam waktu singkat bisa menyebabkan berbagai gangguan.( Palar, H., 2008)

2.7.1 Sifat Fisik Dan Kimia Merkuri

Merkuri dan komponen-komponen merkuri banyak digunakan oleh manusia untuk berbagai keperluan. Sifat-sifat kimia dan fisik merkuri membuat logam tersebut banyak digunakan untuk keperluan ilmiah dan industri. Beberapa sifat tersebut adalah sebagai berikut:

a) Merkuri merupakan satu-satunya logam yang berbentuk cair pada suhu kamar (25°C) dan mempunyai titik beku terendah dari semua logam yaitu -39°C.

b) Banyak logam yang larut dalam merkuri membentuk komponen yang disebut amalgam (alloy).

c) Sifat kimia yang stabil terutama di lingkungan sedimen.

d) Mempunyai sifat yang mengikat protein, sehingga mudah terjadi biokonsentrasi pada tubuh organisme air melalui rantai makanan.

e) Mudah menguap dan mudah mengemisi atau melepaskan uap merkuri beracun walaupun pada suhu ruang.

f) Pada fase padat bewarna abu-abu dan pada fase cair berwarna putih perak. g) Uap merkuri diatmosfer dapat bertahan selama 3 bulan sampai 3 tahun,

sedangkan bentuk yang melarut dalam air hanya bertahan beberapa minggu .(Nicodemus, 2003).

Menurut Hammond,P.B., and Beliles, R.P.,(1980), Secara umum ada 3 bentuk merkuri yaitu :

1) Merkuri Metal (Hg0)

Merupakan logam berwarna putih, berkilau dan pada suhu kamar berada dalam bentuk cairan. Pada suhu kamar akan menguap dan membentuk uap merkuri yang tidak berwarna dan tidak berbau. Makin tinggi suhu, makin banyak yang menguap. Merkuri metal banyak digunakan untuk pemurnian emas dan digunakan pada termometer.

2) Merkuri anorganik (Hg2+ dan Hg22+)

Senyawa merkuri anorganik terjadi ketika merkuri dikombinasikan dengan elemen lain seperti klorin, sulfur oksigen. Senyawa ini biasa disebut garam-garam merkuri, garam-garam merkuri anorganik termasuk amoniak merkuri klorida dan merkuri iodide digunakan untuk kream pemutih kulit.

3) Merkuri organik

Senyawa merkuri organik terjadi ketika merkuri bertemu dengan karbon atau organometri. Yang paling popular adalah metal merkuri (dikenal monometil merkuri) CH3–Hg–COOH. Merkuri organik sebagai contoh metal merkuri yang secara komersial digunakan sebagai fungsida, desinfektan, dan sebagai pengawet cat.

Semua bentuk merkuri sama, ada dalam bentuk unsur, uap, garam merkuri organik adalah beracun. Tetapi yang paling beracun adalah merkuri dalam bentuk merkuri organik (metil-merkuri). Kejadian paling dikenali akibat racun merkuri yang mengakibatkan kematian terhadap manusia adalah yang terjadi di Minamata. Dari hasil kajian menunjukkan penduduk disekitar kawasan tersebut telah memakan ikan dan semua kehidupan laut yang mengandung raksa yang tinggi daripada penggunaannya didalam industri pabrik.(Parvenah, 1979)

2.7.2 Sumber dan Produksi Merkuri

Untuk dapat masuk ke dalam suatu tatanan lingkungan, merkuri (Hg) dapat masuk dari bermacam jalur dan bermacam-macam sumber, secara global sumber masuknya unsur logam Hg dalam tatanan lingkungan adalah secara alamiah dan non alamiah.

Secara alamiah, Hg dapat masuk kedalam suatu tatanan lingkungan sebagai akibat dari berbagai peristiwa lingkungan. Unsur ini dapat bersumber dari kegiatan-kegiatan gunung api rembesan air tanah yang melewati daerah deposit mekuri. Sumber lain adalah debu-debu dan atau partikel-partikel Hg yang ada dalam lapisan udara yang di bawah turun oleh air hujan.

Melalui jalur non alamiah Hg masuk kedalam tatanan lingkungan sebagai akibat dari kegiatan manusia. Jalur dari kativitas manusia ini untuk memasukkan Hg kedalam tatanan lingkungan ada bermacam-macam pula. Sebagai contoh adalah buangan sisa industri yang memakai Hg dalam proses produksinya, industri pulp (bubur kayu) dan kertas merupakan sumber terbesar pencemaran merkuri, dari industri pertanian yang menggunakan senyawa merkuri sebagai anti jamur dimana dari areal pertanian ini sebagian merkuri akan terlarut dan sebagian lagi akan meresap ke dalam tanah.

Pada umumnya, merkuri (Hg) diperoleh dari hasil penambangan. Sejumlah penelitian yang telah dilakukan bahwa setiap batu bara rata-rata mengandung 1 ppm merkuri jumlah ini kelihatan sangat kecil sekali, tetapi penambangan dan pemakaian batubara di dunia sangat besar. Sampai tahun 1970 diperkirakan penggunaan batubara telah mencapai 5 x 109

ton.Keadaan ini menunjukan bahwa minimal 5000 ton merkuri telah dilepas kedalam lingkungan. Selanjutnya air buangan dari suatu laboratorium disinyalir ternyata juga mengandung merkuri. Keadaan ini memungkinkan karena terdapatnya senyawa merkuri dalam regen yang banyak dipakai di laboratorium-laboratorium (Palar,H. 2008).

2.7.3 Efek Merkuri (Hg) Terhadap Lingkungan dan Manusia

Sebagian besar merkuri yang terdapat di alam ini dihasilkan oleh sisa industri dalam jumlah ± 10.000 ton setiap tahunnya. Penggunaan merkuri sangat luas di mana ±3.000 jenis kegunaan dalam industri pengolahan bahan-bahan kimia, proses pembuatan obat-obatan yang digunakan oleh manusia serta sebagai bahan dasar pembuatan insektisida untuk pertanian (Christian,et al.,1970)

Ion merkuri menyebabkan pengaruh toksik, karena terjadinya proses presipitasi protein menghambat aktivitas enzim dan bertindak sebagai bahan yang korosif. Merkuri juga terikat oleh gugus sulfhidril, fosforil, karboksil, amida, dan amina, di mana dalam gugus tersebut merkuri dapat menghambat fungsi enzim. Efek toksisitas merkuri pada manusia bergantung pada bentuk komposisi merkuri, jalan masuknya ke dalam tubuh, dan lamanya berkembang. Contohnya adalah bentuk merkuri (HgCl2) lebih toksik daripada bentuk merkuri (HgCl). Hal ini disebabkan karena bentuk divalen lebih mudah larut daripada bentuk monovalen. Di samping itu, bentuk HgCl2 juga cepat dan mudah diabsorpsi sehingga daya toksisitasnya lebih tinggi (Zul Alfian, 1987)

Merkuri membentuk berbagai senyawa anorganik (seperti oksida, klorida, dan nitrat) dan organik (alkil dan aril). Logam merkuri dan uap merkuri termasuk kedalam merkuri anorganik (Palar,H.2008). Adapun mekanisme kerja merkuri dalam tubuh adalah sebagai berikut :

1. Absorbsi

Merkuri masuk ke dalam tubuh terutama melalui paru - paru dalam bentuk uap atau debu. Sekitar 80 % uap merkuri yang terinhalasi akan diabsorbsi. Absorbsi merkuri logam yang tertelan dari saluran cerna hanya dalam jumlah kecil yang dapat diabaikan, sedangkan senyawa merkuri larut air mudah diabsorbsi. Beberapa senyawa merkuri organik dan anorganik dapat diabsorbsi melalui kulit.

2. Biotransformasi

Unsur merkuri yang diabsorbsi dengan cepat dioksidadi menjadi ion Hg2+, yang memiliki afinitas berikatan dengan substrat-substrat yang kaya gugus

tersebut. Merkuri ditemukan dalam ginjal (terikat pada metalotionen) dan hati. Merkuri dapat melewati darah-otak dan plasenta. Metil merkuri mempunyai afinitas yang kuat terhadap otak. Sekitar 90% merkuri darah terdapat dalam eritrosit. Metabolisme senyawa alkil merkuri serupa dengan metabolisme merkuri logam atau senyawa anorganiknya. Senyawa fenil dan metoksietil merkuri dimetabolisme dangan lambat.

3. Ekskresi

Sementara unsur merkuri dan senyawa anorganiknya dieliminasi lebih banyak melalui kemih daripada feses, senyawa merkuri anorganik terutama diekskresi melalui feses sampai 90 %. Waktu paruh biologis merkuri anorganik mendekati 6 minggu.

Tragedi yang dikenal dengan “Minamata Disease” (penyakit Minamata), berdasarkan penelitian ditemukan penduduk di sekitar kawasan tersebut memakan ikan yang berasal dari laut sekitar Teluk Minamata yang mengandung merkuri yang berasal dari buangan sisa industri plastik (Pervaneh, 1979). Gejala keanehan mental dan cacat saraf mulai tampak terutama pada anak-anak. Namun baru sekitar 25 tahun kemudian sejak gejala penyakit tersebut tampak (ditemukan), pemerintah Jepang menghentikan pembuangan Hg. Untuk menghilangkan sisa-sisa bahan pencemar dan melakukan rehabilitasi penduduk yang terkena dampak menahun (kronis), negara ini telah membayar sangat mahal jauh melebihi keuntungan yang diperoleh dari hasil pengoperasian perusahaan Chisso Corporation.

Menurut Palar (2008) Beberapa hal terpenting yang dapat dijadikan patokan terhadap efek yang ditimbulkan oleh merkuri terhadap tubuh, adalah sebagai berikut :

a) Semua senyawa merkuri adalah racun bagi tubuh, apabila berada dalam jumlah yang cukup.

b) Senyawa merkuri yang berbeda, menunjukkan karakteristik yang berbeda pula dalam daya racun, penyebaran, akumulasi dan waktu retensi yang dimilikinya di dalam tubuh.

c) Biotransformasi tertentu yang terjadi dalam suatu tata lingkungan dan atau dalam tubuh organisme hidup yang telah kemasukan merkuri, disebabkan oleh perubahan bentuk atas senyawa - senyawa merkuri dari satu tipe ke tipe lainnya.

d) Pengaruh utama yang ditimbulkan oleh merkuri dalam tubuh adalah menghalangi kerja enzim dan merusak selaput dinding (membran) sel. Keadaan itu disebabkan karena kemampuan merkuri dalam membentuk ikatan kuat dengan gugus yang mengandung belerang, yang terdapat dalam enzim atau dinding sel.

e) Kerusakan yang diakibatkan oleh logam merkuri dalam tubuh umumnya bersifat permanen. Sampai sekarang belum diketahui cara efektif untuk memperbaiki kerusakan fungsi - fungsi itu. Efek merkuri pada kesehatan terutama berkaitan dengan sistem syaraf, yang memang sangat sensitif pada semua bentuk merkuri. Manifestasi klinis awal intoksiksi merkuri didapatkan gangguan tidur, perubahan mood (perasaan) yang dikenal sebagai “erethism”, kesemutan mulai dari daerah sekitar mulut hingga jari dan tangan, pengurangan pendengaran atau penglihatan dan pengurangan daya ingat. Pada intoksikasi berat penderita menunjukkan gejala klinis tremor, gangguan koordinasi, gangguan keseimbangan, jalan sempoyongan (ataxia) yang menyebabkan orang takut berjalan. Hal ini diakibatkan terjadi dikerusakan pada jaringan otak kecil (serebellum).

2.8 Merkuri di Lingkungan Tanah

Pencemaran tanah adalah keadaan dimana bahan kimia buatan manusia masuk dan merubah lingkungan tanah alami. Pencemaran ini biasanya terjadi karena kebocoran limbah cair atau bahan kimia industri atau fasilitas komersial penggunaan pestisida, masuknya air permukaan tanah tercemar ke dalam lapisan sub-permukaan, kecelakaan kendaraan pengangkut minyak, zat kimia, atau limbah,air limbah dari tempat penimbunan sampah serta limbah industri yang langsung dibuang ke tanah dengan tidak memenuhi syarat.

Ketika suatu zat berbahaya/beracun telah mencemari permukaan tanah, maka ia (zat beracun) dapat menguap, tersapu air hujan dan atau masuk ke dalam tanah. Pencemaran yang masuk ke dalam tanah kemudian terendap sebagai zat kimia beracun di tanah. Zat beracun di tanah tersebut dapat berdampak langsung kepada manusia ketika bersentuhan atau dapat mencemari air tanah yang ada di bawahnya dan udara yang berada di atasnya (Tejoyuwono, 1996).

Perubahan kimiawi tanah yang radikal dapat timbul dari adanya bahan kimia beracun/berbahaya bahkan pada dosis yang rendah sekalipun. Perubahan ini dapat menyebabkan perubahan metabolisme dari mikroorganisme endemik dan antropoda yang hidup di lingkungan tanah tersebut. Akibatnya bahkan dapat memusnahkan beberapa spesies primer dari rantai makanan, yang dapat memberi akibat yang besar terhadap predator atau tingkatan lain dari rantai makanan tersebut. Bahkan jika efek kimia pada bentuk kehidupan terbawah tersebut rendah, bagian bawah piramida makanan dapat menelan bahan kimia asing yang lama-kelamaan akan terkonsentrasi pada makhluk-makhluk penghuni piramida atas.(Soekarto,1985)

2.8 Merkuri di Lingkungan Perairan

Kadar merkuri yang tinggi pada perairan umumnya diakibatkan oleh limbah industri (industrial wastes) dan akibat sampingan dari penggunaan senyawa-senyawa merkuri pada bidang pertanian. Merkuri dapat berada dalam bentuk metil, senyawa-senyawa anorganik dan senyawa organik. Keberadaan merkuri di perairan dapat disebabkan karena kegiatan industri misalnya pabrik cat, kertas, peralatan listrik dan oleh faktor alam itu sendiri melalui proses pelapukan batuan dan peletusan gunung berapi. Namun pencemaran merkuri disebabkan oleh kegiatan alamiah pengaruhnya terhadap biologi maupun ekologi tidak terlalu berarti.

Logam berat (Hg) yang dilimpahkan ke perairan, baik sungai maupun lautan akan mengalami paling tidak tiga proses, yaitu :

a. Pengendapan : apabila konsentrasi logam lebih besar daripada daya larut terendah komponen yang terbentuk antara logam dan anion yang ada dalam air seperti carbonat, hydroksil atau clorida, maka logam tersebut akan diendapkan.

b. Adsorpsi (berikatan dengan unsur-unsur lain) dan absopsi (penyerapan) oleh organisme-organisme perairan baik secara langsung maupun tidak langsung melalui rantai makanan.

Secara alami logam berat (Hg) masuk ke perairan laut berasal dari tiga sumber yaitu :

1. Masuknya dari daerah pantai (Coastal supply) yang berasal dari sungai-sungai dan hasil dari abrasi pantai oleh aktivitas gelombang. 2. Masuknya dari laut (deep sea supply), meliputi logam-logam yang

dibebaskan oleh aktivitas gunung berapi di laut yang dalam dan logam- logam yang dibebaskan dari partikel atau sediment-sedimen oleh proses kimiawi.

3. Masuknya dari lingkungan dekat daratan pantai, termasuk logam yang ditransportasikan ikan dari atmosfer sebagai partikel-partikel debu. Sumber-sumber buatan (man-made) adalah logam-logam yang dibebaskan oleh proses-proses industri logam dan batu-batuan (Supriharyono,2002).

2.9 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Day dan Underwood, 2002).

Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. (Khopkar.1990)

Cara kerja Spektrofotometri Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya. (Darmono.1995)

Pada analisa merkuri, alat Spektrofotometri Serapan Atom dapat digabungkan dengan metode analisa uap dingin. Hatc and Ott (1986) telah melaporkan cara penentuan logam merkuri dengan menggunakan alat SSA yang digabungkan dengan metode uap dingin dan memperoleh kepekaan hingga mencapai ppb. Pada dasarnya penentuan logam merkuri dengan metode uap dingin ini adalah manfaat penurunan ion Hg2+ oleh timah (II) klorida dan menghasilkan logam raksa yang menguap kemudian uap atom merkuri tersebut akan didorong oleh gas pembawa nitrogen kedalam sel alir untuk dibaca nilai serapan.

Pada tahun 1974 Varian Techtron Australia telah mengkomersilkan alat terbaru yang disebut Cold Vapour Generation Accessories (CVGA) M 65 yang khusus untuk menganalisa logam merkuri dan didapati kesensitifan hingga ke satuan μg/L (ppb). Namun dari ketiganya mendapati tekhnik ini dalam menganalisis logam merkuri dengan penambahan ion Ag+ berkonsentrasi 10 mg/L (ppm) maka dapat mengganggu bacaan nilai serapan raksa hingga 40-50 %.

Zul Alfian (2008) juga telah memodifikasi alat yang terbuat dari tabung kaca teflon dengan ukuran panjang 130 mm, lebar 16 mm dan volume runut 20 cm3 juga dapat mendeteksi hingga satuan μ/ L (ppb).

2.10 SEM (Scanning Electron Microscope)

SEM (Scanning Electron Microscope) adalah alat yang digunakan untuk mempelajari morfologi permukaan / ukuran butiran. Pengamatan morfologi permukaan dalam 3 dimensi, resolusi tinggi dan analisa kimia. Prinsip kerja SEM (Scanning Electron Microscope) adalah sebagai berikut :

1. Electron Gun ( Sumber Elektron / Penembak elektron)

Penembak elektron terdiri dari filamen Tungsten, digunakan untuk menghasilkan elektron dalam suatu volum tertentu dengan energi yang dapat ditentukan dengan mengatur arus listrik ke filamen sehingga terjadi pelepasan elektron.

2. Demagnetification System (Perangkat Demagnetisasi)

Perangkat Demagnetisasi terdiri dari gabungan lensa–lensa elektromagnetik yang digunakan untuk menfokuskan E-Beam menjadi sangat kecil pada saat mencapai sampel.

3. Scan Unit (Sistem Pelarikan)

Menggunakan prinsip Scanning, dimana elektron diarahkan ke objek. Scan unit dibangkitkan oleh scanning coil, sedangkan hasil interaksi berkas elektron dengan sampel menghasilkan Secondary Electron (SE) dan elektron Backs Scattered (BSc), diterima detektor SE/BSc, di ubah menjadi sinyal, data sinyal diperkuat oleh Video Amplifier kemudian disinkronkan oleh scanning circuit. (Sinuhaji P., Marlianto E., 2012)

2.11 Spektrofotometri Fourier Transform Infrared (FT-IR)

Konsep radiasi infra merah diajukan pertama kali oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum tersebut selanjutnya disebut infra merah. Spektrofotometri infra merah ditujukan untuk maksud penentuan gugus - gugus fungsi molekul pada analisa kualitatif disamping untuk tujuan analisis kuantitatif. (Mulja, M.1995)

Frekuensi di dalam spektroskopi inframerah sering kali dinyatakan dalam bentuk bilangan gelombang, dimana rentang bilangan gelombang yang dipergunakan adalah antara 4600 cm-1 sampai dengan 400 cm-1. Energi yang dihasilkan oleh radiasi inframerah menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. (Silverstein,M.1999)

Spektrofotometri inframerah merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsi, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Kebanyakan gugus, seperti C-H, O-C-H, C=O, dan C=N menyebabkan pita absorsi inframerah, yang berbeda hanya sedikit dari satu molekul ke molekul yang lain, tergantung pada substituen lain dari molekul tersebut. (Day, R.A., Underwood, A.L. 2002).

Untuk menafsirkan sebuah spektrum inframerah tidak terdapat aturan pasti. Tetapi terdapat beberapa syarat yang harus dipenuhi sebelum mencoba menafsirkan spektrum, yaitu :

1. Spektrum haruslah cukup terpisah dan mempunyai kuat puncak yang memadai.

2. Spektrum dibuat dari senyawa yang cukup murni.

3. Spektrofotometri harus dikalibrasi sehingga pita akan teramati pada serapan (panjang gelombang) yang semestinya.

4. Metoda penanganan sampel harus ditentukan. Bila menggunakan pelarut, maka macam dan konsentrasi pelarut serta tebal sel harus disebutkan. Penanganan yang tepat atas getaran molekul yang rumit adalah tidak harus mutlak, dimana suatu spektrum infra-merah haruslah ditafsirkan dengan cara perbandingan empirik terhadap spektrum lain, dan dengan mengekstrapolasi kajian molekul yang lebih sederhana. (Silverstein, M. 1999)

2.11.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom

Yang dimaksud dengan gangguan-gangguan (interferensi) pada SSA adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sebenarnya. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA adalah sebagai berikut:

a. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala. Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks terhadap laju aliran bahan bakar/gas pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut adalah : viskositas, tegangan permukaan, berat jenis dan tekanan uap. Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit dari konsentrasi yang seharusnya yang terdapat dalam sampel. b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah / banyaknya atom

yang terjadi di dalam nyala. Terbentuknya atom - atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia yaitu:

I. disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna yang terjadi jika terbentuk senyawa-senyawa yang sukar diuraikan di dalam nyala api.

II. ionisasi atom-atom di dalam nyala yang terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi terlalu tinggi. c. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi

atom yang dianalisis yaitu absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

d. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

Gangguan ini terjadi karena terjadinya penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis, juga disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala. (Gandjar,G.I. 2008)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat

− Neraca Analitis Ohaus Pioneer

− Labu Takar Pyrex

− Pipet volume Pyrex

− Beaker Glass Pyrex

− Gelas Ukur Pyrex

− Pipet Tetes

− Ultrasonik Bath − Botol Aquadest − Macnetic Stirer − Sample Cup − Plat kaca

− Seperangkat alat sentrifugasi VS-GOOOCFI − Seperangkat alat SEM TM-3000 Hitach − Seperangkat alat Spektrometer FT-IR PerkinElmer

− Seperangkat Alat

3.1.2 Bahan

− Asam Asetat Glacial p.a E merck − Natrium Tripolifospat 1%

− Akuades

− Kitosan belangkas (Tachypleus Gigas) − Limbah Tambang Emas

3.2 Prosedur Penelitian

3.2.1 Pembuatan Larutan Pereaksi

3.2.1.1 Larutan Asam Asetat 1%

Sebanyak 10 mL asam asetat glasial dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL, kemudian diencerkan dengan akuadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.1.2 Larutan natrium tripolifosfat 1% (��_��_��_��)

Sebanyak 1 g natrium tripolifosfat dilarutkan dengan 50 mL akuadest, kemudian dimasukkan kedalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan akuadest sampai garis batas dan dihomogenkan.

3.2.1.3 Larutan kitosan 0,3%

Sebanyak 3 gram kitosan dilarutkan dengan 1000 mL larutan asam asetat 1% dan diaduk.

3.2.2 Pembuatan Hidrogel Kitosan

Ditambahkan 40 mL larutan natrium tripolifospat kedalam 1000 mL larutan kitosan 0,3 % dan diaduk dengan macnetic stirer selama 20 menit, kemudian larutan tersebut diletakkan pada ultrasonik bath selama 30 menit. Disentrifugasi pada 10.000 rpm selama 30 menit dan didekantasi, Padatan dimasukkan pada

sample cup dan filtrat di masukkan pada beaker glass. Padatan dikarakterisasi SEM dan Spektrofotometri FT-IR.

3.2.3 Penyediaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi Logam Merkuri (Hg)

Campurkan 1 gram hidrogel kitosan dalam 1000 mL akuadest, aduk dengan macnetic stirer selama 20 menit.

3.2.4 Penggunaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi Logam Merkuri (Hg)

Kemudian 100 mL sampel dicampurkan dengan 50 mL hidrogel kitosan. Diamati perubahan selama waktu 10 menit. Di analisa kadar merkuri (Hg) dengan Spekrofotometer Serapan Atom. Perlakuan ulang dilakukan sebanyak 3 kali.

3.3 Bagan Penelitian

3.3.1 Pembuatan Larutan Asam Asetat 1%

Dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL Ditambahkan akuades sampai garis batas Dihomogenkan

3.3.2 Pembuatan Larutan Natrium Tripolifospat 1% (��_��_��_��)

Dilarutkan dengan 50 mL akuadest Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL

Diencerkan dengan akuadest sampai garis batas

Dihomogenkan

3.3.3 Pembuatan Larutan kitosan 0,3% ( Li Du et al, 2009)

Dilarutkan dengan 1000 mL larutan asam asetat 1%

Diaduk 10 mL Asam Asetat Glacial

Larutan Asam Asetat 1%

1 g Natrium Tripolifospat

Larutan Natrium Tripolifospat 1%

3 gram kitosan

3.3.4 Pembuatan Hidrogel Kitosan (Li Du et al, 2009)

Ditambahkan 40 mL larutan natrium tripolifospat Diaduk dengan macnetic stirer selama 20 menit Di ultrasonik bath selama 30 menit

Disentrifugasi pada 10.000 rpm selama 30 menit Didekantasi

Dicetak pada plat kaca

Dikeringkan

Dikarakterisasi SEM dan Spektrofotometri FT-IR.

3.3.5 Penyediaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi Logam Merkuri (Hg)

Dicampurkan dalam 1000 mL akuadest Diaduk dengan macnetic stirer diatas hot plate

( 0�C) selama 20 menit. 1000 mL larutan kitosan

Endapan (Hidrogel kitosan ) filtrat

Hasil

1 gram hidrogel kitosan

3.3.6 Penggunaan Hidrogel Kitosan Sebagai Adsorbsi Logam Merkuri (Hg)

Dicampurkan dengan 200 mL sampel Diamati perubahan dengan waktu 10 menit

Dianalisa kadar merkuri (Hg) dengan Spekrofotometer Serapan Atom.

*perlakuan ulang dilakukan sebanyak 3 kali 50 mL Hidrogel Kitosan

Hasil

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1 Data Absorbansi Larutan Standar Merkuri (Hg) Tabel 4.1 Absorbansi Larutan standar Merkuri (Hg)

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Merkuri (Hg)

y = 1,510x - 0,016 R = 0,999

-0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

ab sor b an si l ogam H g

konsentrasi logam Hg mg/L

Konsentrasi Logam Hg (mg/L) Absorbansi Logam Hg

0 0,0022

0,1 0,1203

0,2 0,2777

0,3 0,4313

0,4 0,5942

4.1.2. Pengolahan Data Logam Merkuri (Hg)

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan Metode Least Square

Hasil pengukuran absorbsi larutan seri standar logam merkuri (Hg) pada tabel 4.1. diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square dengan data pada tabel 4.11

Tabel 4.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi Untuk Penentuan Konsentrasi Logam Merkuri (Hg) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Merkuri (Hg).

No Xi Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y) 1 0 0,0022 -0,25 -0,3595 0,0625 0,1292 0,0899 2 0,1 0,1203 -0,15 -0,2414 0,0225 0,0583 0,0362 3 0,2 0,2777 -0,05 -0,084 0,0025 0,0071 0,0042 4 0,3 0,4313 0,05 0,0696 0,0025 0,0048 0,0035 5 0,4 0,5942 0,15 0,2325 0,0225 0,0541 0,0349 6 0,5 0,7445 0,25 0,3828 0,0625 0,1465 0,0957 Σ 1,5 2,1702 0 0 0,1750 0,4000 0,2644

�=��

� =

1,5

6 = 0,25

�= ��

� =

2,1702

6 = 0,3617

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:

�= ��+� Dimana :

�=�����

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :

�= ∑(�� − �)(�� − �)

∑(�� − �)2

� =� − ��

dengan mensubsitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.2. pada persamaaan ini maka diperoleh:

�=0,2644

0,1740= 1,5109

�= 0,3627−(1,5109)(0,25) = − 0,016

Maka persamaan garis yang diperoleh adalah

�= 1,5109� −0,016

4.1.2.2. Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

�= ∑(�� − �)(�� − �) [∑(�� − �)2 _{(�� − �)}2_]1/2

koefisien korelasi untuk logam merkuri adalah :

= 0,2644

[(0,1750)(0,4000)]1/2

= 0,2644

4.1.2.3. Penentuan Konsentrasi

Untuk menghitung konsentrasi dari logam merkuri (Hg),maka diambil salah satu data hasil pengukuran absorbansi rata-rata logam merkuri (Hg) dalam air limbah tambang emas sebelum dan setelah penambahan hidrogel kitosan. Data selengkapnya pada tabel 4.3. dan 4.4.

Tabel 4.3. Data Absorbansi Logam Merkuri (Hg) Dalam Air Limbah Tambang Emas Sebelum Penambahan Hidrogel Kitosan.

Asal Sampel

Absorbansi Rata-rata

Absorbansi

A1 A2 A3

Bak I Bak II Air Sungai 0,2399 0,4475 0,1001 0,2256 0,4457 0,0981 0,2308 0,4473 0,1095 0,2321 0,4468 0,1026

Keterangan : A1 = Absorbansi pertama A2 = Absorbansi kedua A3 = Absorbansi ketiga

Tabel 4.4. Data Absorbansi Logam Merkuri (Hg) Dalam Air Limbah Tambang Emas Sesudah Penambahan Hidrogel Kitosan.

Asal Sampel Absorbansi Rata-rata

Absorbansi

A1 A2 A3

Bak I 0,0071 0,0090 0,0078 0,0080 Bak II 0,0274 0,0294 0,0252 0,0276 Air Sungai 0,0343 0,0379 0,0419 0,0380

Konsentrasi logam merkuri sebelum penambahan Hidrogel Kitosan dapat diukur dengan mensubsitusikan nilai absorbansi rata-rata logam merkuri (Hg) ke persamaan:

y = 1,5109 x – 0,016

Maka diperoleh: X1 = 0,1693 X2 = 0,1599 X3 = 0,1641

X1 = 0,1693 (X1−X)2 = 2,704.10-5 X2 = 0,1599 (X2−X)2 = 1,764.10-5 X3 = 0,1641 (X3−X)2 = 6,4 .10-7

X = 0,1641 Σ (Xi−X)2 = 4,532 . 10-5

Konsentrasi dinyatakan dalam bentuk : X±d(mg/L) dimana: d = t (P,dk) Sx

�� = �

√�

Dimana:

�

=

�

Σ(��−�) 2

�−

=

�

4,532 .10−5

2

=

0,00476

��

=

�

√�

=

0,00476

√3

=

0,0027

Dari daftar t student untuk n=3, derajat kebebasan (dk) = � −1 = 3−1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95%(� = 0,05) nilai �= 4,30 maka:

d = t (P; dk )Sx

d= 0,0011

Dengan demikian konsentrasi Merkuri (Hg) dapat ditulis: 0,1641±0,0011(mg/L).

Dengan cara yang sama dapat ditentukan konsentrasi logam merkuri (Hg) dalam air sebelum dan sesudah penambahan hidrogel kitosan . Data selengkapnya pada tabel 4.5 dan 4.6.

Tabel 4.5 . Data Absorbansi Dan Konsentrasi Rata-Rata Logam Merkuri Dalam Air Sebelum Penambahan Hidrogel Kitosan

Tabel 4.6 . Data Absorbansi Dan Konsentrasi Rata-Rata Logam Merkuri Dalam Air Setelah Penambahan Hidrogel Kitosan.

Keterangan : AQ1 = Absorbansi perlakuan pertama AQ2 = Absorbansi perlakuan kedua AQ3 = Absorbansi perlakuan ketiga A = Absorbansi rata-rata

Asal sampel Absorbansi (a) Konsentrasi (c) (mg/l) A Q1 A Q2 A Q3 A

Bak I 0,2399 0,2256 0,2308 0,2321 0,1641±0,0011 Bak II 0,4475 0,4457 0,4473 0,4468 0,3062±0,0001 Air Sungai 0,1001 0,0981 0,1095 0,1026 0,0784±0,0009

Asal sampel Absorbansi (a) Konsentrasi (c) (mg/l) AQ1 AQ2 AQ3 A

Bak I 0,0071 0,0090 0,0078 0,0080 0,0158±0,0001 Bak II 0,0274 0,0294 0,0252 0,0276 0,0286±0,0003 Air Sungai 0,0343 0,0379 0,0419 0,0380 0,0357±0,0006

Dari data diatas maka dapat ditentukan persentase (%) penurunan konsentrasi logam merkuri (Hg) dengan rumus :

% Absorbansi =Konsentrasi awal Hg−Konsentrasi akhir Hg

Konsentrasi awal Hg × 100%

Maka persentase (%) penurunan konsentrasi logam merkuri (Hg) dalam air limbah tambang emas setelah penambahan hidrogel kitosan adalah :

= 17,1238−1,5253

17,1238 x 100%

= 91,0925%

Dengan cara yang sama dapat dihitung persentasi (%) penurunan konsentrasi logam merkuri (Hg) dalam limbah tambang emas setelah penambahan hidrogel kitosan. Data selengkapnya pada tabel 4.7.

Tabel 4.7. Data Persentase (%) Penurunan Konsentrasi Logam Merkuri (Hg) Dalam Limbah Tambang Emas Setelah Penambahan Hidrogel Kitosan.

4.2Pembahasan

Dari tabel 4.7 hasil penelitian diperoleh bahwa persentase (%) konsentrasi logam merkuri (Hg) setelah penambahan hidrogel kitosan selama 15 menit bahwa kadar logam merkuri (Hg) semakin menurun. Pada limbah pada bak I, kadar logam

No Sampel Konsentrasi Sebelum ditambah Hidrogel Kitosan (mg/L) Konsentrasi Sesudah ditambah Hidrogel Kitosan (mg/L) Persentasi penurunan konsentras i (%) 1 Limbah Bak I 0,0171 0,0015 91,2280

2 Limbah Bak II

0,0308 0,0012 96,1038

merkuri sebelum ditambahkan hidrogel kitosan adalah 0,0171 mg/L dan setelah ditambahkan hidrogel kitosan, kadar logam merkuri mengalami penurunan menjadi 0,0015 mg/L dimana persentasi penurunan konsentrasinya 91,2280 %. Untuk limbah bak II, kadar logam merkuri sebelum ditambahkan hidrogel kitosan adalah 0,0308 mg/L, dan setelah adanya penambahan hidrogel kitosan kadar merkuri dalam limbah berkurang menjadi 0,0012 mg/L, sehingga persen penurunan kadar logam merkuri sebanyak 96,1038 % . Sama halnya pada sampel air sungai yang dipakai masyarakat sekitar Kecamatan Huta Bargot yang juga berada disekitar pertambangan emas, memiliki kadar merkuri sebesar 0,0088 mg/L dan setelah penambahan hidrogel kitosan mengalami penurunan menjadi 0,0003 mg/L, dimana persen penurunan konsentrasi logam merkuri sebanyak 96,5909 %.( tabel 4.7).

Pada bak II, kandungan kadar merkuri lebih besar dari pada bak I ini dikarenakan bak I lebih kecil dari pada bak II dimana pada proses pembuangan limbah tambang emas ke bak I hanya sebentar, hanya menampung sekali proses kegiatan pengolahan emas, sedangkan bak II yang ukurannya lebih besar menampung limbah tambang emas 4 – 5 kali dari aliran limbah pada bak I. Di bak II ini terjadi proses pengendapan dari lumpur limbah tambang emas sehingga kadar merkuri dalam bak II lebih besar dari pada bak I. Setelah didiamkan beberapa hari, limbah tambang emas pada bak 2 akan dialirkan ke sungai.

Surat Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup RI Nomor 202 Tahun 2004, menunjukkan bahwa kadar merkuri dalam limbah tambang emas di Huta Bargot sudah melewati ambang batas (>0,005 mg/L) begitu juga Peraturan menteri kesehatan RI tahun 2010 tentang persyaratan kualitas air minum(<0,001 mg/L). Air sungai yang ada di Kecamatan Huta Bargot sudah tidak layang untuk dipakai dan dikonsumsi lagi karena banyak menimbulkan efek toksitas. Efek toksitas merkuri tergantung pada bentuk komposisi merkuri, jalan masuknya ke dalam tubuh, dan lamanya berkembang. Contoh adalah bentuk merkuri (HgCl2) lebih toksik dari pada bentuk merkuri (HgCl). Hal ini desebabkan karena bentuk

divalent lebih mudah larut dari pada bentuk monovalen. Disamping itu, bentuk HgCl2 juga cepat dan mudah diabsorbsi.

Analisa permukaan dilakukan dengan instrumen SEM TM-3000, menunjukkan bentuk dan morfologi permukaan dari sampel yang dianalisis. Pada prinsipnya terjadi perubahan suatu bahan misalnya patahan, lekukan dan perubahan struktur dari permukaan maka bahan cenderung mengalami perubahan energi - energi yag telah berubah tersebut dapat dipancarkan , dipantulkan dan diserap serta diubah bentuknya

menjadi fungsi gelombang elektron yang dapat ditangkap dan dibaca hasilnya.

Analisa SEM TM-3000 dari sampel menunjukkan bahwa secara morfologi sudah menunjukkan homogenitas pencampuran antara kitosan dengan Natrium Tripolifospat yang terlihat kompatibel dan teratur. Hasil analisa ini dapat dilihat pada gambar dibawah ini.

Gambar 4.22 : Hasil karakterisasi uji SEM dengan pembesar 2000 kali Analisa dengan spektrometer FT-IR ini dapat digunakan sebagai informasi mengenai perubahan gugus yang mengindikasikan terdapatnya interaksi secara kimia. Pada hidrigel kitosan yang dikarakterisasi terdapat beberapa gugus lain seperti ulur O-H, ulur N-H, ulur C-H, dan ulur C-O. Ulur O-H pada hidrogel kitosan terlihat spektra yang membentuk pita melebar ke bawah sehingga ulur N-H yang juga terdapat pada daerah ini tidak dapat diamati. Adanya ulur N-N-H dapat diperjelas dengan adanya tekuk N-H pada spektrum tersebut. Berikut hasil analisa FT-IR dari Hidrogel kitosan.

Gambar 4.2.3 Hasil Karakterisasi uji FT- IR

Spektrum pada kitosan menunjukkan adanya serapan pada daerah bilangan gelombang (cm-1) : 3446,05 (N-H bending dan O-H stretching ), 2905,83(C-H stretching), 1595,98(C=O amida), dan 1052,98 (C-O). Munculnya puncak amida disebabkan hidrogel kitosan yang digunakan menunjukkan bahwa gugus asetil yang hilang masih sebagian. Ulur C-H pada spektrum hidrogel kitosan tersebut berasal dari rantai utama polimer. Adanya ulur C-H tersebut akan diperkuat dengan tekukan H dari metil atau metilen. Namun dikarenakan daerah tekuk C-H melebar maka sulit untuk diamati. Sedangkan ulur C-O berasal dari gugus metanol yang melekat pada rantai polimer.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

Dari hasil penelitian diperoleh bahwa persentase (%) konsentrasi logam merkuri (Hg) setelah penambahan hidrogel kitosan dengan selang waktu selama 10 menit bahwa kadar logam merkuri (Hg) semakin menurun. Pada limbah pada bak I penurunan konsentrasinya sebesar 91,2280 %, bak II 96,1038 % dan sampel air sungai yang dipakai masyarakat sekitar pertambangan 96,5909 %.

5.2Saran

Dari hasil penelitian ini hanya memberikan informasi persentase (%) penurunan kadar ion logam merkuri dari limbah tambang emas rakyat di Huta Bargot dengan penggunaan hidrogel dari kitosan blangkas (Tachypleus Gigas) sebagai absorbennya, sehingga perlu dilakukan penelitian lanjutan penggunaan hidrogel kitosan dalam mengukur kadar logam lainnya. Hal ini dikarenakan pada kenyataan dalam limbah tambang emas terdapat banyak mengandung logam berat lainnya.

DAFTAR PUSTAKA

Zul alfian. 1987. Pengembangan Kaidah Analisis Bagi Unsur Surihan Kadmium, Plumbum, Bismut, Arsenik dan Raksa dengan Menggunakan Spektrofometer Serapan Atom, Tesis, M.Sc., UKM Bangi Malaysia.

Zul alfian dan Chairuddin. 2008 . Analisa logam raksa dengan metode spektrofotometer serapan atom yang digabungkan dengan teknik CVGA yang dimodifikasi dengan pengaruh gangguan berbagai kepekatan larutan standar Ag+,Au3+,Al3+,Ni2+, Fe2+ dan Zn2+.

Bernkop,A., Hornof. M., Guggi. D. 2004. Thiolated chitosans. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 9-17.

Christian, G.D. and Feldeman, F.J. 1970. Atomic Absorption Spectroscopy Application in Agriculture, Biology and Medicine Inc, New York.

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Andalas University Press. Padang.

Day, R.A. and Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Diterjemahkan Oleh Sopyan, I. Erlangga. Jakarta.

Darmono. 1995. Lingkungan Hidup Dan Pencemaran. Ui Press. Jakarta

Gandjar, G.I. dan Rohman, A. 2008. Kimia Farmasi Analisis. .Pustaka Pelajar. Yogyakarta

Hammond, P. B. and Beliles, R. P. 1980. Metals. In: Toxicology, the basic science of poisons. Second edition. Macmillan Publishing Co. Inc. New York

Hatch,W.R. and Ott, W.L. 1968. Determination Of Sub-Microgram Quantities Of Mercury By Atomic Absorpsion Spectrophotometry. Anal. Chem.40:2085-2087

Indonesianto,Y. dan Arifin, D.Z. 2010. Ensiklopedia EMAS. Citra Aji Parama Yogyakarta.

Kumar., Ravi, N.V.and Majeti. 2000. A Review Of Chitin And Chitosan Applications. Reactive & Functional Polymers 46

Khopkar,S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI press. Jakarta.

Muldja, M.H. 1995. Analisis Instrumental. Cetakan Ke-1. Airlangga Universitas Press. Surabaya

Muzzarelli, R.A.A. 1985. Chitin. Pergamon Press. New York.

Mekawati., Fachriyah, E. Dan Sumardjo, D. 2000. Aplikasi Kitosan Hasil Tranformasi Kitin Limbah Udang (Penaeus Merguiensis) Untuk Adsorpsi Ion Logam Timbal, Jurnal Sains And Matematika, Fmipa Undip, Semarang, Vol. 8 (2), Hal. 51-54

Nicodemus, M. 2003. Kerusakan Lingkungan Akibat Pertambangan Emas Tanpa Izin (Peti)

Palar, H. 1945. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Rineka Cipta. Jakarta.

Parvaneh, V. 1979. An Investigation on the Mercury Contamination of Persian Gulf Fish. Bull. Environ. Contam. Toxicol,

Rahayu, L.H., Purnavita, S. 2007. Optimasi Pembuatan Kitosan Dari Kitin Limbah Cangkang Rajungan (Portunus Pelagicus) Untuk Adsorben Ion Logam Merkuri . Semarang

Setiabudi, B.T. 2005. Pendataan Penyebaran Merkuri kecamatan Kokap. Badan Konservasi. Yogyakarta.

Singh, a et al. 2006. External Stimuli Response On A Novel Chitosan Hydrogel Crosslinked With Formaldehyde.Bull.Mater.Scie.Vol.29,No.3,pp.233-238

Sugita, P. 2009. Sumber Biomaterial Masa Depan Kitosan. IPB Press. Bandung.

Soemarwoto, O. 1991. Beberapa Masalah Mendesak Dalam Pengelolaan Lingkungan Hidup. Widyapura No.1 Tahun Vii/1990. Pusat Penelitian Dan Pengembangan Dan Perkotaan Dan Lingkungan Dki. Jakarta.

Soekarto, S.T. 1985. Penilaian Organoleptik untuk Industri Pangan dan Hasil Pertanian. Bhratara Karya Aksara. Jakarta

Sinuhaji, P. Dan Marlianto, E. 2012. Teknologi Film Tipis. Usu Press. Medan.

Silverstein, M. 1999. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik. Edisi Ke Empat. Erlangga. Jakarta.

Tejoyuwono, N. 1996. Pendayagunaan Pengelolaan Tanah Untuk Proteksi Lingkungan, Jurnal Ilmiah STTL.Yogyakarta

Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Widowati, Dkk. 2008. Efek Toksik Logam, Pencegahan Dan Penanggulangan Pencemaran. Andi.Yogyakarta

Lampiran 1. Surat Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup RI Nomor 202 Tahun 2004 tentang Baku Mutu Air Limbah Bagi Kegiatan Penambangan Bijih Emas

Parameter Satuan Kadar Maksimum

pH 6 – 9

TSS mg/L 200

Cu mg/L 2

Cd mg/L 0,1

Zn mg/L 5

Pb mg/L 1

As mg/L 0,5

Ni mg/L 0,5

Cr mg/L 1

CN mg/L 0,5

Hg mg/L 0,005

Lampiran 2. Peraturan Menteri Kesehatan RI tahun 2010 tentang Persyaratan

Kualitas Air Minum, No: 492/Menkes/Per/IV/2010

Jenis parameter Satuan Kadar maksimum

Air raksa mg/L 0,001

Antimon mg/L 0,02

Barium mg/L 0,7

Boron mg/L 0,5

Molybdenum mg/L 0,007

Nikel mg/L 0,07

sodium mg/L 200

Timbal mg/L 0,01

Lampiran 3. Lokasi Pengolahan Tambang Emas Rakyat Kecamatan Huta Bargot, Mandailing Natal Yang Digunakan Dalam Penelitian

A

B Gambar 1 : Lokasi Pengambilan Sampel

Keterangan

A: Tempat Pengolahan Emas

C

D

Gambar 2 : Tempat pengolahan Emas

D

E

Gambar 3: Tempat Pengolahan Emas Keterangan

C: Galundung D: Bak 1 E: Bak 2

Lampiran 5. Kitosan Dari Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Yang Digunakan Dalam Penelitian

Lampiran 6. Hidrogel Dari Kitosan Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Yang Digunakan Dalam Penelitian

Lampiran 8. SEM TM-3000 Hitach

Lampiran 1. Surat Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup RI Nomor 202 Tahun 2004 tentang Baku Mutu Air Limbah Bagi Kegiatan Penambangan Bijih Emas

Parameter Satuan Kadar Maksimum

pH 6 – 9

TSS mg/L 200

Cu mg/L 2

Cd mg/L 0,1

Zn mg/L 5

Pb mg/L 1

As mg/L 0,5

Ni mg/L 0,5

Cr mg/L 1

CN mg/L 0,5

Hg mg/L 0,005

Lampiran 2. Peraturan Menteri Kesehatan RI tahun 2010 tentang Persyaratan Kualitas Air Minum, No: 492/Menkes/Per/IV/2010

Jenis parameter Satuan Kadar maksimum

Air raksa mg/L 0,001

Antimon mg/L 0,02

Barium mg/L 0,7

Boron mg/L 0,5

Molybdenum mg/L 0,007

Nikel mg/L 0,07

Lampiran 3. Lokasi Pengolahan Tambang Emas Rakyat Kecamatan Huta Bargot, Mandailing Natal Yang Digunakan Dalam Penelitian

A

B Gambar 1 : Lokasi Pengambilan Sampel

Keterangan

A: Tempat Pengolahan Emas

C

D

Gambar 2 : Tempat pengolahan Emas

D

E

Gambar 3: Tempat Pengolahan Emas Keterangan

Lampiran 5. Kitosan Dari Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Yang Digunakan Dalam Penelitian

Lampiran 6. Hidrogel Dari Kitosan Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Yang Digunakan Dalam Penelitian

Lampiran 8. SEM TM-3000 Hitach