Esterifikasi asam laurat dengan metanol Amidasi metil laurat dengan dietanolamina

model Delta2-NMR 500 MHz, dengan menggunakan tetra metilsilan TMS sebagaipembanding.

3.3. Bagan Penelitian

3.3.1. Esterifikasi asam laurat dengan metanol

Universitas sumatera utara 50 gram asam laurat dimasukkan ke dalam labu leher dua 250 ml ditambahkan 100 ml metanol ditambahkan 100 ml benzena ditambahkan 2 ml H 2 SO 4 p secara perlahan-lahan dalam keadaan dingin melalui corong penetes direfluks sambil diaduk selama 5 jam campuran didinginkan pada suhu kamar diuapkan dengan rotarievaporator residu diekstraksi dengan 100 ml n-heksana dicuci dengan 10 ml akuades sebanyak 2 kali destilat lapisan atas lapisan bawah ditambahkan dengan CaCl 2 anhidrous selama 1 jam disaring ditambahkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous selama 1 jam disaring diuapkan dengan rotarievaporator filtrat residu filtrat residu HASIL dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung CaCl 2 penentuan titik lebur analisis FT-IR

3.3.2. Amidasi metil laurat dengan dietanolamina

Universitas sumatera utara 15 gram metil laurat dimasukkan kedalam labu leher dua 250ml ditambahkan 10 ml dietanolamina dirangkai alat refluks ditambahkan 5 gram natrium metoksida dalam 20 ml metanol dipanaskan pada suhu 110-120 o C sambil diaduk selama 5 jam campuran diuapkan dengan rotarievaporator residu destilat diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml lapisan atas lapisan bawah diuapkan dengan rotarievaporator residu destilat dikeringkan didalam oven pada suhu 50 o C dalam keadaan vakum HASIL penentuan titik lebur analisis FT-IR penentuan nilai HLB KLT 3.3.3.Esterifikasi N,N di-2-etanol lauramida dengan anhidrida ftalat Universitas sumatera utara 2,4 gram N,N di-2-etanol lauramida dimasukkan kedalam labu leher tiga 250ml ditambahkan 50 ml campuran xylena-aseton dengan perbandingan 2:1 vv dirangkai alat refluks ditambahkan 4 tetes HCl 1 N melalui corong penetes ditambahkan 1,5 gram anhidrida ftalat yang telah dilarutkan dalam 50 ml xylena-aseton secara perlahan melalui corong penetes dilanjutkan pemanasan pada suhu 140-150 o C selama 4 jam yang diikuti pemantauan menggunakan analisis KLT dipanaskan pada suhu 100 o C sambil dialiri gas nitrogen dan diaduk hingga larut Campuran diuapkan dengan destilasi vakum residu destilat dicuci dengan metanol disaring residu filtrat didiamkan di dalam desikator selama 1 malam HASIL KLT penentuan nilai HLB penentuan titik lebur analisis FT-IR analisis H-NMR dilakukan pemurnian dengan dengan kromatografi kolom dengan adsorben silika gel 60G dan eluen n-heksana:dietil eter 8:2 vv

3.3.4. Penentuan nilai Hydrophylic Lypophylic Balance HLB