3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat-alat
- Neraca analitis
MettlerPM480 -
Spatula -
- Labu leher dua 250 ml
Pyrex -
Labu leher dua 500 ml Pyrex
- Labu leher tiga 250 ml
Pyrex -
Stopper -
- Pipet tetes
- -
Gelas ukur 100 ml Pyrex
- Gelas ukur 10 ml
Pyrex -
Hotplate stirrer Thermolyne
- Kondensor bola
Pyrex -
Tabung CaCl
2
Pyrex -
Corong penetes 50 ml Pyrex
- Termometer 300
o
C Pyrex
- Pengaduk magnetik
- -
Gelas Beaker 250 ml Pyrex
- Corong pisah 500 ml
Pyrex -
Statif dan klem -
- Kertas saring biasa
- -
Corong Pyrex
- Kaca arloji
Pyrex -
Rotarievaporator Heidolph
- Melting point apparatus
Gallenkamp -
Alat vakum Fisons
- Tabung gas nitrogen
- -
Gelas Erlenmeyer Pyrex
- Buret
Pyrex
Universitas sumatera utara
- Botol vial
- -
Teflon Onda
- Pipa kapiler
Blaubrand -
Spektrofotometer FT-IR Shimadzu
- Spektrofotometer
1
H-NMR Delta2-NMR500MHz
3.1.2. Bahan-bahan
- Asam laurat p.a E’merck
- Metanol p.a E’merck
- Benzena p.a E’merck
- CaCl
2
anhidrous p.a E’merck
- Asam sulfat p.a E’merck
- n-Heksana p.a E’merck
- Akuades -
- Natrium sulfat anhidrous p.a E’merck
- Dietanolamina p.a E’merck
- Natrium metoksida p.a E’merck
- Dietil eter p.a E’merck
- Natrium klorida p.a E’merck
- Xylena p.a E’merck
- Aseton p.a E’merck
- Asam klorida p.a E’merck
- Anhidrida ftalat p.a E’merck
- Gas nitrogen -
- Kalium hidroksida pellet p.a E’merck
- Indikator fenolftalein -
- Alkohol netral p.a E’merck
- NaOH p.a E’merck
- Plat KLT p.a E’merck
Universitas sumatera utara
3.2.Prosedur Penelitian
3.2.1.Esterifikasi asam laurat dengan metanol
Ke dalam labu leher dua volume 250 ml dimasukkan 50 gram 0,2496 mol asam laurat kemudian ditambahkan 100 ml metanol dan 100 ml benzena diaduk dengan menggunakan
pengaduk magnet. Dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung CaCl
2
anhidrous, dalam keadaan dingin sambil diaduk diteteskan H
2
SO
4p
sebanyak 2 ml melalui corong penetes. Direfluks selama 5 jam, hasil reaksi kemudian diuapkan dengan menggunakan
rotarievaporator. Selanjutnya residu diekstraksi dengan 100 ml n-heksana, kemudian dicuci dengan 10 ml akuades sebanyak dua kali. Lapisan atas dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring. Selanjutnya dilanjutkan pengeringan dengan Na
2
SO
4
anhidrouskemudian disaring. Filtrat diuapkan mengunakan rotarievaporator, residu yang diperoleh diukur
volumenya kemudian di ukur titik lebur dan di analisis dengan spektroskopi FT-IR.
3.2.2.Amidasi metil laurat dengan dietanolamina
Ke dalam labu leher dua volume 250 ml dimasukkan 15 gram 0,05 mol metil laurat kemudian ditambahkan 10 ml 0,103 mol dietanolamina diaduk dengan menggunakan
pengaduk magnet. Dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung CaCl
2
anhidrous, ditambahkan 5 gram natrium metoksida dalam 20 ml metanol melalui corong penetes. Dipanaskan pada suhu 110-120
o
C selama 5 jam sambil diaduk. Hasil reaksi diuapkan menggunakan rotarievaporator. Residu yang diperoleh
diekstraksi dengan menggunakan 100 ml dietil eter dan di cuci dengan 25 ml larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali. Lapisan atas yang diperoleh, diuapkan menggunakan
rotarievaporator kemudian residu di keringkan didalam oven pada suhu 50
o
C dalam keadaan vakum selanjutnya didinginkan dalam desikator. Hasil yang diperoleh diukur
titik leburnya, dilanjutkan analisis dengan spektroskopi FT-IR dan diukur nilai HLB dengan menggunakan metode titrasi.
3.2.3.Esterifikasi N,N di-2-etanol lauramida dengan anhidrida ftalat
Universitas sumatera utara
Ke dalam labu leher tiga 250 ml dimasukan 2,4 gram 0,021 mol alkanolamida hasil amidasi metil palmitat dengan dietanolamina dan ditambahkan 50 ml campuran
xylena:aseton 2:1 vv. Dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung berisi CaCl
2
anhidrous, diaduk dengan pengaduk magnet pada suhu 100
o
C sambil di aliri gas nitrogen. Ditambahkan 4 tetes HCl 1N melalui corong penetes. Kemudian
ditambahkan 1,5 gram 0,05 mol anhidrida ftalat yang dilarutkan dalam campuran xylena-aseton secara perlahan melalui corong penetes. Dilanjutkan pemanasan pada
suhu 140-150
o
C selama 4 jam diikuti pemantauan hasil reaksi menggunakan analisis KLT. Hasil yang diperoleh diuapkan pelarutnya dengan menggunakan destilasi
vakum, kemudian residu dicuci dengan metanol lalu disimpandidalam desikator. Senyawa yang diperoleh dianalisis menggunakan kromatografi lapis tipis KLT
dengan beberapa pelarut organik sebagai developer selanjutnya dilakukan pemurnian menggunakan kolom kromatografi dengan adsorben silika gel 60G menggunakan
eluen n-heksan : dietil eter 8:2 vv. Hasil yang diperoleh diukur titik leburnya, dianalisis dengan spektrometer FT-IR dan
1
H-NMR kemudian diukur nilai HLB dengan menggunakan metode titrasi.
3.2.4. Analisa hasil reaksi
Kategori