Ke dalam labu leher tiga 250 ml dimasukan 2,4 gram 0,021 mol alkanolamida hasil amidasi metil palmitat dengan dietanolamina dan ditambahkan 50 ml campuran
xylena:aseton 2:1 vv. Dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung berisi CaCl
2
anhidrous, diaduk dengan pengaduk magnet pada suhu 100
o
C sambil di aliri gas nitrogen. Ditambahkan 4 tetes HCl 1N melalui corong penetes. Kemudian
ditambahkan 1,5 gram 0,05 mol anhidrida ftalat yang dilarutkan dalam campuran xylena-aseton secara perlahan melalui corong penetes. Dilanjutkan pemanasan pada
suhu 140-150
o
C selama 4 jam diikuti pemantauan hasil reaksi menggunakan analisis KLT. Hasil yang diperoleh diuapkan pelarutnya dengan menggunakan destilasi
vakum, kemudian residu dicuci dengan metanol lalu disimpandidalam desikator. Senyawa yang diperoleh dianalisis menggunakan kromatografi lapis tipis KLT
dengan beberapa pelarut organik sebagai developer selanjutnya dilakukan pemurnian menggunakan kolom kromatografi dengan adsorben silika gel 60G menggunakan
eluen n-heksan : dietil eter 8:2 vv. Hasil yang diperoleh diukur titik leburnya, dianalisis dengan spektrometer FT-IR dan
1
H-NMR kemudian diukur nilai HLB dengan menggunakan metode titrasi.
3.2.4. Analisa hasil reaksi
3.2.4.1. Penentuan titik lebur a. Zat padat
Universitas sumatera utara
Senyawa N,N di-2-etanol lauramida dan N,N di-2-etil ftalat lauramida yang diperoleh, diambil sedikit mungkin dengan spatula kemudian diletakkan diatas melting
point apparatus lalu dicatat perubahan titik leburnya.
b. Zat cair
Metil laurat dimasukkan kedalam pipa kapiler setinggi 1 cm kemudian dimasukkan kedalam freezerselama satu malam. Setelah disimpan satu malam, dikeluarkan pipa
kapiler lalu diikatkan pada thermometer sehingga ujung pipa kapiler sama letaknya dengan ujung tempat air raksa dari thermometer. Bersama dengan thermometer, pipa
kapiler tersebut dicelupkan kedalam gelas Beaker yang diisi campuran air dengan es. Kemudian dinaikkan suhu secara perlahan sambil diaduk dan diamati perubahan yang
terjadi Ketaren,2008.
3.2.4.2. Penentuan nilai Hidrophilic Lipophilic Balance HLB
Penentuan nilai HLB ini dilakukan pada senyawa N,N di-2- etanol lauramida dan N,N di-2-etil ftalat lauramida.
Nilai HLB = 20 1 – SA Dimana :
S = Bilangan penyabunan A = Bilangan Asam
a.Penentuan Bilangan Penyabunan
Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer, kemudian ditambahkan sebanyak 5 ml KOH alkohol 0,5 N, lalu ditutup dengan plastik dan
dipanaskan hingga larut, kemudian didinginkan dan dititrasi dengan HCl 0,05 N
Universitas sumatera utara
menggunakan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes hingga warna merah hilang, lalu dicatat volume HCl 0,05 N yang dipakai.
Hal yang sama dilakukan untuk larutan blanko.
Bilangan Penyabunan =V Blanko-V.titrasi x N.HCl x BM KOH Berat sampel gram
b. Penentuan Bilangan Asam
Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10 ml alkohol netral, lalu ditutup dengan plastik dan dipanaskan hingga
larut kemudian didinginkan dan dititrasi dengan KOH 0,02 N menggunakan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes sampai tepat warna merah lembayung, lalu dicatat
volume KOH 0,02 N yang dipakai Ginting, 2011.
Bilangan Asam = V KOH x N KOH x BM KOH Berat sampel gram
3.2.4.3. Analisa dengan spektrofotometer FT-IR
Untuk masing-masing cuplikan yaitu untuk metil laurat yang berwujud cair dioleskan pada plat NaCl.N,N di-2-etanol lauramida dan N,N di-2-etil ftalat lauramidayang
berwujud padat dicetak hingga terbentuk pellet KBr kemudian diukur spektrumnya dengan alat spektrofotometer FT-IR.
3.2.4.4. AnalisisSpektrofotometer
1
H-NMR
CuplikansenyawaN,N di-2-etil ftalat lauramidahasilsintesisdilarutkandalam CDCl
3
selanjutnyadiukurspektrumnyadenganspektrofotometerresonansi magnet inti proton
Universitas sumatera utara
model Delta2-NMR 500 MHz, dengan menggunakan tetra metilsilan TMS sebagaipembanding.
3.3. Bagan Penelitian
3.3.1. Esterifikasi asam laurat dengan metanol
