12 dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil Readout Gandjar
dan Rohman, 2007. f.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Gandjar dan Rohman, 2007.
Komponen spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.1
Gambar 2.1 . Komponen Spektrofotometer Serapan Atom
2.3.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan interference pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang
dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel Gandjar dan Rohman, 2007. Secara luas dapat
dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia Khopkar, 1985.
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:
a. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi
banyaknya sampel yang mencapai nyala.
13 b.
Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
c. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang
dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.
d. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, pembentukan atom gas dengan energi dasar yang merupakan dasar metode spektroskopi dapat dihalangi oleh dua
macam gangguan kimia : a.
Pembentukan senyawa stabil. Pembentukan senyawa stabil menyebabkan disosiasi analit tidak sempurna
atau pembentukan senyawa stabil di dalam nyala. Contoh sifat – sifat ini ditunjukkan oleh:
i. Pembentukan CaSO
4
atau Ca
3
PO
4 2
dengan adanya sulfat atau posfat ii.
Pembentukan oksida stabil dari titan, vanadium, dan aluminium. b.
Ionisasi atom – atom gas pada tingkat energi dasar Ionisasi atom – atom gas
M M+ + e Didalam nyala akan mengurangi intensitas pancaran garis spektrum atom di dalam
spektroskopi pancaran nyala, atom akan mengurangi intensitas absorbsi di dalam spektroskopi serapan. Oleh karena itu perlu mengurangi kemungkinan terjadinya
ionisasi. Suhu tinggi nyala asetilen – udara atau asetilen – nitrogen oksida dapat menyebabkan ionisasi unsur seperti unsur – unsur logam alkali: kalsium,
storonsium, dan barium. Ionisasi unsur yang ditentukan dapat dikurangi dengan penambahan zat penahan ionisasi, biasanya berupa larutan yang mengandung
14 kation dengan potensial ionisasi lebih rendah daripada analit. Contoh larutan ion
kalsium 2000 ppm. Larutan ion kalsium ditambahkan ke dalam larutan yang akan diukur Gandjar dan Rohman, 2007.
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, gangguan – gangguan kimia biasanya dapat dihindarkan oleh salah satu cara berikut:
a. Menaikkan suhu nyala
Suhu tinggi sering menyebabkan pembentukan atom – atom gas bebas, contoh aluminium oksida lebih mudah berdisosiasi di dalam nyala asetilen –
nitrogen oksida daripada di dalam nyala asetilen udara. Gangguan kalsium aluminium yang berasal dari pembentukan kalsium aluminat juga dapat
dihindari dengan bekerja pada suhu yang lebih tinggi daripada nyala asetilen – nitrogen oksida.
b. Menggunakan zat pembebas Releasing Agent
Proses ini berdasarkan reaksi: M - X + R R - X + M
dengan M – X adalah garam yang sukar berdisosiasi, R adalah zat pembebas. Proses ini akan berhasil kalau R – X lebih stabil daripada M – X.
Penambahan EDTA pada larutan kalsium sebelum analisis dapat meningkatkan kepekaan penentuan spektrofotometri nyala, karena
pembentukan komplek kalsium EDTA yang mudah terdisosiasi dalam nyala. c.
Ekstraksi analit atau unsur pengganggu Metode ini dapat dilakukan dengan ekstraksi sederhana untuk menghilangkan
sebagian besar zat pengganggu, sampai pada konsentrasi zat pengganggu
15 tidak mengganggu. Bila perlu, ekstraksi diulangi untuk menurunkan lagi
pengotor Gandjar dan Rohman, 2007.
2.4 Validasi Metode Analisis