Waktu dan Tempat Alat dan Bahan Cara Kerja .1 Sampling udara ambient

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan, Pusat laboratorium Terpadu UIN Jakarta pada hari Kamis, 30 Oktober 2014 pukul 08.00 – 10.30 dan 5 November 2014 pukul 14.00 – 16.00 Adapun untuk pengambilan sampel air yaitu pada Halte UIN Jakarta.

3.2 Alat dan Bahan

Alat-alat yang diguankan dalam praktikum ini adalah midget impinger, LVAS, vaccum pump, flowmeter, termometer, hygrometer, sound level meter, anemometer, stopwatch, counter, desikator, pinset,timbangan analitik, spektrofotometer UV-Vis + kuvet, labu ukur 100 mL,alu erlenmeyer 100 dan 250 mL, labu ukur 50 mL, pipet mikro 1000 µL. Bahan-bahan yang digunakan adalah absorber dari SO 2 , NO 2 ,NH 3, akuadest, filter hidrofobik pori 0.5 µm dianeter 110 cm, botol, plastik politilen, larutan induk nitrit NO 2 , larutan standar nitrit,larutan induk natrium metabisulfit, larutan standar natrium metabisulfit, larutan pararosanilin hidroklorida, larutan indikator kanji, larutan formaldehyde, larutan asam sulfanilic 0.6 , larutan iodin 0.1 N, larutan stok amoniak 1000 µg, pereaksi A dan pereaksi B. 3.3 Cara Kerja 3.3.1 Sampling udara ambient 1. Persiapan a. Pembuatan larutan penyerap SO 2 Larutan penyerap tetrakloromerkurat sebesar 0.04 M. Kemudian larutkan 10.86 gram merkuri II klorida HgCl 2 dengan 800 air suling ke dalam gelas piala 1000 mL. Tambahkan berturut-turut 5.96 gram kalium klorida KCl dan 0.066 gram EDTA lalu diaduk sampai homogen. Pindahkan ke dalam labu ukurm encerkan air suling sampai batas tera. b. Pembuatan larutan penyerap NO 2 - Pembuatan larutan induk NEDA, C 12 H 16 C l2 N 2 0.1 . Larutkan 0.1 g NEDA dalam labu ukur 100 mL, dengan air suling sampai batas tera. - Larutan Penyerap Griess saltzman Larutkan 2.5 gram asam sulfanilat anhidrat atau 2.76 gram asam sulfanilat monohidrat dalam labu ukur 500 mL dengan 300 mL air suling dan 70 mL asam aasetat glacial kemudian dikocok. Untuk mempercepat pelarutan dapat diakukan pemanasan, setalah dingin ke dalam larutan ditambahkan 10 mL larutan NEDA dan 5 mL aseton, tepatkan denagn air suling batas tera. c. Pembuatan larutan Penyerap NH 3 Masukkan 3 mL H 2 SO 4 97 kedalam labu ukur 1000 mL yang telah terisi dengan air suling kurang lebih 200 mL lalu tepatkan pada batas tera. Filter yang diperlukan di simpan di dalam desikatro selama 24 jam agar mendapatkan kondisi stabil. Filter kosong pada 1 a ditimbang sampai di peroleh konstan, minimal tiga kali penimbangan sehingga diketahui berat filter sebelum pengembilang sampel, dicatat berat filter blanko B 1 dan vilter sampel W 1 . Masing-masing filter tersebut ditaruh dalam plastik PE setelah diberi kode sebelum dibawa pergi ke lapangan. Pompa penghisap udara dikalibrasi dengan keccepatan laju udara 1 L menit dengan menggunakan flow meter. Setelah itu masing-masing absorber di tempatkan pada botol sampel sebanyak 10 mL dan diberi kode. 2. Pengambilan sampel Pertama bawa seluruh paralatan dan bahan ke lokasi sampling yang telah ditentukan. Kemudian hubungkan midget impinger dan LVAS ke pompa penghisap udara dengan menggunkana selang silicon dan teglon. Pasng flowmeter pada selang. Pastikam tidak ada kebocoran oada setiap sambungan selang baik yang berhubungan dengan LVAS maupun pompa penghisap udara. Selanjutnya LVAS diletakkan pada titik pengukuran dengan menggunkan tripod kira-kira setinggi zaona pernafasan manusia. Bilas tabung midget impinger dengan akuades lalu masukkan larutan absorber masing-masing 10 mL ke tabung midget impinger sesuai dengan gas yang akan diuji. Setelah itu filter samoel dimasukkan ke dalam LVAS holder dengan menggunakan pinset dan tutup bgaian ats holder. Pompa penghisap udara dihidupkan dan lakukan pengambilan sampel dengan keccepatan laju aliran udara 1 Lmenit Atur timer 1 jam. Lama pengambilan sampel dapat dilakukan selama bberapa menit hingga satu jam. Setalah itu lakukan pembacaaan tempetarut dan teklanan udara lalu catat. Perhatikan dan catat kondidi sekita lokasi sampling kondisi cuaca, sumber-sumber emisi dll. Apabila loskasi samplinh di pinggir jalan, hitung jumlah kendaraa bermotor yang lewat selama sampling dengan hand tally counter dan catat. Sebagai data pendukung, lakukan pengukuran kebisingan dan kecepatan angin pada lokasi sampling selama 10 menit. Catat data pada worksheet. Setelah satu jam pompa penghisap udara dimatikan. Lakukan pembacaan temperatur dan tekanan udara dan catat pada woksheet. Pndahkan masing-masing absorber pada midget impinger ke botol sampel sesuai dengan kode gas yang di uji. Tutup rapat botol sampel dan masing-masning diberi label. Bilas kembali dengan akuadest masing-masing tabung pada midget impinger. Pindahkan filter sampel yang ada di LVAS ke plastik PE. Beri label pada wadah tersebut. Setelah selesai pengambilan sampel, debu pada bagian luar holder dibersihkan untuk menghindari kontaminasi. Kemasi peralatan, selanjutnya bawa sampelk gas dan debu ke laboratorium untuk dianalisa. Filter dimasukkan de daalam ddesikatro selama 24 jam. 3.3.2 Penentuan Partikulat Timbang filter sampel dan filter blanko sebagai pembanding menggunkaan timbangan analitik yang sama sehingga diperoleh serat filter blanko B 2 dan filter sampel W 2 . Catat hasil penimbangan tersebut. 3.3.3 Penentuan NO2 Udara Ambient - Pembuatan kurva kalibrasi Buat sederet standar dengan mimpipet misalkan 0; 0,2; 0.4; 0.6; 0,8 dan 1 mL dari larutan standar nitrit kedalam labu ukur 25 mL, encerkan dengan larutan penyerap sampai batas tera. Lalu kocok dan diamkan selama 15 menit sampai proses pembentukan warna sempurna. Ukur pada panjang gelombang 550 nm. Buat kurva kalibrasi dari hasil absorban yang terukur. - Pengukuran sampel Setiap pengambilan sampel terbentuk warna merah violet. Masukkan larutan sampel kedalam kuvet tertutup, ukur serapan pada panjang gelombang 550 nm. Setiap pengukuran harus dikoreksi terhadap blanko. Pada pembacaan kuantitatif untuk warna terlalu pekat, maka dapat dilakukan pengenceran dengan menggunakan larutan penyerap. Serapan yang diukur dikalikan dengan faktor pengenceran. 3.3.4 Penentuan SO2 Udara Ambient - Standaarisasi larutan stok MBS Pipet 10 mL larutan stok MBS ke dalam erlenmeyer 100 m. Kemudian tambahkan 10 mL air suling dan 1 mL indikator kanji. Titrasi dengan larutan standar iodin 0.025 N s=hingga timbul warna biru. Hitung nilai N larutan stok MBS lalu konsentrasi larutan stok MBS setara denngan 32 x N MBS x 1000 µg SO 2 mL - Pembuatan kurva kalibrasi Alat spektrofotometr di optimalkan sesuai petunjuk penggunaan, lalu dimasukkan larutan standar Na2S2O5 pada langkah selanjutnya masing-masing 0 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ;4 mL kedalam labu ukur 25 mL dengan pipet volum atau biuret mikro. Tambhakan larutan penyerap sampai 10 mL. Kemudian tambahkan 1 mL larutan sulfanilic 0.6 tunggu sampai 10 menit. Setelah itu tambhakan 2 mL larutan formaldehida 0.2 dan laurtan pararosalin sebanyak 2 mL. Tepatkan dengan air suling sampai 25 mL , lalu homogenkan dan tunggu sampai 30-60 menit Kemudian untuk blanko , 20 mL larutan TCM dalam labu ukur 25 mL ditambah ddengan 1 mL larutan asam sulfanilic 0.6 ditunggu selama 10 menit. Setelah itu tambahkan 2 mL larutan formaldehida 0.2 dan larutan pararosalin sebanyak 2 mL. Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm. Lalu buat kurva kalibrasi antra serapan dengan jumlah SO 2 µg. - Pengukuran Sampel Pindahkan sample ke dalam labu ukur 25 mL, lalu tambahkan masing- masing 1 mL larutan asam sulfanilic 0.6 tunggu sampai 10 menit. Tambahkan 2 mL larutan formaldehida 0.2 dan larutan pararosalin sebanyak 2 mL, lalu lepaskan hingga batas tera dnegan larutan TCM dan ukur sampel dengan spektrofotometer dengan panjaang gelombang 550 nm 3.3.5 Penentuan NH3 Udara Ambient - Pembuatan kurva kalibrasi Buat deret standar konsentrasi 0,2,4,8 dan 10 µgmL dalam labu ukur 25 mL. Pipet sebanyak 4 mL dari setiap deret standar dalam test tube. Simpan dalam waterbath selama 1 jam dengan suhu 30 o C. Tambahkan masing-masing 2 mL pereaksi A dan 2 mL pada pereaksi B. Lalu homogenkan sampai terbentuk warna biru dan ukur pada panjang gelombang 640 nm. Buat kalibrasi dri hasil absorban yang terukur. - Pengukuran sampel Pipet 4 mL sampel masuk ke dalam test tube. Simpan dalam waterbath selama 1 jam dengan suhu 30 o C. Tambahkan masing-masing 2 mL pereaksi A dan B. Kemudian homogenkan sampai terbentuk warnA biru dan ukura panjang gelombang 640 nm.

3.4 Analisi Data