Metode Analisa Kjedhal TINJAUAN PUSTAKA

2.5 Nitrogen

Nitrogen merupakan hara penting untuk pertumbuhan tanaman, yaitu untuk pembentukan protein, sintesis klorofil dan untuk proses metabolisme. Kekurangan N akan mengurangi efisiensi pemanfaatan sinar matahari dan ketidakseimbangan serapan unsur hara. Tanaman yang kekurangan N ditandai oleh daun-daun tua berwarna hijau pucat kekuning-kuningan dan kecepatan produksi daun menurun. Sebaliknya kelebihan N menghasilkan daun yang lemah dan layu, serta berkurangnya buah jadi. Beberapa hal yang menyebabkan kekurangan N antara lain : berkurangnya mineralisasi N pada tanah tergenang atau pH yang sangat rendah pH4 , tidak cukupnya atau tidak efektifnya aplikasi nitrogen, adanya saingan dalam penyerapan N dari gulma yang tumbuh dengan baik dan terhambatnya pertumbuhan akar dalam tanah yang dangkal dan padat. 6

2.6 Metode Analisa Kjedhal

Metode kjedhal merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kadar nitrogen. Pada dasarnya analisa nitrogen cara kjedhal dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses dekstruksi, destilasi dan titrasi. 1. Tahap destruksi Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat p sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Unsur karbon, hidrogen teroksida menjadi CO, CO 2 dan H 2 O sedangkan nitrogennya berubah menjadi ammonium sulfat NH 4 2 SO 4 . asam sulfat yang digunakan minimum 10 ml. Sampel yang dianalisa sebanyak 0,4-3,5 g atau mengandung nitrogen sebanyak 0,02-0,04 g. Untuk cara mikro kjedhal bahan tersebut lebih sedikit lagi yaitu 10-30 g. Universitas Sumatera Utara Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator. Dengan penambahan katalisator tersebut titik didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Suhu destruksi berkisar antara 370-410 o C. selain penggunaan katalisator, kadang-kadang diberikan selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya. Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan merkuri dan kupri sulfat tetapi selenium mempunyai kelemahan yaitu karena sangat cepatnya oksidasi maka nitrogen nya justru mungkin ikut hilang. Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan selenium dengan jumlah yang sangat sedikit yaitu kurang dari 0,25 g. Proses destruksi selesai apabila larutan telah berubah menjadi jernih atau tidak berwarna. Agar analisa lebih tepat maka pada tahap destruksi ini dilakukan pula perlakuan blanko yaitu untuk koreksi adanya senyawa N yang bereaksi dari reagensia. 2. Tahap destilasi Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonium NH 3 dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zinkum Zn. Ammonium yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan standar. Asam standar yang dapat dipakai adalah asam klorida atau asam borat dalam jumlah yang berlebihan. Agar kontak antar asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator. Destilasi diakhiri bila sudah semua ammonia terdestilasi sempurna. Universitas Sumatera Utara 3. Tahap tirasi Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Apabila penampung destilasi digunakan suatu asam maka sisa asam yang tidak bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar. Selisih jumlah titrasi blanko dan sampel merupakan jumlah ekuivelen nitrogen. 7 Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN