Proses destruksi kering Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Meskipun digolongkan ke dalam logam berat, logam ini sangat dibutuhkan tubuh meskipun dalam jumlah yang sedikit. Karena itu Cu juga termasuk ke dalam logam-logam esensial bagi manusia. Toksisitas yang dimiliki oleh Cu baru akan bekerja dan memperlihatkan pengaruhnya bila logam ini telah masuk ke dalam tubuh organisme dalam jumlah besar atau melebihi nilai toleransi organisme terkait. Kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi. Manusia dewasa membutuhkan sekitar 30 µg Cukg berat tubuh. Pada anak-anak jumlah Cu yang dibutuhkan adalah 40 µgkg berat tubuh Palar, 1994. 2.2.4. Logam Seng Keberadaan logam berat seng dalam tanah dapat menjadi zat toksin racun bagi tanaman, dan melalui rantai makanan akan masuk ke dalam tubuh manusia, sehingga akan mengganggu kesehatan manusia http:www.pikiran- rakyat.com Seng juga ditemukan dalam pertambangan logam, sebagai bentuk sulfida. Seng dan beberapa bentuk senyawanya digunakan dalam produksi logam campuran misalnya perunggu, loyang, dan kuningan. Senyawa seng ini juga sering digunakan dalam pelapisan logam seperti baja, besi yang merupakan produk anti karat. Selain itu, seng juga digunakan sebagai zat warna untuk cat, lampu, gelas, bahan keramik, dan sebagainya Darmono, 1995.

2.3. Proses destruksi kering

Dekstruksi kering merupakan tehnik yang umum digunakan untuk mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan dipanaskan sampai semua materi organik terurai dan meninggalkan residu Universitas Sumatera Utara anorganik yang tidak menguap dalam bentuk oksida logam. Temperatur yang paling umum digunakan adalah 500-550 C. Selain unsur C, H, dan N, beberapa logam akan hilang dengan destruksi kering ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As, Sb, Ge, Ti, dan Hg Anderson, R., 1987.

2.4. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri Serapan Atom adalah suatu metode yang merupakan bentuk dari spektrofotometri serapan yang digunakan untuk mendeteksi atom- atom logam dalam fase gas. Metode ini menggunakan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel Bender, 1987. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, dan hal itu tergantung dari unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu memiliki energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan adanya absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi Khopkar, 1990. Pada Spektrofotometri Serapan Atom, sampel diuapkan pada temperatur yang sangat tinggi dan konsentrasi dari atom yang dianalisis ditentukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tertentu. Oleh karena sensitifitasnya yang tinggi dan mudah pengoperasiannya, maka banyak sampel yang bisa diuji dengan spektrofotometri ini khususnya dalam lingkungan industri dimana konsentrasi logam dalam sampel dapat dihitung dalam part permillion ppm Khopkar, 1990. Universitas Sumatera Utara

2.4.1. Instrumentasi

Komponen penting dari spektrofotometer serapan atom adalah: a. Sumber Radiasi Sumber radiasi yang digunakan yaitu lampu katoda yang mampu menghasilkan garis radiasi resonansi sangat tajam. Lampu ini terdiri atas anoda dan katoda dalam suatu tabung silinder borosilikat atau kuarsa yang berisi gas mulia, argon, atau helium pada tekanan rendah. Katoda tersebut berbentuk silinder berongga yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Pemberian tekanan dengan potensial tinggi pada arus tertentu antara anoda dan katoda, akan menyebabkan logam mulia, memijar sehingga menabrak atom-atom logam katoda hingga terlempar keluar dan tereksitasi dan memancarkan radiasi pada panjang gelombang tertentu yang sama dengan panjang gelombang atom yang dianalisis Khopkar, 1990. b. Monokromator Monokromator berfungsi untuk mengisolasi garis radiasi tertentu yang diinginkan dari garis-garis lain yang dipancarkan oleh lampu dalam hal ini yang sering digunakan adalah kisi difraksi karena memiliki daya pisah yang baik Basset, J., 1994. c. Detektor Detektor berfungsi untuk menangkap intensitas cahaya yang tidak diserap oleh atom dalam nyala, alat yang sering digunakan adalah Photomultiplier yang mempunyai kepekaan spektral yang lebih tinggi Basset, J., 1994. Universitas Sumatera Utara

2.4.2. Atomisasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun tanpa nyala. Proses atomisasi dapat diterangkan sebagai berikut: bila larutan sampel disemprotkan ke dalam nyala maka pertama kali terjadi penguapan pelarut dan terbentuk residu padat dalam nyala. Residu padat tersebut akan menguap dan berdisosiasi menjadi atom-atom dalam keadaan netral kemudian sebagian atom netral akan tereksitasi oleh energi panas dari nyala dan memancarkan energi Basset, J., 1994. Gambar 1. Diagram pembentukan atom dalam SSA nyala Untuk spektroskopi nyala suatu persyaratan penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000 K. Persyaratan ini hanya dapat dipenuhi dengan membakar gas bakar dalam suatu gas oksidan yang biasanya adalah udara, nitrogen oksida, oksigen yang diencerkan dengan Universitas Sumatera Utara nitrogen atau dengan argon. Temperatur nyala yang dapat dicapai dengan gas-gas bakar biasa yang terbakar dalam udara dan nitrogen oksida disebutkan pada tabel berikut. Tabel 1. Temperatur nyala dengan pelbagai bahan bakar Gas bakar Temperatur K Udara Dinitrogen Oksida Asetilen 2400 3200 Hidrogen 2300 2900 Propana 2200 3000 Campuran asetilen-udara sesuai untuk penetapan sekitar tiga puluh logam, tetapi campuran propana-udara dipilih untuk logam yang mudah diubah menjadi keadaan uap atom. Untuk logam seperti aluminium dan titanium yang membentuk oksida tahan api, temperatur nyala asetilen-nitogen oksida mutlak diperlukan. Di samping menggunakan nyala, tehnik tanpa nyala sering digunakan untuk menghasilkan atom-atom dari dalam sampel baik itu berupa metode-metode tanpa nyala yang melibatkan penggunaan pipa ataupun batang grafit yang dipanaskan secara listrik ataupun teknik penguapan Basset, J., 1994.

2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas kuantitasi merupakan parameter uji kuantitas untuk tingkat terendah senyawa dalam matriks sampel dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria akurasi dan presisi WHO, 1989. Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen Universitas Sumatera Utara perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Nilai akurasi yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif koefisien variasi WHO, 1989. Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI

3.1. Bahan-bahan 3.1.1. Sampel Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah ketam batu, rajungan dan lokan yang berasal dari perairan Belawan.

3.1.2. Pereaksi

Dinatrium sulfida10 bv, amonium hidroksida 1 N, ditizon 0,005 bv, kloroform, kristal kalium sianida, natrium hidroksida 1 N, asam nitrat 5N, larutan standar timbal, cadmium, dan seng, tembaga masing-masing dengan konsentrasi 1000 mcgml. Semua pereaksi di atas adalah buatan E merck.

3.2. Alat-alat

Neraca listrik Mettler AE 200, Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA 6300 dengan nyala udara-asetilen, tanur Philip Harris Limited, shenstone, lampu katoda timbal, cadmium, cuprum, lampu katoda zinc semuanya merek Shimadzu, alat-alat gelas, oven, hot plate, indikator universal, dan pH meter The phep® Family, Mautarius. 3.3. Prosedur 3.3.1. Metode Pengambilan Sampel Pengambilan sampel ketam batu, rajungan dan lokan yang akan diperiksa dilakukan dengan cara sampling purposif di mana anggota sampel ditentukan berdasarkan pada ciri tertentu yang dianggap mempunyai hubungan erat dengan ciri populasi Wasito,1995. Universitas Sumatera Utara