Analisis Logam Dalam Sampel Analisis Data Secara Statistik Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi

d. Larutan Standar Tembaga Larutan kerja logam tembaga dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; 5 ml larutan baku 1000 mcgml, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambah 5 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling larutan kerja ini mengandung 0; 20; 40; 60; 80; 100 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 324,8 nm.

3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel

a. Logam Timbal Pb Larutan sampel yang berasal dari rajungan, lokan dan ketam batu yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO 3 5N diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm. b. Logam Kadmium Cd Seperti halnya dengan penentuan logam Pb dalam sampel, penentuan logam Cd dalam sampel juga dapat diukur langsung dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm. c. Logam Tembaga Cu Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N, untuk rajungan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, sedangkan untuk lokan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 324,8 nm. Universitas Sumatera Utara d. Logam Seng Zn Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N, dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotomteri Serapan Atom pada panjang gelombang 213,9 nm.

3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik

Kadar timbal, kadmium, tembaga dan seng pada rajungan, ketam batu, dan lokan dapat dianalisis secara statistik dengan metode standar deviasi. Kadar sebenarnya dari hasil percobaan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: 1 2 − − = ∑ n X X SD Keterangan : SD = Standar Deviasi Xi = Kadar rata-rata sampel X = Kadar Sampel n = Jumlah perlakuan Dengan dasar penolakan data : t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t n SD X t X − = tabel Untuk mencari data sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: µ = X ± t 1- 12αdk n x SD Keterangan : µ = Interval kepercayaan kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel X = Kadar sampel Universitas Sumatera Utara SD = Standar Deviasi dk = Derajat Kebebasan n = Jumlah perlakuan

3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi

Limit deteksi adalah hasil bagi tiga kali simpangan baku blangko dengan slope. Limit kuantitasi adalah hasil bagi sepuluh kali simpangan baku blangko dengan slope. http:jurnal.farmasi.ui.ac.id. Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam abu sampel dilakukan dengan penambahan larutan Na 2 S 10 bv. Pemeriksaan secara kualitatif ini untuk mendukung analisis kuantitatif logam dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Keempat logam ini akan bereaksi dengan Na 2 S membentuk kekeruhan. Hasil reaksi kualitatif dengan pereaksi Na 2 No. S 10 bv dilihat pada tabel di bawah ini: Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10 bv. Logam yang dianalisis Kode Sampel Reaksi dengan larutan Na 2 S 10 bv 1. 2. 3. 4. Pb Cd Cu Zn A B C A B C A B C A B C + + + + + + + + + + + + Keterangan: + = Mengandung logam A = Rajungan B = Ketam batu C = Lokan Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi analisis dengan menggunakan Na 2 S ini tidak dapat membedakan keempat jenis logam. Untuk membedakan keempat jenis logam ini, maka dilakukan analisis Universitas Sumatera Utara