d. Larutan Standar Tembaga Larutan kerja logam tembaga dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; 5 ml
larutan baku 1000 mcgml, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambah 5 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling larutan
kerja ini mengandung 0; 20; 40; 60; 80; 100 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 324,8 nm.
3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel
a. Logam Timbal Pb Larutan sampel yang berasal dari rajungan, lokan dan ketam batu yang
telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO
3
5N diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm.
b. Logam Kadmium Cd Seperti halnya dengan penentuan logam Pb dalam sampel, penentuan
logam Cd dalam sampel juga dapat diukur langsung dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
c. Logam Tembaga Cu Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N,
untuk rajungan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, sedangkan untuk lokan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 324,8 nm.
Universitas Sumatera Utara
d. Logam Seng Zn Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N,
dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotomteri Serapan Atom pada panjang gelombang
213,9 nm.
3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik
Kadar timbal, kadmium, tembaga dan seng pada rajungan, ketam batu, dan lokan dapat dianalisis secara statistik dengan metode standar deviasi. Kadar
sebenarnya dari hasil percobaan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
1
2
− −
=
∑
n X
X SD
Keterangan : SD = Standar Deviasi Xi = Kadar rata-rata sampel
X = Kadar Sampel n = Jumlah perlakuan
Dengan dasar penolakan data : t
hitung
≥ t
tabel
atau t
hitung
≤ - t
n SD
X t
X −
=
tabel
Untuk mencari data sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99 dengan nilai α =
0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: µ = X ± t
1- 12αdk
n x SD
Keterangan : µ = Interval kepercayaan kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel
X = Kadar sampel
Universitas Sumatera Utara
SD = Standar Deviasi dk = Derajat Kebebasan
n = Jumlah perlakuan
3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi
Limit deteksi adalah hasil bagi tiga kali simpangan baku blangko dengan slope. Limit kuantitasi adalah hasil bagi sepuluh kali simpangan baku blangko
dengan slope. http:jurnal.farmasi.ui.ac.id.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam abu sampel dilakukan dengan penambahan larutan Na
2
S 10 bv. Pemeriksaan secara kualitatif ini untuk mendukung analisis kuantitatif logam dengan Spektrofotometri Serapan
Atom. Keempat logam ini akan bereaksi dengan Na
2
S membentuk kekeruhan. Hasil reaksi kualitatif dengan pereaksi Na
2
No. S 10 bv dilihat pada tabel di bawah
ini:
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10 bv.
Logam yang dianalisis
Kode Sampel
Reaksi dengan larutan Na
2
S 10 bv 1.
2.
3.
4. Pb
Cd
Cu
Zn A
B C
A B
C A
B C
A B
C +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+
Keterangan: + = Mengandung logam A = Rajungan
B = Ketam batu C = Lokan
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi analisis dengan menggunakan Na
2
S ini tidak dapat membedakan keempat jenis logam. Untuk membedakan keempat jenis logam ini, maka dilakukan analisis
Universitas Sumatera Utara