3.3.2. Penyiapan Sampel
Sampel ketam batu, rajungan dan lokan masing-masing dicuci bagian cangkangnya dan diambil isi bagian dalamnya. Isi bagian dalam sampel tersebut
kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Masing-masing sampel yang telah halus dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah diketahui bobot
konstannya dan sampel siap untuk ditimbang.
3.3.3. pembuatan Pereaksi 3.3.3.1. Larutan HNO
3
5 N
Larutan HNO
3
65 sebanyak 344 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml.
3.3.3.2. Larutan Ditizon 0,005 bv
Ditizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam100 ml kloform Vogel, 1985.
3.3.3.3. Larutan Na
2
S P 10 bv
Dinatrium Sulfida P sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling Ditjen POM, 1995.
3.3.3.4. Larutan NH
4
OH 1 N
Sebanyak 1,7 g NH
4
OH diencerkan dengan air suling hingga 100 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.3.5. Larutan NaOH 1 N
Sebanyak 4 g NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas karbondioksida Ditjen POM, 1995.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g dalam krus porselen yang telah diketahui bobot konstannya. Sampel kemudian
dikeringkan di atas hot plate sampai mengarang, lalu dimasukkan ke dalam tanur. Kemudian suhunya diatur yaitu 250
o
C dengan setiap kenaikan 50
o
C, perlahan- lahan suhu dinaikkan menjadi 350
o
C dengan setiap kenaikan 50
o
C. Suhu dinaikkan lagi menjadi 500
o
C dengan setiap kenaikan 75
o
C dan diabukan selama 16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama 1 jam. Krus porselen
dikeluarkan dari dalam tanur dan dibiarkan menjadi dingin di dalam desikator. Abu yang telah dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
5 N, kemudian dikeringkan di atas hot plate. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO
3
5 N untuk melarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Pencucian residu
diulangi dengan air suling sebanyak 3 kali masing-masing sebanyak 5 ml kemudian disatukan dengan filtrat sebelumnya kemudian diencerkan sampai 50
ml dengan HNO
3
5 N. Kemudian disaring ke dalam erlenmeyer dengan kertas saring Whatman no.40 dengan sebelumnya 5 ml larutan sampel dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring. Larutan ini diukur dengan spektrofotometer serapan atom SNI 19-2896-1992.
3.3.5. Analisis Kualitatif
1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1 ml larutan Na
2
S 10 bv, dikocok dan diamati. Terjadi kekeruhan maka larutan mengandung logam Vogel, 1985.
Universitas Sumatera Utara
2. Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi, diatur pH 6,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 ml larutan ditizon
0,005 bv, dikocok, dibiarkan lapisan memisah dan diamati, terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd Fries, 1977.
3. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, diatur pH 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, dimasukkan kristal kalium sianida,
ditambahkan 5 ml ditizon 0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah maka terbentuk warna merah tua berarti mengandung Pb Fries, 1977.
4. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005 bv, dikocok.
Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Zn Vogel,1979.
5. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005 bv, dikocok.
Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Cu Fries, 1977.
3.3.6. Analisis Kuantitatif 3.3.6.1. Pembuatan Kurva kalibrasi