Penelitian Lignin

3.7 Penelitian Lignin

3.7.1 Isolasi Lignin Dari Filtrat Acetosolv.

Di dalam filtrat dan pencucian pulp Acetosolv dapat meghasilkan produk utama berupa lignin, hemiselulosa, dan juga zat ekstraktif dalam persentase kacil serta katalisator. Filtrate tersebut dapat diekstraksi dengan sistem tekanan pada tempratur 45 – 60ºC dan tekanan 60 Kpa. Dari hasil destilasi tersebut diperoleh kekentalan filtrate anatara 50 – 60%, selanjutnya filtrat yang kental tersebut ditambah air sehingga lignin akan mengendap. Endapan tersebut dapat disaring dengan menggunakan filter, dan dicuci kembali serta dikeringkan. Dari hasil pengeringan tersebut maka, dapat diketahui barat lignin I (Tabel 3-59).

Dari hasil penilitian tersebut dapat diketahui bahwa persentase lignin I sebesar 13,6%. Lignin II adalah lignin dari pencucian pulp dengan sistem ekstraksi yang sama dengan lignin I. Persentase lignin II diperoleh sebesar 11,9%. Lignin III adalah hasil dari pencucian pulp dengan air dengan volume tertentu yang di ukur. Selanjutnya, diambil filtrat sebanyak 250 ml dengan ulangan empat kali. Filtrat 250 ml tersebut kemudian diekstraksi dan ditentukan berat endapannya. Dari hasil ekstraksi tersebut diperoleh nilai rataan lignin III sebesar 0,2%.

Selanjutnya selain lignin, juga dihitung kadar gula dari filtrat. Gula tersebut berasal dari perubahan hamiselulosa yang telah terputuskan rantainya, yang juga memungkinkan terjadi peubahan selulosa menjadi glukosa, selobiosa atau bentuk lainnya. Persentase gula tersebut diketahui sebesar 1,2%. Namun, penelitian yang lebih lanjut dan penelitian ini dilanjutkan oleh HABIGHORS (1992) dalam rangka penyusunan desertasinya. Dari persentase gula tersebut di atas di peroleh total lignin hasil dari proses pulping sampai dengan pencucian pulp sebesar 25,7% sedangkan lignin yang tersisa di dalam pulp diketahui sebesar 3,3%. Jumlah seluruh lignin yang diperoleh adalah sebesar 29%.

Dari hasil analisa lignin kayu Fichte dengan metoda klason diperoleh persentase lignin sebesar 29,3%, sehingga terdapat perbedaan sebesar 0,3%. Perbedaan persentase lignin ini diduga karena pengaruh pengambilan sampel penelitian yang dilakukan secara acak. (Tabel 3 – 59).

Tabel 3 - 59. Rendemen Lignin Pada Proses Pulping Acetosolv Dari Jenis Kayu Spruce .

Rendemen (berdasarkan berat kayu O.D) : Persentase

Lignin Didalam pulp

Lignin I (di dalam Filtrat pemasakan)

Lignin II (pencucian dengan Asam asetat) : 11,9 Lignin III (pencucian dengan air

3.7.2 Kelarutan Lignin Di dalam Campuran Asam asesat – Air

Untuk mendeteksi kelarutan lignin, maka dilakukan pengambilan contoh lignin dengan berat tertentu, yang kemudian dicampur dengan pelarut asam asetat dan air. Selanjutnya, larutan tersebut dikocok selama 7 jam dan kemudian disaring dengan filter G4. Berat endapan yang tertinggal pada filter adalah lignin yang tidak terlarut. Lignin yang terlarut akan mengalir melalui pori-pori dan setelah

dideteksi dengan 13 C-NMR ternyata struktur lignin telah berubah menjadi monomer alifatik dan aromatic. Struktur lignin ini juga tidak diteliti lebih lanjut

dalam penelitian ini, dan ini merupakan penelitian tersendiri yang dilanjutkan Prof. O. FAIX (1992).

Kelarutan lignin – spruce Acetosolv tergantung kepada konsentrasi asam asesat. Pada konsentrasi asam asetat 0% (100% di dalam air), kelarutan lignin hanya sebesar 10%, sedangkan larutan di dalam asam asesat 50 – 70% berkisar antara 24 – 55%. Konsentrasi asam asetat antara 80 – 95%, diperoleh kelarutan lignin antara 90 – 100%. Kelarutan yang paling optimal adalah pada konsentrasi Kelarutan lignin – spruce Acetosolv tergantung kepada konsentrasi asam asesat. Pada konsentrasi asam asetat 0% (100% di dalam air), kelarutan lignin hanya sebesar 10%, sedangkan larutan di dalam asam asesat 50 – 70% berkisar antara 24 – 55%. Konsentrasi asam asetat antara 80 – 95%, diperoleh kelarutan lignin antara 90 – 100%. Kelarutan yang paling optimal adalah pada konsentrasi

Penelitian ini merupakan penelitian pendahuluan dalam rangka pemanfaatan lignin sebagai bahan baku produk kimia polimer. Sehingga, penelitian ini masih perlu dikaji labih lanjut, khususnya mengenai struktur lignin dan produknya.

Tabel 3-60 Kelarutan Fichte Acetosolv-Lignin didalam Campuran Asam asetat- Air.

NO Kons. Asam

Kelarutan Lignin asetat (%)

Kons.Air

3.7.3 Spekrum FTIR – Lignin.

Pada Gambar 3-33 ditunjukan perbandingan ketiga jenis lignin yaitu spruce Acetosolv – Lignin, lignin terasetilisasi dan Bjorkman – Lignin (MWL). Acetosolv lignin sedikit mengalami perubahan pada nilai spektrum 1210 – 1269 cm -1 jika dibandingkan dengan lignin MWL dan lignin terasetilisasi. Gugusan

aromatic relatif stabil pada nilai spek trum 1760 cm , sedangkan ikatan α , β , Ј - Arylether mengalami kerusakan pada waktu proses pulping terjadi.

Penelitian selanjutnya adalah proses kontrol dengan FTIR. Penelitian ini hanya di fokuskan pada penelitian pengaruh waktu pemasakan terhadap kelarutan lignin dan perubahan struktur lignin. Pada gambar 3 – 34 dapat ditunjukan bahwa makin lama waktu pemasakan, maka kadar lignin akan meningkat, akan tetapi waktu pemasakan antara 240 – 360 menit tidak menunjukan perbedaan signal yang jelas khususnya pada nilai signal spektrum 1292 cm. Penyerapan sinar gugus Acetoxy aromatic terletak pada nilai signal 1760 – 1765 cm dan acetoxy alifatik pada 1740 cm -1 .

Pada nilai absorbsi signal 1630 cm -1 , diperoleh nilai minimum subtraksi, dimana hal ini di pengaruhi oleh komponen kimia kayu yang terlarut, Nilai

penyinaran yang penting adalah pada signal 1515, 1415, 1292, 1212, 1055, 1017, dan 935 cm. Nilai tersebut merupakan bagian lignin yang terlarut selama proses pulping berlangsung.

Nilai absorbsi 1515 cm -1 merupakan rantai lignin aromatik yang terputuskan salama proses pulping , sedangkan nilai 1415 cm -1 merupakan deformasi ikatan C-H. Nilai absorbsi 1292, 1212, dan 1055 cm -1 merupakan signal Acetoxy dari produk pembentukan lignin terasetilisasi, sedangkan signal yang lain sulit untuk dideteksi, karena tidak jelas dan jenisnya sangat banyak. Penelitian ini juga merupakan penelitian awal dan secara khusus diteliti oleh VOGEL dan HABIGHORS (1992).

Gambar 3-34. Spektrum FTIR Dari Lignin Spruce Yang Berbeda-beda.

Gambar 3-35. Perubahan Spektroskopi FTIR Pada Poses Pulping Acetosolv Spruce.