pada fasa yang sama disebut katalis homogen, dan bila katalis berada pada fasa yang berbeda dari reaktannya dikatakan sebagai katalis heterogen.
Pada pembuatan monogliserida secara gliserolisis, jumlah gliserol yang dicampurkan pada minyak berkisar 25-40 dan ditambah katalis sebesar 0,05-0,2.
Katalis yang banyak digunakan adalah NaOH, tapi disamping itu, dapat juga digunakan KOH Stirton, 1964
Pada proses esterifikasi langsung, gliserol direaksikan dengan asam-asam lemak seperti asam oleat, linoleat, stearat, laurat dan lain-lain dalam suasana vakum
pada suhu 180°C katalis yang digunakan adalah NaOH. Reaksi terjadi dalam dua tingkatan. Pertama molekul asam lemak menyebar secara acak antara ketiga gugus
OH dari gliserol yang menghasilkan trigliserida, dan tingkatan kedua adalah campuran antara gliserolisis dan esterifikasi. Kesetimbangan reaksi dicapai setelah pemanasan
berlangsung selama 1-4 jam. Pada akhir kesetimbangan reaksi, baik secara gliserolisis maupun esterifikasi langsung, campuran yang dihasilkan tidak seluruhnya merupakan
monogliserida, tetapi terdiri dari campuran digliserida dan trigliserida
Choudhury,1962.
2.9 Emulsifier
Emulsifier adalah bahan yang berfungsi untuk mengurangi tegangan permukaan diantara dua fase yang tidak saling bercampur, sehingga dapat bersatu dan berbentuk
emulsi Dziezak, 1988. Emulsifier biasanya berupa ester yang memiliki gugus hidrofilik dan lipofilik.
Emulsifier terbagi menjadi tiga yaitu emulsifier ionik, nonionik dan ampoterik. Emulsifier ionik ini merupakan emulsifier yang mempunyai muatan yang
dibagi menjadi dua bagian yaitu emulsifier kationik dan anionik. Emulsifier ampoterik merupakan emulsifier yang memiliki baik gugus anoin maupun kation sehingga
tergantung pada pH. Sedangkan emulsifier nonionik yaitu emulsifier yang tidak memiliki ion serta tidak larut dalam air karena ikatan kovalenya, namun memiliki
Universitas Sumatera Utara
segmen lipofilik dan hidrofilik seperti monogliserida dan digliserida. Cara kerja emulsifier ini dengan menurunkan tegangan permukaan antara dua fase kemudian
akan menstabilkan produk Kamel, 1991.
Emulsifier dapat diklasifikasikan berdasarkan nilai HLB. Nilai tersebut menunjukkan ukuran keseimbangan dan regangan gugus hidrofilik menyukai air atau
polar dan gugus lipofilik menyukai minyak atau non polar dari dua fase yang diemulsikan. Emulsifier yang mempunyai nilai HLB rendah biasanya diaplikasikan ke
dalam produk emulsi water in oil wo, sedangkan emulsifier dengan nilai HLB tinggi sering digunakan dalam produk emulsi oil in water.
Klasifikasi emulsifier berdasarkan nilai HLBnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini.
Tabel 2.3 Nilai HLB dan Aplikasinya
Nilai HLB Aplikasi
3-6 Emulsifier wo
7-9 Wetting agent
8-18 Emulsifier ow
13-15 Detergen
15-18 Stabilizer
Sumber : Becker 1983
2.10 Kromatografi Gas
Kromatografi gas merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pemisahan fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan. Pada
kromatografi gas sampel diuapkan di dalam gerbang suntik dan selanjutnya mengalami pemisahaan fisik di dalam kolom setelah dielusi dengan gas pembawa
yang lembam Mulja, 1995. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara
fase bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi tidak mudah menguap yang terikat pada zat padat penunjangnya Khopkar, 2003.
Universitas Sumatera Utara
Dikenal dua macam metode kromatografi gas yaitu : 1.
Kromatografi Gas Padat KGP Dimana sebagai fase diam adalah butiran-butiran adsorben padat dan fase
gerak adalah gas. Mekanisme pemisahan komponen sampel adalah perbedaan sifat fisik adsorbs oleh fase diam. Ada beberapa kelemahan pada KGP yaitu
adsorbs fase diam terhadap komponen-komponen sampel bersifat semipermanen terutama terhadap molekul yang aktif atau molekul yang polar.
Disamping itu KGP seringkali memberikan bentuk kromatogram yang berekor dan efektivitas pemisahaan komponen sangat dipengaruhi bobot molekul. KGP
lebih efektif untuk pemisahaan komponen-komponen dengan massa molekul relatif rendah.
2. Kromatografi Gas Cair KGC
Pada KGC sebagai fase gerak adalah gas yang lembam dan fase diam adalah cairan yang disalutkan tipis pada permukaan butiran padat sebagai pendukung.
Mekanisme pemisahannya adalah perbedaan partisi komponen-komponen sampel di antara fase gas dan fase cair Mulja, 1995.
Kromatografi gas KG merupakan metode pilihan untuk pemisahaan dan analisis kuantitatif asam-asam lemak. Untuk meningkatkan volatilitasnya dan untuk
meningkatkan efesiensi pemisahan, asam-asam lemak pada umumnya diderivatisasi sebelum dilakukan analisis secara KG. Metilasi merupakan metode derivatisasi yang
paling sering digunakan karena sederhana dan biayanya murah. Kolom kapiler lebih dipilih untuk analisis asam-asam lemak ini karena mempunyai kapasitas pemisahaan
yang lebih tinggi. Metilasi dilakukan dengan BF
3
10 dalam metanol. Kolom kapiler silica lebur CP Sil 88,50 x 0,25 mm i.d; ketebalan lapisan 0,20 mikron digunakan
untuk pemisahaan secara isothermal. Suhu kolom bervariasi antara 155
o
C – 185
o
C; suhu lubang injeksi dan suhu detector dipertahankan pada suhu 250
o
C. Helium digunakan sebagai gas pembawa tekanan inlet 120 kPa. Urutan retensi metal ester
asam lemak tergantung pada suhu kolom Rohman, 2008.
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam.
Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi waktu
Universitas Sumatera Utara
tambat, yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom. Kekurangan alat ini
adalah tidak mudah memisahkan campuran dalam jumlah yang besar Mc Nair, 1988. Waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan di kolom disebut
waktu tambat, yang diukur mulai saat penyuntikan sampai terjadi elusi Gritter, 1991.
Hampir setiap campuran kimia, mulai dari bobot molekul rendah sampai tinggi, dapat dipisahkan menjadi komponen-komponennya dengan beberapa metode
kromatografi. Sifat- sifat yang harus dimiliki cuplikan agar dapat dipisahkan dengan kromatografi, antara lain :
1. Kecenderungan molekul untuk melarut dalam cairan kelarutan
2. Kecenderungan molekul untuk melarut pada permukaan serbuk halus
adsorpsi 3.
Kecenderungan molekul untuk menguap atau berubah ke keadaan uap keatsirian Willet, 1987
2.11 Spektroskopi Inframerah