Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009.
USU Repository © 2009
2.6.6 Analisa Kuantitatif 2.6.6.1 Penetapan Kadar Kalsium Hasil Dekstruksi
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, diasamkan dengan sedikit asam klorida encer dan dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml larutan dan ditambahkan air 100 ml, ditambahkan ± 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12 – 13,
dicek dengan indikator universal. Ditambahkan 5 ml hidroksilamin HCl 10 dan 30 mg kalium sianida. Dicek pH larutan. Kemudian larutan dititrasi dengan
dinatrium edetat 0,0494 M. Berdasarkan orientasi, penambahan indikator kalkon 100 mg dilakukan sebelum titik akhir titrasi yaitu setelah penambahan ± 2 ml
dinatrium edetat. Titrasi dilanjutkan sampai warna indikator berubah dari merah ungu menjadi biru. Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat pada
Lampiran 2 halaman 25.
2.6.6.2 Penetapan Kadar Magnesium Hasil Dekstruksi
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, diasamkan dengan sedikit asam klorida encer dan dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml larutan dan ditambahkan air 50 ml. Kemudian ditambahkan 10 ml larutan dapar ammonium
klorida pH 10. Ditambahkan indikator eriokrom black T 100 mg.Dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru.
Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat pada Lampiran 3
halaman 26.
Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009.
USU Repository © 2009
2.6.6.3 Penetapan Kadar Kalsium Dengan Penambahan Asam Sentrifuge
20 ml susu segar diasamkan dengan asam asetat 2 N sampai pH 4,6.
Larutan yang diperoleh disentrifuge sampai diperoleh dua bagian, yaitu bagian yang jernih dan bagian padatan. Bagian yang jernih dipindahkan ke dalam
erlenmeyer massa 1. Bagian padat massa 2 dicuci dengan + 20 ml air dan disentrifuge kembali. Hasil sentrifuge dicampurkan ke dalam massa 1. Massa 1
yang berbentuk cairan dikerjakan dengan cara 1 dan massa 2 yang berbentuk
padat dikerjakan dengan cara 2.
Cara 1: Massa 1 disaring, kemudian kertas saring dibilas beberapa kali. Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian
tambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan air sampai 100 ml. Ditambahkan ± 2 ml NaOH 4N sampai
pH 12 – 13, dicek dengan indikator universal. Ditambahkan 5 ml hidroksilamin HCl 10 dan ditambahkan 30 mg kalium sianida. Dicek
pH larutan. Kemudian larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M. Berdasarkan orientasi, penambahan indikator kalkon 100 mg
dilakukan sebelum titik akhir titrasi yaitu setelah penambahan ± 2 ml dinatrium edetat. Titrasi dilanjutkan sampai warna indikator berubah
dari merah ungu menjadi biru. Cara 2 : Bagian padat massa 2 dilarutkan dalam NaOH 2 N dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan 100 ml air suling.
Kemudian pH dinaikkan menjadi 12 – 13. Ditambahkan 5 ml hidroksilamin HCl 10, 30 mg kalium sianida dan 100 mg indikator
Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009.
USU Repository © 2009
kalkon. Dititrasi dengan larutan dinatrium edetat 0,0494 M sampai warna indikator berubah dari merah ungu menjadi biru. Perlakuan
diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat Lampiran 4 halaman 27. 2.6.6.4
Penetapan Kadar Magnesium Dengan Penambahan Asam Sentrifuge
20 ml susu segar diasamkan dengan asam asetat 2 N sampai pH 4,6. Larutan yang
diperoleh disentrifuge sampai diperoleh dua bagian, yaitu bagian yang jernih dan bagian padatan. Bagian yang jernih dipindahkan ke dalam erlenmeyer massa 1.
Bagian padat massa 2 dicuci dengan + 20 ml air dan disentrifuge kembali. Hasil sentrifuge dicampurkan ke dalam massa 1. Massa 1 yang berbentuk cairan
dikerjakan dengan cara 1 dan massa 2 yang berbentuk padat dikerjakan dengan
cara 2.
Cara 1 : Massa 1 disaring, kemudian kertas saring dibilas denagn air suling
beberapa kali. Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda.
Diambil 40 ml dan ditambahkan 50 ml air, 10 ml larutan dapar amonium klorida pH 10 dan 100 mg indikator eriokrom black T.
Larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru.
Cara 2 : Bagian padat massa 2 dilarutkan dalam NaOH 2N dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan air suling sampai
garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan 50 ml air, 10 ml larutan dapar amonium klorida pH 10 dan 100 mg indikator eriokrom black T.
Larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna
Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009.
USU Repository © 2009
larutan berubah dari violet menjadi biru.Perlakuan diulangi sebanyak 6
kali. Data dapat di lihat pada Lampiran 5 halaman 28. 2.6.7 Analisa Statistik
2.6.7.1 Uji Penolakan Hasil Analisis
