Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Secara Kompleksometri.

PE
ENETAPA
AN KADA
AR KALS
SIUM PA
ADA IKAN
N TERI
SECARA
S
A KOMPL
LEKSOM
METRI

SKRIP
PSI

OLEH
H:
NURHA
AFNI
NIM 091524013

FARMASII
PROGRAM EK
KSTENSI SARJANA
S
FAK
KULTAS FARMASI
F
UNIVERSI
U
ITAS SUM
MATERA UTARA
U
MEDA
AN
2011
1

 

 
Universitas Sumatera Utara

PE
ENETAPA
AN KADA
AR KALS
SIUM PA
ADA IKAN
N TERI
SECARA
S
A KOMPL
LEKSOM
METRI

SKRIP
PSI
Diajukan un
D
ntuk Melenggkapi Salah
h Satu Syaraat untuk Meencapai
Geelar Sarjana Farmasi Paada Fakultass Farmasi
Univversitas Sum
matera Utaraa

OLEH
H:
NURHA
AFNI
NIM 091524013

PROGRAM EK
KSTENSI SARJANA
S
FARMASII
FAK
KULTAS FARMASI
F
UNIVERSI
U
ITAS SUM
MATERA UTARA
U
MEDA
AN
2011
1

 

 
Universitas Sumatera Utara

LEMBAR PENGESAHAN
PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI
SECARA KOMPLEKSOMETRI

NURHAFNI
NIM 091524013
Dipertahankann di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Juni 2011

Disetujui Oleh:
Dosen Pembimbing I,

Panitia Penguji,

Drs. Syafruddin, M.S., Apt.
NIP 194811111976031003

Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001

Dosen Pembimbing II,

Drs. Syafruddin, M.S., Apt.
NIP 194811111976031003

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App. Sc., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195006071979031001
NIP 195101311976031003

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002

 

 
Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, puji dan syukur ke hadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan

rahmat,

karunia

dan

ridha-Nya,

sehingga

penulis

dapat

menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan
Teri Secara Kompleksometri”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempata ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ayahanda Mahyiddin dan Ibunda Nurhayati serta kakak-adik tercinta, Bang
Adi, Kak Inur, Yus, Lia dan Ima atas semua cinta, kasih sayang, doa yang tulus
serta kesabaran dan pengorbanan baik materi maupun non-materi kepada
penulis.
2. Bapak Drs. Syafruddin, M.S., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi,
M.App. Sc., Apt., yang telah memberi motivasi dan membimbing dengan
penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selam penelitian dan penulisan skripsi ini
berlangsung.
3. Bapak Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah
mendidik penulis selam masa perkuliahan dan membantu kemudahan
administrasi.
4. Bapak Drs. Awaluddin Saragih M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang
telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

 

 
Universitas Sumatera Utara

5. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi
Kuantitatif Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas
kepada penulis untuk dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
6. Sahabat-sahabat tersayang Ade, Liana, Sri Kur, Vera serta seluruh temanteman Ekstensi Farmasi 2009, rekan-rekan di BPK RSUD Sigli terutama
Instalasi Farmasi dan Apotik Nilam Sigli atas bantuan dan motivasi yang
diberikan selama masa perkuliahan sampai penulisan skripsi ini.
7. Kakak dan abang senior farmasi, adik-adik junior Farmasi, serta seluruh pihak
yang telah banyak ikut membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini yang
tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima
kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat
bagi kita semua.

Medan, Juni 2011
Penulis,

NURHAFNI

 

 
Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI
SECARA KOMPLEKSOMETRI
ABSTRAK
Ikan teri dapat menjadi salah satu sumber kalsium yang baik selain susu,
karena ikan teri dikonsumsi utuh bersama tulangnya, berbeda dengan ikan lain
yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan penelitian ini adalah untuk
mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri.
Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yang berbeda
ukuran yaitu kecil , sedang dan besar yang berasal dari pasar Kembang Tanjong
dan Teupen Raya Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam. Pemeriksaan
kalsium dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan
dengan menggunakan pereaksi asam sulfat encer dan etanol, dan ammonium
oksalat. Analisis kuantitatif dilakukan secara titrasi kompleksometri dengan
menggunakan dinatrium EDTA sebagai pentiter dan kalkon campur sebagai
indikator pada pH 13.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam ikan teri yang
berbeda ukuran adalah berbeda. Semakin besar ukuran ikan teri maka kadar
kalsium semakin tinggi. Dari analisis diperoleh kadar kalsium yang terkandung
dalam ikan teri yang berasal dari pasar Kembang Tanjong adalah 1981,63 ±
14,9547 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2196,68 ±
10,1832 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2284,50 ± 15,9736 mg/100
gram. Sedangkan untuk ikan teri yang berasal dari pasar Teupen Raya adalah
1989 ± 14,5360 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2207,23
± 12,1305 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2296,01 ± 11,4356
mg/100 gram.
Kata Kunci : ikan teri, kalsium, kompleksometri

 

 
Universitas Sumatera Utara

DETERMINING THE LEVEL OF CALCIUM ON ANCHOVY
BY COMPLEXOMETRIC TITRATION
ABSTRACT
Anchovy may be used as a source of calcium in addition to milk, because
the anchovy usually consumed with bones, unlike other fish which is consumed
meat only. The purpose of study was to determine content of calcium in the
anchovy.
This study analyze three groups of anchovy of different sizes those is
small, medium and big size originated from Kembang Tanjong market and
Teupen Raya market, Aceh Pidie District. analysis of calcium was done by
qualitative and quantitative determine. Qualitative analysis was done using dilute
sulphuric acid, ethanol and ammonium oxalate. Quantitative analysis was done by
complexometric titration with sodium EDTA and using calcon as indicator at pH
of 13.
The result of study to showed that content of calcium in the anchovy of different
sizes are different. The bigger the size of anchovy then higher the content of
calcium. From this study obtained content of calcium in anchovy originated from
Kembang Tanjong market was 1981.63 ± 14.9547 mg/100 g for small anchovy, in
average anchovy was 2196.68 ± 10.1832 mg/100 g and in big anchovy was
2284.50 ± 15.9736 mg/100 grams. As for the anchovy originating from Teupen
Raya market was 1989 ± 14.5360 mg/100 g for small anchovy, the average
anchovy was 2207.23 ± 12.1305 mg/100 g and the big anchovy was 2296.01 ±
11.4356 mg/100 grams.

Key Words : anchovy, calsium, complexometric

 

 
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI

Halaman
JUDUL .................................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... ii
ABSTRAK ............................................................................................................ iii
ABSTRACT .......................................................................................................... iv
DAFTAR ISI ...........................................................................................................v
DAFTAR TABEL ............................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ ix
BAB I

PENDAHULUAN ..................................................................................1
1.1 Latar Belakang .................................................................................1
1.2 Perumusan Masalah .........................................................................3
1.3 Hipotesis ..........................................................................................3
1.4 Tujuan Penelitian .............................................................................3
1.5 Manfaat Penelitian ...........................................................................4

BAB II

METODOLOGI PENELITIAN...........................................................5
2.1 Tempat Dan Waktu Penelitian.........................................................5
2.2 Bahan-Bahan ...................................................................................5
2.3 Alat-Alat ..........................................................................................5
2.4 Pembuatan Pereaksi .........................................................................6
2.5 Prosedur Penelitian ..........................................................................7

 

 
Universitas Sumatera Utara

2.5.1 Pengambilan Sampel ............................................................7
2.5.2 Pembakuan Larutan Standar Dinatrium EDTA ....................8
2.5.3 Penyiapan Bahan ..................................................................8
2.5.4 Penetapan Kadar Air .............................................................8
2.5.5 Proses Destruksi Basah .........................................................8
2.5.6 Analisis Kualitatif ...............................................................10
2.5.7 Analisis Kuantitatif .............................................................10
2.5.8 Penetapan Kadar Kalsium Karbonat...................................10
2.5.9 Penentuan Uji Perolehan Kembali ......................................11
2.5.10 Analisis Data Secara Statistik .............................................11
2.5.11 Kadar Kalsium ....................................................................12
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................13
3.1 Analisis Kualitatif ..........................................................................13
3.2 Analisis Kuantitatif ........................................................................13
3.2.1 Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri ..................13
3.2.2 Analisis Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri .............14
3.2.3 Uji Perolehan Kembali .......................................................15
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................16
4.1 Kesimpulan ....................................................................................16
4.2 Saran.. ............................................................................................16
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................17
LAMPIRAN.......................... ................................................................................19

 

 
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri ....................13
Tabel 2. Hasil Penetapan Kadar Air Pada Sampel Ikan Teri .................................14
Tabel 3. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Pada Sampel Ikan Teri .........................14

 

 
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 1. Bagan Alir Proses Destruksi Basah ........................................................9
Gambar 2. Ikan Teri Besar .....................................................................................19
Gambar 3. Ikan Teri Sedang ..................................................................................19
Gambar 4. Ikan Teri Kecil .....................................................................................19
Gambar 5. Hasil Analisis Kualitatif Dengan Asam Sulfat Encer Dan
Etanol 96% ...........................................................................................20
Gambar 6. Hasil Analisis Kualitatif Dengan Larutan Amonium Oksalat 2,5% ....20

 

 
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.

Sampel Yang Digunakan ................................................................32

Lampiran 2.

Data Perhitungan Pembakuan Larutan Standar Na2EDTA ............33

Lampiran 3.

Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku Dengan Metode
Titrasi Kompleksometri ..................................................................35

Lampiran 4.

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku...36

Lampiran 5.

Hasil Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri .....................37

Lampiran 6.

Hasil Analisa Kualitatif ..................................................................39

Lampiran 7.

Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri ..........40

Lampiran 8.

Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri ................42

Lampiran 9.

Penetapan Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri Berat
Kering .............................................................................................44

Lampiran 10. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium Setelah Penambahan
Larutan Standar Pada Ikan Teri Besar Yang Berasal Dari
Teupen Raya ...................................................................................45
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali Kalsium
Dalam Sampel ................................................................................46
Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) Ikan Teri Besar Asal
Teupen Raya. ..................................................................................47
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dari Sampel Yang
Dianalisis ........................................................................................48
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Kecil
Asal Teupen Raya...........................................................................55
Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Sedang
Asal Teupen Raya...........................................................................57

 

 
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Besar
Asal Teupen Raya...........................................................................59
Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang
Asal Kembang Tanjong ..................................................................61
Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Besar
Asal Kembang Tanjong ..................................................................63
Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Kecil Asal Teupen Raya Dan Ikan Teri Sedang Asal
Teupen Raya ...................................................................................65
Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Sedang Dengan Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya ...............67
Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar
Asal Kembang Tanjong ..................................................................69
Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang Asal
Teupen Raya ...................................................................................71
Lampiran 23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar Asal
Teupen Raya ...................................................................................73
Lampiran 24. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Kecil Asal
Teupen Raya ...................................................................................75
Lampiran 25. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar Asal
Teupen Raya ...................................................................................77
Lampiran 26. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Kecil Asal
Teupen Raya ...................................................................................79
Lampiran 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan
Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang Asal
Teupen Raya ...................................................................................81
Lampiran 28. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan

 

 
Universitas Sumatera Utara

Teri Kecil Asal Teupen Raya Dan Ikan Teri Besar Asal
Teupen Raya ...................................................................................83
Lampiran 29. Tabel Nilai Kritis Distribusi t .........................................................85
Lampiran 30. Tabel Nilai Kritis Distribusi F ........................................................86

 

 
Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI
SECARA KOMPLEKSOMETRI
ABSTRAK
Ikan teri dapat menjadi salah satu sumber kalsium yang baik selain susu,
karena ikan teri dikonsumsi utuh bersama tulangnya, berbeda dengan ikan lain
yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan penelitian ini adalah untuk
mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri.
Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yang berbeda
ukuran yaitu kecil , sedang dan besar yang berasal dari pasar Kembang Tanjong
dan Teupen Raya Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam. Pemeriksaan
kalsium dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan
dengan menggunakan pereaksi asam sulfat encer dan etanol, dan ammonium
oksalat. Analisis kuantitatif dilakukan secara titrasi kompleksometri dengan
menggunakan dinatrium EDTA sebagai pentiter dan kalkon campur sebagai
indikator pada pH 13.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam ikan teri yang
berbeda ukuran adalah berbeda. Semakin besar ukuran ikan teri maka kadar
kalsium semakin tinggi. Dari analisis diperoleh kadar kalsium yang terkandung
dalam ikan teri yang berasal dari pasar Kembang Tanjong adalah 1981,63 ±
14,9547 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2196,68 ±
10,1832 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2284,50 ± 15,9736 mg/100
gram. Sedangkan untuk ikan teri yang berasal dari pasar Teupen Raya adalah
1989 ± 14,5360 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2207,23
± 12,1305 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2296,01 ± 11,4356
mg/100 gram.
Kata Kunci : ikan teri, kalsium, kompleksometri

 

 
Universitas Sumatera Utara

DETERMINING THE LEVEL OF CALCIUM ON ANCHOVY
BY COMPLEXOMETRIC TITRATION
ABSTRACT
Anchovy may be used as a source of calcium in addition to milk, because
the anchovy usually consumed with bones, unlike other fish which is consumed
meat only. The purpose of study was to determine content of calcium in the
anchovy.
This study analyze three groups of anchovy of different sizes those is
small, medium and big size originated from Kembang Tanjong market and
Teupen Raya market, Aceh Pidie District. analysis of calcium was done by
qualitative and quantitative determine. Qualitative analysis was done using dilute
sulphuric acid, ethanol and ammonium oxalate. Quantitative analysis was done by
complexometric titration with sodium EDTA and using calcon as indicator at pH
of 13.
The result of study to showed that content of calcium in the anchovy of different
sizes are different. The bigger the size of anchovy then higher the content of
calcium. From this study obtained content of calcium in anchovy originated from
Kembang Tanjong market was 1981.63 ± 14.9547 mg/100 g for small anchovy, in
average anchovy was 2196.68 ± 10.1832 mg/100 g and in big anchovy was
2284.50 ± 15.9736 mg/100 grams. As for the anchovy originating from Teupen
Raya market was 1989 ± 14.5360 mg/100 g for small anchovy, the average
anchovy was 2207.23 ± 12.1305 mg/100 g and the big anchovy was 2296.01 ±
11.4356 mg/100 grams.

Key Words : anchovy, calsium, complexometric

 

 
Universitas Sumatera Utara

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh.
Keseimbangan mineral dalam cairan tubuh sangat penting dalam pengaturan kerja
enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan
penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap
rangsangan (Almatsier, 2004).
Kalsium merupakan mineral yang banyak terdapat dalam tubuh. Sebagian
besar berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk
hidroksiapatit [(3Ca3(PO4)2.Ca(OH)2]. Kepadatan tulang dan deposisi kalsium
bervariasi menurut umur. Pada bagian pertama pertumbuhan kepadatan tulang
mengalami peningkatan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Selain itu
kalsium berada dalam intra dan ekstraseluler dan memegang peranan penting
dalam mengatur fungsi sel dan impuls syaraf (Linder, 1992).
Susu dan produk olahan susu seperti keju merupakan sumber kalsium
yang utama. Selain itu ikan yang dimakan dengan tulangnya termasuk ikan kering
merupakan sumber kalsium yang baik. Serelia, kacang-kacangan dan hasil
olahannya seperti tahu dan tempe, dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium
yang baik juga. Tetapi bahan ini mengandung banyak zat-zat yang menghambat
penyerapan kalsium seperti serat, fitat dan oksalat (Almatsier, 2004).
Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium yang terjangkau oleh
seluruh kalangan karena harganya yang murah dan mudah didapat. Berdasarkan

 

 
Universitas Sumatera Utara

Nutry Survey Indonesia, kandungan kalsium dalam ikan teri lebih tinggi daripada
susu. Kalsium dari ikan teri akan bermanfaat jika dikonsumsi secara langsung. Di
dalam tubuh kalsium bekerja sama dengan laktosa dan vitamin D dalam
pembentukan massa tulang, serta dengan kalium untuk menurunkan tekanan darah
tinggi (Ahira, 2010).
Menurut Direktorat Gizi Departemen Kesehatan RI (1996), kandungan
kalsium dalam ikan teri jauh lebih tinggi dibandingkan dengan kandungan
kalsium pada ikan lain. Hal ini karena ikan teri dikonsumsi utuh dengan
tulangnya, sedangkan ikan lain hanya dikonsumsi dagingnya saja.
Berdasarkan uraian di atas, maka penulis tertarik untuk meneliti
kandungan kalsium yang terkandung pada ikan teri. Pemilihan ini didasarkan
karena masyarakat cenderung menganggap bahwa sumber kalsium yang baik
adalah susu beserta produk olahan susu, dan sering mengesampingkan sumber
kalsium yang lain. Ikan teri yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan teri
tawar kering yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan pasar Teupen Raya
Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam, dengan pertimbangan perairan laut
Aceh khususnya Kabupaten Pidie masih bebas dari pencemaran.
Penetapan kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode gravimetri,
spektrofotometri serapan atom dan titrasi kompleksometri. Metode gravimetri
dapat dilakukan terhadap sampel yang mengandung kalsium tinggi, namun
metode ini memerlukan proses yang panjang dan waktu yang lama. Penetapan
kadar kalsium secara spektrofotometri serapan atom sangat sensitif sehingga dapat
dilakukan untuk kadar analit yang sangat kecil dan memerlukan waktu yang

 

 
Universitas Sumatera Utara

singkat. Metode kompleksometri dapat digunakan untuk kadar kalsium yang
tinggi, waktu yang dibutuhkn juga singkat.
Karena kadar kalsium pada ikan teri cukup tinggi (2%), maka peneliti
menggunakan titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi
berdasarkan pembentukan kompleks antara kation dengan zat pembentuk
kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan adalah
garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (dinatrium EDTA) (Ditjen POM, 1979).

1.2 Perumusan Masalah
1. Dapatkah

kadar

kalsium

dalam

ikan

teri

ditetapkan

secara

kompleksometri?
2. Berapa kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri?
3. Apakah ada perbedaan kadar kalsium yang terkandung dalam beberapa
jenis ukuran ikan teri?

1.3 Hipotesis
1. Kadar kalsium dalam ikan teri dapat ditentukan secara kompleksometri
2. Kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri sangat tinggi
3. Tidak ada perbedaan kadar kalsium pada beberapa jenis ukuran ikan teri.

1.4 Tujuan
1. Untuk mengetahui apakah kadar kadar kalsium dalam ikan teri dapat
ditetapkan secara kompleksometri
2. Untuk mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri

 

 
Universitas Sumatera Utara

3. Untuk melihat adanya kesamaan kadar kalsium yang terkandung dalam
beberapa jenis ukuran ukuran ikan teri

1.5 Manfaat
Dengan adanya hasil dari penelitian ini, diharapkan dapat memberikan
informasi kepada masyarakat tentang kandungan kalsium pada ikan teri.

 

 
Universitas Sumatera Utara

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Mineral
Banyak unsur logam dan mineral yang ditemukan dalam sel makhluk
hidup, namun hanya 22 unsur yang diketahui sebagai mineral esensial. Mineral
esensial berperan penting dalam aktivitas fungsi organ yang sangat penting untuk
kehidupan, yaitu untuk pertumbuhan atau daya reproduksi. Bila salah satu unsur
mineral hilang, maka dapat menyebabkan gejala-gejala defisiensi dan bila unsur
mineral tersebut diberikan dapat menormalkan pertumbuhan dan kesehatan orang
tersebut. Mineral esensial dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen yang
ditemukan cukup tinggi dalam jaringan dan mikroelemen yang terkandung dalam
jumlah yang sangat rendah dalam jaringan. Yang termasuk ke dalam
makroelemen yang esensial adalah kalsium, fosfor, kalium, sulfur, natrium, klor
dan magnesium. Sedangkan yang termasuk ke dalam mikroelemen adalah besi,
iodium, tembaga, seng, mangan dan kobal (Darmono, 1995).

2.2 Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh,
yaitu 1,5 - 2% dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. 99% dari jumlah
ini berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk
hidroksiapatit [(3Ca3(PO4)2.Ca(OH)2]. Dalam keadaan seimbang, kalsium tulang
dan kalsium plasma berada dalam konsentrasi 2,25 - 2,60 mmol/liter (9 - 10,4
mg/100 ml). Pada bagian pertama pertumbuhan, densitas tulang mengalami

 

 
Universitas Sumatera Utara

peningkatan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Selain itu kalsium
juga tersebar luas dalam tubuh. Dalam cairan ekstraseluler dan intraseluler,
kalsium berperan dalam mengatur fungsi sel seperti untuk transmisi saraf,
kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas membran sel.
Kalsium juga mengatur kerja hormon dan faktor pertumbuhan (Almatsier, 2004).

2.3 Fungsi Kalsium
Selain pada pembentukan tulang dan gigi, kalsium juga berperan pada
proses fisiologik dan biokimia tubuh seperti proses pembekuan darah, eksitabilitas
syaraf otot, kerekatan seluler, transmisi impul-impul saraf, memelihara dan
meningkatkan fungsi membran sel, mengaktifkan enzim dan sekresi hormon.
Kerangka tulang yang merupakan cadangan besar kalsium kompleks yang tidak
larut, berada dalam keseimbangan dinamik dengan kalsium bentuk larut dalam
sirkulasi (Suhardjo, 2000).
Dilihat dari senyawa kimia, bentuk tulang tidak stabil. Kalsium dan fosfor
dari tulang dapat dibebaskan dan diresorpsi dalam tubuh jika terjadi kekuarangan,
terutama pada masa hamil dan menyusui. Resorpsi ini diatur oleh hormon
paratinoid. Jika asupan kalsium rendah, glandula paratinoid akan terangsang
untuk memproduksi hormon yang bekerjauntuk meresorpsi kalsium dari tulang
dan untuk menjaga kekurangan kalsium tersebut. Fosfor yang terikat dengan
kalsium akan ikut terbebaskan dari tulang dan diekskresikan. Absorpsi kalsium
dari usus juga diatur oleh hormon paratinoid dengan memproduksi 1,25dihidroksikolekalsiferol yang merupakan derivat dari vitamin D yang sangat
berperan dalam pengikatan kalsium dengan protein (Darmono, 1995).

 

 
Universitas Sumatera Utara

2.4 Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium
Penyerapan kalsium dipengaruhi umur dan kondisi tubuh. Pada usia
kanak-kanak atau masa pertumbuhan, sekitar 50-70% kalsium yang dicerna
diserap. Tetapi pada usia dewasa, hanya sekitar 10-40% yang mampu diserap
tubuh. Penyerapan kalsium terjadi pada usus kecil bagian atas, tepat setelah
lambung. Penyerapan kalsium dapat dihambat apabila ada zat organik yang dapat
bergabung dengan kalsium dan membentuk garam yang tidak larut. Contoh
senyawa organik tersebut adalah asam oksalat dan asam fitat. Kalsium dan asam
okasalat akan membentuk garam kalsium oksalat yang tidak larut. Asam oksalat
banyak ditemukan dalam bit yang masih hijau, bayam rhubarb dan coklat. Asam
fitat banyak terkandung dalam bekatul gandum merah (Winarno, 2004).
Serat dapat menurunkan absorpsi kalsium, karena serat menurunkan waktu
transit makanan dalam saluran cerna, sehingga menurunkan kesempatan untuk
absorpsi. Keadaan stres mental juga dapat menurunkan absorpsi dan
meningkatkan ekskresi kalsium. Dalam suasana basa dengan fosfor, kalsium
membentuk kalsium fosfat yang tidak larut air yang dapat menyebabkan absorpsi
kalsium (Winarno, 2004).

2.5 Akibat Kekurangan Dan Kelebihan Kalsium
Pada masa pertumbuhan, kekurangan kalsium dapat mengganggu
pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Setelah dewasa,
terutama setelah usia 50 tahun, terjadi kehilangan kalsium dari tulang yang
menyebabkan tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Keadaan ini dikenal
sebagai osteoporosis yang dapat dipercepat oleh keadaan stres sehari-hari. Selain

 

 
Universitas Sumatera Utara

itu, kekurangan kalsium juga dapat mnyebabkan osteomalasia yang biasanya
terjadi karena kekurangan vitamin D dan ketidakseimbangan konsumsi kalsium
terhadap fosfor. Terganggunya mineralisasi matriks tulang yang menyebabkan
menurunnya kandungan kalsium dalam tulang. Rendahnya kadar kalsium dalam
darah dapat menyebabkan tetani atau kejang. Kelebihan kalsium dapat
menyebabkan batu ginjal atau gangguan ginjal. Selain itu dapat juga
menyebabkan konstipasi. Karena itu, sebaiknya konsumsi kalsium tidak melebihi
2500 mg sehari (Almatsier, 2004).

2.6 Sumber Kalsium
Susu dan produk olahan susu seperti keju dan es krim merupakan sumber
kalsium yang utama. Sayuran tertentu seperti brokoli, kacang-kacangan dan buahbuahan juga merupakan sumber kalsium (Suhardjo, 2000).
Selain itu ikan yang dimakan dengan tulangnya termasuk ikan kering
merupakan sumber kalsium yang baik. Serelia, kacang-kacangan dan hasil
olahannya seperti tahu dan tempe, dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium
yang baik juga. Tetapi bahan ini mengandung banyak zat-zat yang menghambat
penyerapan kalsium seperti serat, fitat dan oksalat (Almatsier, 2004).
Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium yang terjangkau oleh
seluruh kalangan karena harganya yang murah dan mudah didapat. Berdasarkan
Nutry Survey Indonesia, kandungan kalsium dalam ikan teri lebih tinggi daripada
susu, dan akan bermanfaat jika dikonsumsi langsung. Dalam tubuh kalsium
bekerja sama dengan laktosa dan vitamin D dalam pembentukan massa tulang,
serta dengan kalium untuk menurunkan tekanan darah tinggi (Ahira, 2010).

 

 
Universitas Sumatera Utara

2.7 Ikan Teri
Ikan teri (teri) masuk dalam famili Engraulidae dengan nama ilmiah
Stolephorus sp. Deskripsinya adalah sebagai berikut: a. badan seperti cerutu,
sedikit silindris; b. bagian perut membulat; c. kepala pendek; d. moncong nampak
jelas dan meruncing; e. anal sirip dubur sedikit kebelakang; f. duri-duri lemah
sirip punggung; g. warna pucat bila sisik terlepas (La Anas, 2008).
Ikan teri hampir dapat dijumpai di seluruh lautan kecuali daerah Kutub,
mulai dari Samudera Atlantik, Samudera Hindia dan Samudera Pasifik, dan lebih
senang berada di perairan yang beriklim sedang. Pada umumnya, teri dapat
beradaptasi dengan berbagai suhu dan salinitas air. Bentuk tubuhnya memanjang
dan terlihat sangat ramping, berkisar 2 – 40 cm, warna tubuhnya seperti perak
mengkilat. Sebagai ikan pelagis yang berukuran kecil, ikan teri hidup
bergerombol. Biasanya gerombolan Teri dapat dijumpai di daerah perairan yang
dangkal, air payau yang berdasar lumpur, seperti daerah muara dan teluk. Proses
bertelur (pemijahan) ikan teri terjadi antara bulan Oktober dan Maret, setidaknya
62 mil dari pantai dan dekat dari permukaan air. Ikan teri akan memijah di air
yang agak hangat atau paling tidak suhu air > 12°C (Anonim, 2010).
Di perairan laut Indonesia ditemukan sembilan jenis Stolephorus. Teri
merupakan satu diantara ikan yang terkenal. Teri ditangkap dalam jumlah banyak
dan dijual dalam keadaan segar atau setelah dijadikan ikan asin (Utami, 2001).

2.8 Komposisi Ikan
Hewan mempunyai peranan yang sangat kecil dalam makanan kita.
Daging, telur, susu dan ikan, masing-masing memberikan sumbangan kurang dari

 

 
Universitas Sumatera Utara

1% jumlah kalori yang kita makan. Dari keseluruhan protein yang kita makan,
hanya 3% dari daging, 7% dari ikan dan kurang dari 1% berasal dari masingmasing susu dan telur. Ikan merupakan salah satu makanan yang memenuhi
kriteria gizi berimbang. Daging ikan merupakan bahan biologis yang tersusun dari
protein, karbohidrat, lemak, vitamin, enzim dan sebagainya. Unsur-unsur
anorganik terbanyak pada ikan adalah kalsium, fosfor dan sulfur. Seperlima (20%)
daging ikan tersusun dari protein, lemak 5%, mineral 5%, vitamin, serat dan air
70% (Saparinto, 2006).
Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium terbaik untuk mencegah
pengeroposan tulang. Ikan teri merupakan sumber kalsium yang tahan dan tidak
mudah larut dalam air. Kandungan gizi dalam 100 gram teri segar meliputi energi
77 kkal; protein l6gr; lemak 1.0 gr; kalsium 500 mg; phosfor 500 mg; besi 1.0 mg;
Vit A RE 47; dan Vit B 0.1 mg (Isnandi, 2008).
Ikan merupakan sumber protein dan lemak, namun komposisinya sangat
bervariasi antara ikan yang satu dengan ikan lainnya. Perbedaan komposisi baik
jumlah maupun komponen penyusunnya disebabkan oleh berbagai faktor, dapat
berasal dari dalam maupun dari luar tubuh ikan sendiri (Saparinto, 2006).
Faktor intrinsik adalah jenis dan golongan ikan, umur ikan, jenis kelamin
dan sifat turunan. Faktor yang paling berpengaruh adalah jenis golongan ikan.
Pengaruh umur dalam variasi komposisi kimia terlihat pada kandungan lemak
daging ikan. Semakin tua ikan, maka kandungan lemaknya akan cenderung makin
banyak. Ikan yang memakan jenis ikan lainnya, komposisi dagingnya berbeda
dengan ikan yang hanya memakan tumbuhan. Faktor ekstrinsik antara lain daerah
hidup ikan, musim dan jenis makanan yang tersedia (Saparinto, 2006).

 

 
Universitas Sumatera Utara

2.9 Penetapan Kadar Kalsium
Penetapan kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode gravimetri,
spektrofotometri serapan atom dan titrasi kompleksometri. Pada metode
gravimetri, kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat dengan mengolah suatu
larutan dalam asam klorida panas dengan amonium oksalat dan perlahan-lahan
menetralkan dengan larutan air-amonia. Endapan dicuci dengan larutan amonium
oksalat encer dan kemudian ditimbang sebagai kalsium karbonat dengan
memanaskan pada suhu 475-525oC dalam tanur listrik (Basset, 1994).
Pada

spektrofotometri

serapan

atom,

pengukuran

kadar

kalsium

berdasarkan radiasi yang diserap oleh atom yang tidak tereksitasi dalam bentuk
uap. Pada suhu nyala udara etilen (± 2300oC) atom kalsium berada dalam keadaan
dasar. Jika seberkas energi radiasi yang terdiri dari spektrum untuk kalsium
dilewatkan melalui nyala ini, sdejumlah atom dalam keadaan dasar akan
menyerap energi dari panjang gelombangyang khas dan mencapai keadaan energi
yang lebih tinggi. Jumlah energi radiasi yang diserap berbanding lurus dengan
konsentrasi unsur dalam suatu larutan sampel (Basset,1994).
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan kompleks
antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks
yang banyak digunakan adalah garam dinatrium etilen diamin tetra asetat
(dinatrium EDTA). Untuk setiap ml larutan dinatrium EDTA setara dengan 2,004
mg kalsium (Ditjen POM, 1979).

 

 
Universitas Sumatera Utara

2.10 Titraasi Kompleeksometri
Tittrasi komplleksometri m
merupakan metode yaang sering ddigunakan untuk
u
menentukaan kadar garam-garam
g
m logam. Titran
T
yang
g sering diigunakan adalah
a
etilen diam
min tetra asetat (EDT
TA). Kecualli dengan natrium
n
dann kalium, EDTA
E
dapat mem
mbentuk ko
ompleks yanng stabil deengan semu
ua logam. PPada pH rendah,
EDTA deengan logaam alkali tanah sep
perti kalsiu
um dan m
magnesium akan
membentuuk komplek
ks yang tiddak stabil. Karenanya titrasi untuuk logam-logam
alkali tanaah dilakukaan pada pH 10 dengan
n menggunaakan larutann bufer amm
monia
(Rohman, 2007).
Reeaksi pembeentukan kom
mpleks kalssium dengaan etilen diaamin terta asetat
a
dapat d ilihhat dibawah
h ini:

Unntuk menen
ntukan titikk akhir tittrasi digunaakan indika
kator zat warna.
w
Penambahhan indikato
or sebelum ttitrasi akan membentuk
k komplekss antara indiikator
dengan sejjumlah keciil logam. Paada saat titik akhir titraasi, sedikit kkelebihan EDTA
E
akan mem
mecah komp
pleks logam
m-indikator dan
d menghaasilkan warnna yang berrbeda.
Indikator yang digu
unakan unttuk titrasi komplekso
ometri antaara lain: Hitam
H
eriokrom (Eriochrom
m Black T, M
Mordant Bllack II, Solochrome B
Black); mureeksid;
jingga pirrokatekol; jingga
j
xilennol; asam kalkon karrbonat; kalm
lmagit; dan
n biru
hidroksi naftol
n
(Rohm
man, 2007).

 

 
Universitas Sumatera Utara

2.11 Macam-Macam Titrasi Kompleksometri
1. Titrasi Langsung
Larutan yang mengandung ion logam dibuferkan sampai pH yang
dikehendaki, dan dititrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Untuk
mencegah terjadinya pengendapan hidroksida logam, ditambahkan sedikit zat
pengkompleks pembantu seperti tartrat, sitrat atau trietanolamin. Pengurangan
kadar logam pada titik ekivalen ditetatpkan dari perubahan warna suatu indikator
logam yang berespon terhadap perubahan-perubahan pM. Titik akhir titrasi juga
dapat ditetapkan dengan metode-metode amperometri, konduktometri, atau dalam
beberapa keadaan dapat dengan metode potensiometri (Basset, 1994).
2. Titrasi Kembali
Metode ini digunakan bila reaksi antara kation dan EDTA lambat atau
tidak tersedia indikator yang cocok. EDTA ditambahkan berlebih dan
kelebihannya dititrasi dengan suatu larutan standar magnesium dengan
menggunakan kalmagit sebagai indikator. Kompleks magnesium EDTA yang
kestabilan nya lebih rendah dan kation yang akan ditetapkan, tidak terseger oleh
magnesium. Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan logam dalam
endapan-endapan, seperti timbel dalam timbel sulfat dan kalsium dalam kalsium
oksalat (Underwood, 1986).
3. Titrasi Substitusi
Apabila ion logam tidak memberikan hasil yang jelas bila dititrasi secara
langsung atau dengan titrasi kembali, maka dapat ditetapkan dengan
menggunakan metode ini. Atau jika ion logam tersebut membentuk kompleks
dengan dinatrium edetat lebih stabil daripada logam lain seperti magnesium dan

 

 
Universitas Sumatera Utara

kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditentukan dengan metode ini dengan
menggunakan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan (Rohman,
2007).
4. Titrasi Alkalimetri
Bila suatu larutan dinatrium etilendiamintetraasetat, Na2H2Y, ditambahkan
kepada suatu larutan yang mengandung logam dan terbentuk kompleks yang
disertai pembebasan dua ekivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang dibebaskan
dapat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida standar dengan menggunakan
indikator asam-basa, atau secara potensiometri. Larutan logam yang akan
ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum titrasi. Hal ini sangat sukar
dilakukan karena hidrolisis banyak garam dan merupakan kelemahan titrasi
alkalimetri (Basset, 1994).

2.12 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunakannya.
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedeakatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil
analisis ditentukan dengan dua cara, yaitu:

 

 
Universitas Sumatera Utara

 Metode simulasi
Metode simulasi dilalukan dengan menambahkan sejumlah analit murni
kedalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran
tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang
ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
 Metode penambahan baku
Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan
konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu di analisis dengan metode
yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan kedalam sampel dapat
ditemukan kembali. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada setiap
konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan
Jumalah analit pada matriks sampel
Persen perolehan kembali yang
(%)
diizinkan (%)
100
98 – 102
>10
98 – 102
>1
97 – 103
>0,1
95 – 105
0,01
90 – 107
0,001
90– 107
(Harmita, 2004)
b.Keseksamaan
Kesekamaan (presisi) diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien
variasi. Keseksamaan merupakan ukuran yanmg menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk
sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan
menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita,2004).

 

 
Universitas Sumatera Utara

c. Selektivitas
Selektivitas (spesifisitas) metode yang mengacu pada sejauh mana ia dapat
menentukan analit tertentu (s) dalam campuran yang kompleks tanpa gangguan
dari komponen lain dalam campuran (APVMA, 2004).
d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang
dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima
(Harmita, 2004).
e. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama (APVMA, 2004).

 

 
Universitas Sumatera Utara

BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif, yang mendeskripsikan
kadar kalsium dalam ikan teri. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia
Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU pada bulan Februari – April 2011.

3.2 Bahan-Bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan teri tawar kering
yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan pasar Teupen Raya Kabupaten
Pidie NAD (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1, Halaman 32).
3.2.2 Pereaksi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah berkualitas pro
analisis dari E.Merck jika tidak dinyatakan lain yaitu: asam nitrat, hidrogen
peroksida, natrium hidroksida, hidroksilamin HCl, kalium sianida, dinatium etilen
diamin tetra asetat, kalkon, natrium sulfat anhidrat, zink sulfat, amonium klorida,
eriokrom black T, natrium klorida, kalsium karbonat, asam klorida, asam sulfat,
etanol, amonium oksalat, dan akuades (laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif).

3.3 Alat-Alat
Neraca analitik (Boeco Germany), blender, hot plate, pH indikator
universal (E. Merck), kertas saring dan alat-alat gelas (Pyrex).

 

 
Universitas Sumatera Utara

3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 PengambilanSampel
Pengambilan sampel dilakukan dengan cara membeli dari pedagang di
pasar Kembang Tanjong dan pasar Teupen Raya. Pengambilan sampel dilakukan
secara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan
dimana pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pertimbangan bahwa semua
ikan teri homogen kandungan kalsiumnya.
3.4.2 Pembuatan Pereaksi
3.4.2.1 Larutan NaOH 30% b/v
Pembuatan larutan NaOH 30% b/v sesuai dengan prosedur yang tercantum
pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 30 gram NaOH
dengan sejumlah akuades, diencerkan dengan akuades sampai 100 ml.
3.4.2.2 Larutan Hidroksilamin HCl 10% b/v
Pembuatan larutan hidroksilamin HCl 10% b/v sesuai dengan prosedur
yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 10
gram hidroksilamin HCl dengan sedikit akuades, dan diencerkan dengan akuades
sampai 100 ml.
3.4.2.3 Larutan Na2EDTA 0,05 M
Pembuatan larutan Na2EDTA 0,05 M sesuai dengan prosedur yang
tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Sebanyak 18,61 gram
Na2EDTA dilarutkan dalam sejumlah akuades. Diencerkan dengan akuades
sampai 1000 ml.

 

 
Universitas Sumatera Utara

3.4.2.4 Indikator Kalkon Campur 1% b/b
Pembuatan indikator kalkon campur 1% b/b sesuai dengan prosedur yang
tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Kalkon ditimbang
sebanyak 100 mg, dicampur dengan 10 gram natrium sulfat anhidrat.
3.4.2.5 Larutan Dapar Amonium Klorida pH 10
Pembuatan larutan dapar amonium klorida pH 10 sesuai dengan prosedur
yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 7
gram amonium klorida p dalam 57 ml amonia p, diencerkan dengan akuades
secukupnya hingga 100 ml.
3.4.2.6 Indikator Eriokrom Black T 1% b/b
Pembuatan indikator eriokrom black T 1% b/b sesuai dengan prosedur
yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dicampur 10 mg
EBT dan 1 gram natrium klorida, digerus sampai homogen.
3.4.2.7 Larutan Asam Klorida 7,4% b/v
Pembuatan larutan asam klorida 7,4% b/v sesuai dengan prosedur yang
tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 20 ml asam
klorida 37% dalam 100 ml akuades.
3.4.2.8 Larutan Natrium Hidroksida 4,0% b/v
Pembuatan larutan natrium hidroksida 4,0% b/v sesuai dengan prosedur
yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 4
gram natrium hidroksida dengan sejumlah akuades bebas CO2 dan diencerkan
dengan akuades sampai 100 ml.

 

 
Universitas Sumatera Utara

3.4.2.9 Larutan Amonium Oksalat 2,5% b/v
Pembuatan larutan amonium oksalat 2,5% b/v sesuai dengan prosedur
yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 2,5
gram amonium oksalat dengan sejumlah akuades, diencerkan dengan akuades
sampai 100 ml.
3.4.2.10 Asam Sulfat Encer
Tambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat P ke dalam lebih kurang
100 ml air, didinginkan hingga suhu kamar dan diencerkan dengan akuades
hingga 1000 ml.
3.4.2.11 Pembuatan Larutan Baku Kalsium
Pembuatan larutan baku kalsium sesuai dengan prosedur yang tercantum
pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Sebanyak 1 gram kalsium
karbonat dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 20 ml akuades.
Digoyangkan hingga terbentuk bubur, ditutup mulut labu. Ditambahkan 10 ml
asam klorida 7,4% b/v dengan pipet disisipkan diantara mulut labu dengan tutup
labu, digoyang untuk melarutkan kalsium karbonat. Dibilas mulut labu, tutup labu
dan permukaan pipet bagian luar dengan akuades. Diencerkan dengan akuades
sampai garis tanda.
3.4.3 Pembakuan Dinatrium EDTA
Ditimbang seksama ± 220 mg ZnSO4.7H2O, dilarutkan dalam 25 ml air,
ditambahkan 5 ml dapar ammonium klorida pH 10 kemudian ditambahkan 50 mg
indikator Hitam Eriokrom T campur, dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi
warna biru yang stabil (Ditjen POM, 1979). Normalitas Na2EDTA dihitung
dengan menggunakan rumus:

 

 
Universitas Sumatera Utara

Normalitas Na2EDTA =

W
(Vt  Vb) BE ZnSO 4 .7 H 2 O

Keterangan:
W

= Berat ZnSO4.7H2O (mg)

Vt

= Volume larutan Na2EDTA titrasi ZnSO4

Vb

= Volume larutan Na2EDTA titrasi blanko

Data dan contoh perhitungan normalitas Na2EDTA dapat dilihat pada Lampiran
2 Halaman 33.
3.4.4 Penetapan Kadar Kalsium Karbonat
Ditimbang saksama 100 mg kalsium karbonat. Dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 10 ml air dan digoyangkan sampai menjadi
bubur. Ditutup dengan gelas arloji, ditambahkan 2 ml asam klorida 7,4% b/v
dengan menyisipkan pipet di antara gelas arloji dan mulut erlenmeyer.
Digoyangkan sampai kalsium karbonat larut. Dibilas gelas arloji, bagian luar pipet
dan bagian pinggir erlenmeyer dengan menggunakan akuades. Ditambahkan
akuades sampai volume 50 ml. Ditambahkan 15 ml larutan dinatrium edetat
0,0485 N dari buret 50 ml sambil diaduk. Ditambahkan 15 ml natrium hidroksida
4% b/v. Dititrasi dengan larutan dinatrium edetat menggunakan 300 mg indikator
kalkon campur hingga terbentuk warna biru (Depkes RI, 1979). Kadar kalsium
karbonat baku dihitung dengan menggunakan rumus:
% Kalsium =

(Vt  Vb) x berat atom Ca x N
x100%
W

Keterangan:
Vt

= volume larutan Na2EDTA titrasi CaCO3 (ml)

Vb

= volume larutan Na2EDTA titrasi blanko (ml)

 

 
Universitas Sumatera Utara

N

= normalitas Na2EDTA (N)

W

= berat kalsium karbonat (mg)

Data dan contoh perhitungan kadar kalsium dalam kalsium karbonat dapat dilihat
pada Lampiran 3 Halaman 35.
3.4.5 Penetapan Kadar Air
Ikan teri ditimbang ±100 gram, dan dihaluskan dengan menggunakan
blender. Ditimbang seksama 5 gram ikan teri yang telah dihaluskan, lalu
dimasukkan kedalam krus porselen ya