BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Brokoli
Brokoli Brassica oleraceae, L. adalah tanaman sayuran yang termasuk dalam suku kubis-kubisan Brassicaceae. Brokoli diperkirakan didomestikasi di
wilayah Mediterania dan mungkin di sekitar Siprus atau Crete. Ada tiga tipe brokoli yang ditanam, yaitu tipe umur genjah, tipe umur sedang, dan tipe umur
dalam. Bagian tanaman yang dapat dimakan adalah perbungaan yang terdiri atas bunga muda yang telah terdiferensiasi sempurna dan bagian atas batang yang
lembut. Menurut Herbarium Medanense 2012, klasifikasi brokoli adalah sebagai
berikut: Kingdom
: Plantae Divisi
: Spermathophyta Class
: Dicotyledone Ordo
: Capparales Famili
: Brassicaceae Genus
: Brassisca Species
: Brassisca oleraceae L. Brokoli tergolong ke dalam keluarga kubis-kubisan dan termasuk sayuran
yang tidak tahan terhadap panas. Akibatnya, brokoli cocok ditanam di dataran tinggi yang lembap dengan suhu rendah, yaitu diatas 700 m dpl. Daun dan sifat
pertumbuhan brokoli mirip dengan bunga kubis, bedanya bunga brokoli berwarna
Universitas Sumatera Utara
hijau dan masa tumbuhnya lebih lama dari kubis bunga. Brokoli tersusun dari bunga-bunga Rubatzky dan Yamaguchi, 1998.
Kisaran temperatur optimum untuk pertumbuhan dan produksi brokoli adalah 15,5-18,0
C. Brokoli merupakan tanaman yang sangat peka terhadap temperatur, terutama pada periode pembentukan bunga. Keadaan tanah untuk
lahan penanaman brokoli harus subur, gembur, kaya bahan organik, dan tidak mudah tergenang air, kisaran pH tanah pada kisaran 5,5-6,5 dan harus memiliki
pengairan yang cukup. Menurut Rubatzky dan Yamaguchi 1998, Beberapa manfaat brokoli bagi kesehatan tubuh diantaranya :
1. Memperkecil resiko terjadinya kanker kerongkongan, perut, usus besar, paru, larynx, parynx, prostat mulut, dan payudara.
2. Membantu menurunkan resiko gangguan jantung dan stroke. 3. Mengurangi resiko terkena katarak.
4. Membantu melawan anemia. 5. Mengurangi resiko terkena spina bifida salah satu jenis gangguan kelainan
tulang belakang
2.2 Mineral
Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun
fungsi tubuh secara berlainan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam
jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain: natrium, klorida,
Universitas Sumatera Utara
kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain: besi, mangan dan tembaga Almatsier, 2004.
Secara tidak langsung, mineral banyak yang berperan dalam proses pertumbuhan. Peran mineral dalam tubuh kita berkaitan satu sama lainnya, dan
kekurangan atau kelebihan salah satu mineral akan berpengaruh terhadap kerja mineral lainnya Pudjiadi, 2000.
2.2.1 Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2 dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg
Barasi, 2007. Dari jumlah ini, 99 berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit selebihnya kalsium tersebar luas di
dalam tubuh. Absorpsi kalsium terutama terjadi di bagian atas usus halus yaitu duodenum. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan,
kehamilan, dan menyusui. Kacang-kacangan merupakan salah satu sumber kalsium, seperti kacang kedelai, kacang hijau, kacang merah, dan kacang tanah
Almatsier, 2004. Mineral kalsium dibutuhkan untuk perkembangan tulang. Kalsium sangat
penting terutama untuk anak-anak, wanita hamil, dan wanita menyusui. Jumlah yang dianjurkan per hari untuk anak-anak sebesar 500 mg, remaja 600-700 mg,
dan dewasa sebesar 800 mg Almatsier, 2004. Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan
gangguan pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun akan kehilangan kalsium dari
tulangnya. Tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Ini yang dinamakan
Universitas Sumatera Utara
osteoporosis yang dapat dipercepat oleh keadaan stres sehari-hari. Osteoporosis lebih banyak terjadi pada wanita daripada laki-laki dan lebih banyak pada orang
kulit putih daripada kulit berwarna Almatsier, 2004.
2.2.2 Kalium
Kalium terutama terdapat di dalam sel, sebanyak 95 kalium berada di dalam cairan intraseluler. Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan
keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa Almatsier, 2004.
Kekurangan kalium dapat terjadi karena kebanyakan kehilangan melalui saluran cerna atau ginjal. Kehilangan banyak melalui saluran cerna dapat terjadi
karena muntah – muntah, diare kronis atau kebanyakan menggunakan laksan obat pencuci perut. Kebanyakan kehilangan melalui ginjal adalah karena
penggunaan obat – obat diuretik terutama untuk pengobatan hipertensi. Dokter sering memberikan suplemen kalium bersamaan dengan obat – obatan ini.
Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu, kehilangan nafsu makan, kelumpuhan, mengigau dan konstipasi. Jantung akan berdebar detaknya dan
menurunkan kemampuannya untuk memompa darah Almatsier, 2004. Kelebihan kalium akut dapat terjadi bila konsumsi tanpa diimbangi oleh
kenaikan ekskresi 18 gram untuk orang dewasa. Hiperkalemia akut dapat menyebabkan gagal jantung yang berakibat pada kematian Almatsier, 2004.
Kalium terdapat di dalam semua makanan berasal dari tumbuh-tumbuhan dan hewan. Sumber utama adalah makanan mentahsegar, terutama buah, sayuran
Universitas Sumatera Utara
dan kacang-kacangan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari Almatsier, 2004.
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar
ultraviolet Gandjar dan Rohman, 2007. Spektrofotometri serapan atom SSA adalah suatu metode yangdigunakan
untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-
atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif darilogam dalam sampel Bender, 1987.
Terdapat berbagai macam metode penetapan kadar kalsium antara lain kompleksometri, spektrofotometri serapan atom dan gravimetri Khopkar, 1985.
Penetapan kadar kalium dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom dan gravimetri Bassett, dkk., 1991.
Prinsip dari spektofotometer serapan atom adalah atom atom pada keadaan dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada
umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom atom itu bila kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi. Jika pada cahaya
dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung atom atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Lampu yang digunakan disebut ‘lampu katode rongga’ dan
katode tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini
Universitas Sumatera Utara
adalah bahwa lampu harus selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda sedang dianalisis dan hanya satu unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu.
Instrumen-instrumen modern memiliki sekitar 12 lampu yang tersusun, yang dapat secara otomatis berputar Watson, 2005.
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur mineral dalam jumlah sekelumit trace dan sangat sekelumit ultratrace.
Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini
cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaanya relatif sederhana, dan
interferensinya sedikit Gandjar dan Rohman, 2007. Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih
banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi Khopkar, 1985.
Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber Radiasi Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga hollow
cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
Universitas Sumatera Utara
suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan mineral tertentu Gandjar dan Rohman, 2007.
b. Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi
uap atom-atomnya, yaitu: 1.
Dengan nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi
bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara
suhunya sebesar 2200 C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber
nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi Gandjar dan
Rohman, 2007. 2.Tanpa nyala Flameless
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa µL, lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian
tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah
menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi
sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Gandjar dan Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
c. Monokromator Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum
sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga Gandjar dan Rohman,
2007.
d. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman Gandjar dan Rohman, 2007. e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil Readout Gandjar dan
Rohman, 2007. f. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Gandjar dan Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
2.3.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan interference pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang
dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel Gandjar dan Rohman, 2007. Secara luas dapat
dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia Khopkar, 1985.
Interferensi spektral disebabkan karena tumpangasuh absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur. Interfernsi kimia disebabkan adanya
reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi Khopkar, 1985.
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat
mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala. 2.
Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom
yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.
Universitas Sumatera Utara
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004.
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan
ditentukan dengan dua cara, yaitu: -
Metode simulasi Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
- Metode penambahan baku
Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
Universitas Sumatera Utara
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali Harmita, 2004.
b. Keseksamaan presisi Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen Harmita, 2004. c. Selektivitas Spesifisitas
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004. d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel Harmita, 2004.
e. Batas deteksi Limit of detection dan batas kuantitasi Limit of quantitation Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Desember 2012 – Maret
2013.
3.2 Bahan–bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Brokoli yang berasal dari Perkebunan Jl.Udara, Berastagi Sumatera Utara Gambar dapat dilihat pada
Lampiran 2, halaman 23. 3.3.1 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu akuabides PT. Ika Pharmindo,
asam sulfat 96 vv, asam pikrat,etanol 96 vv, larutan baku kalsium 1000 µgml, larutan baku kalium 1000 µgml.
3.3 Alat–alat
Spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan Lampu katoda kalsium dan kalium, Neraca analitik AND GF-200, Hot plate FISONS,
alat tanur Nabertherm, blender, kertas saring Whatman No.42, krus porselen dan alat – alat gelas Pyrex dan Oberol.
Universitas Sumatera Utara
Kategori