Apabila dari hasilnya diperoleh F
o
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :
X
1
– X
2
t
o
= Sp
√1n
1
+ 1n
2
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2 Sp = Simpangan baku
jika F
o
melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : X
1
– X
2
t
o
= √S
1 2
n
1
+ S
2 2
n
2
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 S
1
= Standar deviasi sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 S
2
= Standar deviasi sampel 2 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.5.8 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar
dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 1,25 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml dan 12 ml larutan baku
kalium konsentrasi 1000 µgml . Brokoli yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25
gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 1,25 ml larutan baku kalsium
Universitas Sumatera Utara
konsentrasi 1000 µgml dan 12 ml larutan baku kalium 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan
sebelumnya. Menurut Harmita, 2004 persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini:
100 n
ditambahka yang
baku larutan
Kadar awal
sampel dalam
logam rata
- Kadarrata
sampel dalam
logam total
Kadar ×
−
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita, 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD = 100
× X
SD
Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita, 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut
Simpangan Baku X
SY =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion kalsium dan ion kalsium dalam sampel. Data
dapat dilihat pada Tabel 1 dan Lampiran 5, halaman 42. Tabel 1.
Hasil Analisis Kualitatif No.
Ion yang dianalisis
Pereaksi Hasil Reaksi
Keterangan 1.
Kalsium Asam sulfat 1 N + etanol
96 Kristal jarum
+ 2.
Kalium Asam Pikrat 1
Kristal Jarum +
Keterangan : +
: Mengandung ion Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa
mengandung ion kalsium dan ion kalium. Sampel dikatakan positif mengandung ion kalsium jika menghasilkan endapan putih berbentuk kristal jarum dengan
penambahan asam sulfat 1 N dan etanol 96 vv, mengandung ion kalium jika menghasilkan kristal jarum. Berdasarkan hasil reaksi kristal dari masing-masing
kedua ion tersebut membuktikan larutan sampel mengandung ion kalsium dan ion kalium.
Hasil serapan dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,7 dan kalium 766,50 nm
sesuai yang tercantum pada literatur Khopkar, 1985. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung mineral kalsium dan mineral kalium.
Universitas Sumatera Utara
