LAMPIRAN A
1. Perhitungan komposisi bahan :
2LiOH.H
2
O + 6TiO + Na
2
CO
3
Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
+ CO
2
+ 2H
2
O + H
2
Massa atom relativ unsur Ar Na : 22.989
Li : 7 Ti : 47.867
O : 15.9994 H : 1
C : 12.0107
Mr LiOH.H
2
O : 41.9988 TiO
2
: 79.8658 Na
2
CO
3
: 105. 9707 Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
: 547.1716
� � � �.�
2
2 �
� �.�
2
=
60 �
�
2
�
2
��
2 14
Massa LiOH.H
2
O =
2 �
� �.�
2
� 60 � �
2
�
2
��
2 14
=
2 � 41.9988 � 60 �
547 .1716
= 9.21074 gr
� � �� 6
� ��
=
60 �
�
2
�
2
��
2 14
Massa TiO
2
=
6 �
��
2
� 60 � �
2
�
2
��
2 14
=
6 � 79.8658 � 60 �
547 .1716
= 52.54602 gr
Universitas Sumatera Utara
� � �
2
�
3
6 �
�
2
�
3
=
60 �
�
2
�
2
��
2 14
Massa Na
2
CO
3
=
1 �
�
2
�
3
� 60 � �
2
�
2
��
2 14
=
1 � 105.9707 � 60 �
547 .1716
= 11.6202 gr
2. Perbandingan komposisi bahan NaLTO : PVDF : AB 8:1:1 2 gr
12 : 1 – A
1
10 : 1 – A
2
8 : 1 – A
3
Non- coating – A
4
8:1:1 NaLTO : PVDF : AB 2 gr : 0,25 gr : 0,25 gr
tiap komposisi di tambah DMAC sebanyak 7 gr .
3. Perhitungan massa lembaran bahan NaLTO
Massa Cu foil = 0,0234 gr Sampel
Massa bahan gr A
1
12 : 1 0,0361
– 0,0234 x 0,8 = 0,1016 gr 2,98
2,29 A
2
10 : 1 0,0388
– 0,0234 x 0,8 = 0,01232 gr 3,09
3,12 A
3
8 : 1 0,0355
– 0,0234 x 0,8 = 0,00968 gr 3,06
3,09 A
4
non-coating 0,0368
– 0,0234 x 0,8 = 0,01216 gr 3,13
3.16
Universitas Sumatera Utara
EIS VoC
A
1
3,052 A
2
2,876 A
3
3,10 A
4
2,847
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN B
1. Gambar bahan
Serbuk LiOH.H
2
O Serbuk TiO
2
Serbuk Na
2
CO
3
Serbuk PVDF
Serbuk AB DMAC
Universitas Sumatera Utara
Asam Asetat Aseton
Tepung Tapioka Separator
Universitas Sumatera Utara
2. Gambar Peralatan Penelitian
Cawan Spatula
Neraca Digital Pipet Tetes
Magnetic Stirer Penjepitan
Universitas Sumatera Utara
Cruicible Hot Plate
Doctor Blade Furnice
Koin Sel Oven
Universitas Sumatera Utara
Multimeter, Kabel Penghubung dan Gelas Ukur Penjepit Buaya
Alat proses Pirolisa
Alat Uji CVCD WBCS 3000
Universitas Sumatera Utara
Glove Box
Alat Pengujian XRD X-Ray Difraction
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA
A.K. Padhi, K.S. Nanjundaswamy, J.B. Goodenough,. 1997. Phospho-olivines as Positive-Electrode Materials for Rechargeable Lithium Batteries, J.
Electrochem. Soc. 144: 1188-1194 Amstead, B.H., Djaprie, S. 1995. Teknologi Mekanik Edisi ke-7 Jilid I. Jakarta:
Erlangga. A, Pasquier, C.C. Huang, T. Spitler. 2009. Journal of Power. Sources.189,508.
Armand, M. and J.M. Tarascon. 2008. Building better batteries. Nature. 451: 652- 657.
Chen, Y., Miao, Q., Zheng, B., Wu, S. and Pecht, M. 2013. Quantitative analysis of lithium ion battery capacity prediction via adaptive bathtub-shaped
function. Energies. 6: 3082 –3096.
Christensen, J., Srinivasan, V. Newman, J. 2006.Optimization Of Lithium Titanate Electrodes For High-Power Cell. J. Electrochem.Soc. 153. A560.
Croce, F., Appetecchi, G. B., Persi, L. Scrosati, B. 1998 Nanocomposite polymer electrolytes for lithium batteries. Nature 394, 456
–458. doi:10.103828818
D. Leiden.2002. Hanbook of Batteries, McGraw-Hill. Deutsche Bank. 2009.
Autos auto parts Electric Cars: Plugged in 2. From http:www.db.com
F. Ronci, P.Reale, B, Scrosati, S. Panero, P. A. Moro, V. R. Albertini, P. Perfetti, T. Vergatha, V.J. Horowitz, 2002. The Journal Of Physical
Chemistry,106-3082 Ferg, E.1994. Spinel Anodes For Lithium-Ion Batteries. J. Electrochem.
Soc.141,L147.. Hu, X., Sun, F., and Zou, Y. 2010. Estimation of state of charge of a lithium-ion
battery pack for electric vehicles using an adaptive Luenberger observer. Energies. 3: 1586
–1603.
Universitas Sumatera Utara
Jang, D. H., Shin, Y. J. Oh, S. M. 1996. Dissolution of Spinel Oxides and Capacity Losses in 4 V LiLi
x
Mn
2
O
4
Cells. J. Electrochem. Soc. 143, 2204. Kang Suk-Joong L, 2005, Sintering Desification, graingrowth, and
Microstructure,Elseveir. K.D. Shyamal, A.J. Bhattacharyya,J,2009. Phys. Chem.133, 17367-17371
Kitta, M., Akita, T., Maeda, Y. Kohyama, M. 2012. Study of surface reaction of spinel Li
4
Ti
5
O
12
during the first lithium insertion and extraction process using atomic force microscopy and analytical transmission electron
microscopy. Langmuir 28, 12384-92. K.Kang, Y.S. Meng, J. Breger, C.P. Grey,G. Ceder. 2006. Electrodes with high
power and high capacity for rechargeable lithium batteries.Science: 311,977.
Kucinskis, G., Bajars, G., and Kleperis, J. 2013. Graphene in lithium ion battery cathode materials: A review. Journal of Power Sources, 240, pp. 66-79.
K. Wu, J, Yang, Y, Zhang, C, Wang, D, Wang. 2012. Jounal Of Applied Electrochemistry.
Lu, L., Han, X., Li, J., Hua, J. and Ouyang, M. 2013. A review on the key issues for lithium-ion battery management in electric vehicles. J. Power Sources.
226: 272 –288Xu, K. 2004. Nonaqueous liquid electrolytes for lithium
based rechargeable batteries. Chemical Reviews. 104: 4303. Maekawa, M., Matsuo, H., Takamura, M., Ando, Y., Noda, T., Karashiand, S.-I.
Orimo J. 2009.Halide-stabilized LiBH4, a room-temperature lithium fast-
ion conductor. Am. Chem. Soc. 131, 894
–895. Meti. 2009b. Patent Trend Report, Lithium Ion Battery. Retrieved June
7,2010.Fromhttp:www.jpo.go.jpshiryoupdfgidouhoukoku21lithium_io n_battery.pdf
Minami, T., Hayashi, A. Tatsumisago, M. 2007 Preparation of a-Fe2O3 electrode materials via solution process and their electrochemical
properties in all-solid-state lithium batteries. J. Electrochem. Soc. 154, A725
–A729. doi:10.11491.2737349 doi:10.1021ja807392k
Universitas Sumatera Utara
Nordh, Tim. 2013. Li4Ti5O12 as an anode material for Li ion batteries in situ XRD and XPS studies. Uppsala Universitet. Upteck k 13001.
Palacín, M.R. 2009. Recent advances in rechargeable battery materials: achemist’s perspective – chemical. Chemical Society Reviews. 38
9:2565, 38, 2526-75 Riyanto, 2013. Elektrokimia dan Aplikasinya. Graha Ilmu, Yogyakarta.
Song, M.-S. et al.2014. Is Li
4
Ti
5
O
12
a solid-electrolyte-interphase-free electrode material in Li-ion batteries?Reactivity betweet the Li
4
Ti
5
O
12
electrode and electrolyte. J. Mater. Chem. A 2, 631.
Subhan, A. 2011. Fabrikasi dan karakterisasi Li4Ti5O12 untuk bahan anoda baterai lithium keramik. Tesis. Universitas Indonesia: Jakarta.
Tarascon, J.-M., Recham, N., Armand, M., Chotard, J. N., Barpanda, P., Walker, W. Dupont, L. 2010 Searching for better Li-based electrode materials
via innovative low temperature inorganic syntheses Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Chem. MaterNature. 22,
724 –739.414, 359-367 2001
Verma, P., Maire, P. Novak, P. 2010. A review of the features and analyses of the solid electrolyte interphase in Li-ion batteries.Electrochim. Acta
55,6332-6341. Vetter,J et al. 2005. Aging mechanisms in lithium-ion batteries. J.Power Sources
147, 269-281. Whittingham, M.S. 1976. Electrical Energy Storage and Intercalation Chemistry.
Science. Vol. 192. No. 4244. pp. 1126 –1127
.
Winter, M. and Brodd R.J. 2004. What are batteries: status, prospect and future. Chemical Reviews. 104: 4245
.
Wise, Ralph. 2010. Chief Technology Officer at Novolyte. Personal communication with CGGC research staff.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakaukan selama 4 bulan, dimulai dari Februari 2016 sampai Mei 2016 di Pusat Penelitian Fisika PPF Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia
LIPI Puspiptek Serpong.
3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian 3.2.1 Bahan
1. LiOH.H
2
O, berfungsi sebagai material aktif bahan anoda. 2. TiO
2
, berfungsi sebagai material aktif bahan anoda 3. Na
2
Co
3
, berfungsi sebagai doping. 4. PVDF polyvinylidene fluoride, berfungsi sebagai bahan polimer pengikat
binder. 5. Cu Foil, berfungsi sebagai current collector dalam lembaran anoda.
6. N,N-DMAC N,N Dimethylacetamide, berfungsi sebagai pelarut bahan PVDF. 7. Aseton, berfungsi untuk membersihkan peralatan penelitian
8. Separator, berfungsi untuk mencegah terjadinya kontak hubungan singkat antara LTO katoda dan metal lithium anoda.
9. AB Acetylene Black, berfungsi sebagai karbon konduktif 10. Metal Lithium, berfungsi sebagai anoda pada pengujian sel baterai
3.2.2.Peralatan Penelitian
1. Cawan Fungsi : Sebagai wadah sampel bahan.
2. Spatula Fungsi : Untuk mengambil dan mengaduk bahan.
3. Neraca digital Fungsi : Untuk mengukur massa dari bahan baku.
Universitas Sumatera Utara
4. Gelas ukur Fungsi : Sebagai wadah dalam pembuatan slurry.
5. Pipet tetes Fungsi : Untuk mengambil bahan berupa cairan.
6. Magnetic stirrer Fungsi : Untuk menghomogenkan campuran bahan dengan pengadukan.
7. Hot plate Fungsi : Untuk memanaskan campuran bahan sehingga mampu
mempercepat proses homogenisasi. 8. Jepitan
Fungsi : Untuk menjepit bahan-bahan yang dibutuhkan. 9. Crucible
Fungsi : Untuk wadah proses kalsinasi dan sintering. 10. Doctor Blade
Fungsi : Untuk pelapisan slurry pada Cu foil. 11. Pisau doctor blade
Fungsi : Untuk mengukur ketebalan pengcoatingan. 12. Oven
Fungsi : Untuk mengeringkan lembaran NaLTO setelah dicoating. 13. Koin Cell
Fungsi : Sebagai wadah untuk aktifasi sel baterai 14. Glove box
Fungsi : Untuk melindungi terjadi kontak kulit dari bahan baku yang berbahaya.
15. Multimeter Fungsi : Untuk mengukur tegangan sel baterai.
16. Kabel dan Penjepit buaya Fungsi : Untuk menghubungkan multimeter dengan coin cell.
17. XRD X-Ray Diffraction Fungsi : Untuk mengetahui fasa dan struktur Kristal dari material aktif
18. CVCyclic Voltammetry Fungsi : Untuk menghitung konduktivitas dari material aktif anoda
Universitas Sumatera Utara
19. CD Charge Discharge Fungsi : Untuk mengetahui kapasitas baterai
20. EISElectrochemical Impedansi Spectroscopy Fungsi : Untuk mengetahui konduktivitas dan difusi ion lithium pada
Material aktif anoda
3.3. Perhitungan Massa Bahan 3.3.1. Pembuatan Material Anoda Na
2
Li
2
Ti6O
14
Tabel 3.1. Perbandingan komposisi bahan dalam gr pada pembuatan
material anoda. Nama
Sampel Perbandingan
Komposisi wt
Serbuk NaLTO
gr Tepung
tapioka gr
Asam Asetat gr
A-1 12 : 1
10 0,83
10 A-2
10 : 1 10
1 10
A-3 8 : 1
10 1,25
10
3.3.2. Pembuatan Lembaran Anoda Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
Tabel 3.2. Perbandingan komposisi bahan dalam gr pada pembuatan
lembaran anoda. Nama
Sampel Perbandingan
Komposisi wt
Serbuk NaLTO
gr PVDF
gr AB
gr N,N-
DMAC gr
A-1 8 : 1 : 1
2 0,25
0,25 7
A-2 10 : 1 : 1
2 0,25
0,25 7
A-3 12 : 1 : 1
2 0,25
0,25 7
A-4 Non Coating
: 1: 1 2
0,25 0,25
7
Universitas Sumatera Utara
3.4.Tahapan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Material Anoda Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
Berikut ini tahapan pembuatan material anoda Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
:
Mulai
Ditimbang bahan serbuk LiOH.H
2
O
,
Na
2
CO
3,
TiO
2
LiOH.H
2
O = 9,21 gr TiO = 52, 54 gr
Na
2
CO
3
= 11,62 gr Digerus
kalsinasi 700
o
C2 jam
Digerus Sintering
800
o
C8 jam Digerus dan dilakukan
penambahanTapioka Dengan perbandingan
bahan , 12:1 10 gr : 0,83 gr, 10:1 10 gr:1
gr, 8:110 gr:1,25 gr
Digerus dan dilakukan penambahan asam asetat
Asam asetat = 10 gr tiap perbandingan
Pirolisa Material Anoda
Na
2
Li2Ti
6
O
14
800
o
C2 jam dengan Carbon Natrium
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Pembuatan Lembaran Anoda Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
Berikut ini tahapan pembuatan lembaran anoda Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
:
Mulai Ditimbang bahan serbuk NaLTO,
PVDF, AB dengan masing-masing perbandingan bahan 8:1:1 dari
masing-masing massa total bahan serbuk.
NaLTO = 2 gr PVDF = 0,25 gr
AB = 0,25 gr Dicampur PVDF dengan pelarut
DMAC
Dipanaskan PVDF dengan pelarut DMAC
Ditambakan secara perlahan –lahan AB
hingga tercampur secara merata Ditambakan secara perlahan
–lahan NaLTO hingga tercampur secara merata
Dilakukan coating pada Cu foil
Slurry
Lembaran NaLTO
Karakterisasi XRD DMAC, 7 gr
Hot plate, T = 72
O
C, Rpm = 300 rpm, t = 30
menit
Doctor blade, dengan kecepatan 6
Assembly sel baterai dengan menggunakan
koin sel
Analisa Karakterisasi sel Uji
CV, CD dan EIS
Kesimpulan
Selesai Perbandingan
bahan
Universitas Sumatera Utara
3.5. Prosedur Penelitian 3.5.1.
Proses Pembuatan Material Anoda Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
1. Tahap Penimbangan Bahan Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
Na
2
Li
2
Ti
6
O
14
2LiOH.H
2
O
s
+ 6TiO
s
+ Na2CO
3s
Na
2
Li
2
Ti
6
O
14s
+ CO
2g
+ 2H
2
O
g
+ H
2g
Dari persamaan reaksi tersebut akan dibuat 60 gr, maka massa pada bahan tersebut yaitu :
Tabel 3.3. Komposisi bahan NaLiTi
3
O Bahan
Massa gr LiOH.H
2
O 41,998 gr
TiO
2
79,865 gr NaCO
3
105, 171 gr Bahan semua tersebut ditimbang sesuai dengan hasil stoikiometri menggunakan
neraca digital.
2. Tahap Penggerusan
