Karaterisasi X-Ray Diffraction Karakterisasi Electrochemical Impedance Spectroscopy

2.8. Karakterisasi

Karakterisasi yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi :

2.8.1. Karaterisasi X-Ray Diffraction

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur Kristal, ukuran Kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung Kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan XRD akan dimunculkan puncak-puncak yang spesifik. Sehingga kelemahan alat ini tidak dapat untuk mengkarakterisasi bahan yang bersifat amorf. Metode difraksi umumnya digunakan untuk mengindentifikasi senyawa yang belum diketahui yang terkandung dalam suatu padatan dengan cara membandingkan dengan data difraksi database yang dilekuarkan oleh International Centre for Diffarction Data berupa PDF Powder Diffraction File PDF. Hasil sintering prekursor dan telah menjadi bahan aktif kemudian dikarakterisasi melalui rangkaian pengujian XRD untuk melihat struktur Kristal dan ukuran kristalit dari bahan aktif Na 2 Li 2 Ti 6 O 14 . Pada proses pengujian XRD, sejumlah sampel serbuk bahan aktif yang telah disinterring, dimasukan kedalam container kecil untuk ditembaki dengan gelombang yang berasal dari K- Cu α dengan kecepatan sudut penembakan sekitar 5 o menit, untuk menghasilkan data indentifikasi bidang Kristal yang minim akan noise. Pengujian XRD ditujukan untuk mengidentifikasi bidang Kristal Na 2 Li 2 Ti 6 O 14 dengan membandingan data difraksi bidang Kristal Li 4 Ti 5 O 12 .

2.8.2. Karakterisasi Electrochemical Impedance Spectroscopy

Spektroskopi impedasi elektrokimia merupakan metode untuk mengetahui proses yang terjadi pada elektroda dengan mengukur perubahan impedansi dan memplot fungsi tersebut kedalam bentuk kompleks. Spektroskopi impedansi elektrokimia dapat mengukur nilai arus dan mengetahui respon lain yang terjadi ketika diterapkan potensial tertentu. Respon elektrik akan memberikan perubahan Universitas Sumatera Utara impedansi pada permukaan antara elektrolit dan elektroda. Ketika elektroda permukaan logam dimasukkan ke dalam elektrolit, muatan listrik pada elektroda menarik ion muatan yang berlawanan dari elektrolit sehingga terjadi penyerahan polarisasi muatan. Terjadi polarisasi menyebabkan adanya lapisan antara elektroda dan elektrolit disebut electrical double layer Leiden, D. 2002. Fenomena ini menujukkan bahwa pada sel baterai memiki sifat kapasitansi. Pengukuran menggukan spektroskopi impedansi dilakukan menggunakan sinyal AC dengan frekuensi tertentu. Spectrum frekuensi yang dibandingkan akan mengindefikasi perubahan impedansi Z yang terkait dengan reaksi elektrokimia pada sel baterai. Baik material katoda ataupun anoda yang berupa komposit memungkinkan untuk memiliki sifat kapasitansi dari dari proses sintesis yang terjadi. Impedansi merupakan perluasan konsep hambatan R pada rangkaian AC sehingga disebut impedansi AC.

2.8.3. Karakterisasi Cyclic Voltammetry