Pelaksanaan Manajemen Perkantoran pada Departemen Ekonomi Pembangunan Fakultas Ekonomi Sumatera Utara

(1)

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus

amboinicus Lour.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas SumateraUtara

OLEH:

FITRI LIDYANA

101501044

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(2)

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus

amboinicus Lour.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

FITRI LIDYANA

101501044

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus

amboinicus Lour.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

OLEH:

FITRI LIDYANA

NIM 101501044

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 28 November 2014 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji:

Dr. Masfria, M.S., Apt. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 1957072319861012001 NIP 195006221980021001

Dr. Masfria, M.S., Apt.

Pembimbing II, NIP 1957072319861012001

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001 NIP 195409101983032001

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003

Medan, November 2014 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002


(4)

iv

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., serta Ibu T. Ismanelly Hanum, S.Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan


(5)

v

motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Bapak kepala Laboratorium Penelitian.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Drs. H. Khoilid, M.Si dan Ibunda Hj. Ainul Mardiah, S.H., yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Abang tercinta Kholilul Amsar dan adikku tercinta Anhar Syahfitra serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, November 2014 Penulis,

Fitri Lidyana NIM 101501044


(6)

vi

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN NATRIUM

PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus amboinicus Lour.) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan.

Sumber mineral dapat berasal dari tumbuhan. Salah satunya adalah daun bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.). Daun bangun-bangun dikenal sebagai salah satu tanaman berkhasiat obat bagi masyarakat Indonesia. Salah satu khasiat daun bangun-bangun adalah penurun tekanan darah. Kalsium, kalium dan natrium merupakan mineral yang sangat berkaitan dengan tekanan darah. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar mineral kalsium, kalium dan natrium serta perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun bangun-bangun segar dan direbus.

Penetapan kadar ketiga mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm, dan natrium pada panjang gelombang 589,0 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun segar adalah (592,1772 ± 5,0541) mg/100 g; (444,4997 ± 7,8920) mg/100 g; dan (4,3621 ± 0,0449) mg/100 g. Serta kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun direbus adalah (420,5009 ± 7,7307) mg/100 g; (280,5874 ± 17,7097) mg/100 g; dan (2,8052 ± 0,3266) mg/100 g. Persentase penurunan kadar mineral pada daun bangun-bangun setelah direbus adalah kalsium 28,99%, kalium 36,87%, dan natrium 35,69%.

Dari hasil uji statistik beda rata-rata kandungan kalsium, kalium dan natrium antara daun bangun-bangun segar dan direbus dengan menggunakan distribusi F, yaitu kalsium 68,6705; kalium 33,8901; dan natrium 19,0400 dengan ttabel 3,1693 menyimpulkan bahwa kandungan kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun segar lebih tinggi secara signifikan dari daun bangun-bangun direbus.

Kata kunci: Daun Bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.), Kalsium (Ca), Kalium (K), Natrium (Na), Spektrofotometer Serapan Atom


(7)

vii

DETERMINATION OF CALCIUM, POTASSIUM AND SODIUM IN

COUNTRY BORAGE (Coleus amboinicus Lour.) BY ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Minerals play an important role in the maintenance of body functions, both at the level of cells, tissues, organs and body functions as a whole. Mineral resources can be derived from plants. One of them is a country borage (Coleus amboinicus Lour ). Country borage known as one of medicinal plants for Indonesian people. One of the benefits of country borage are lowering blood pressure. Calcium, potassium and sodium that are associated with blood pressure. The purpose of this study was to determine the mineral content of calcium, potassium and sodium as well as differences in the levels of calcium, potassium, and sodium levels contained in the fresh country borage and steamed country borage.

Determination of the three levels of minerals were performed using an atomic absorption spectrophotometer using air-acetylene flame at a wavelength of 422.7 nm for calcium, potassium at a wavelength of 766.5 nm and sodium at a wavelength of 589.0 nm.

The results showed that the levels of calcium, potassium and sodium in country borage are (592.1772 ± 5.0541) mg/100 g; (444.4997 ± 7.8920) mg/100 g; and (4.3621 ± 0.0449) mg/100 g. And the steamed country borage are (420.5009 ± 7.7307) mg/100 g; (280.5874 ± 17.7097) mg/100 g; and (2.8052 ± 0.3266) mg/100 g. Decreasing percentage in country borage after steamed for calcium is 28.99%, potassium 36.87%, and sodium 35.69%.

Statistically different test average content of calcium, potassium, and sodium between fresh country borage and steamed using the F distribution are 68.6705 for calcium, 33.8901 for potassium, and 19.0400 for natrium with ttable 3.1693 concluded that the content of calcium, potassium, and sodium in fresh country borage significantly higher than steamed country borage.

Key words: Country borage (Coleus amboinicus Lour.), Calcium (Ca),


(8)

iv

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Tumbuhan ... 5

2.1.1 Sistematika Tumbuhan ... 5

2.1.2 Nama Umum ... 5

2.1.3 Nama Daerah ... 5

2.1.4 Morfologi Tumbuhan ... 6


(9)

v

2.1.6 Penggunaan Tumbuhan ... 7

2.2 Mineral ... 7

2.2.1 Kalsium ... 8

2.2.2 Kalium ... 8

2.2.3 Natrium ... 9

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.4 Validasi Metode Analisis ... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 17

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 17

3.2 Bahan-Bahan ... 17

3.2.1 Sampel ... 17

3.2.2 Pereaksi ... 17

3.3 Alat-alat ... 17

3.4 Identifikasi Sampel ... 18

3.5 Pembuatan Pereaksi ... 18

3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 18

3.5.2 Larutan H2SO4 1 N ... 18

3.5.3 Larutan asam perklorat 0,1N ... 18

3.5.4 Larutan asam pikrat 1% b/v ... 18

3.6 Prosedur Penelitian ... 19

3.6.1 Pengambilan Sampel ... 19

3.6.2 Penyiapan Sampel ... 19

3.6.3 Proses Destruksi Kering ... 19


(10)

vi

3.6.5 Analisis Kualitatif ... 20

3.6.5.1 Kalsium ... 20

3.6.5.2 Kalium ... 21

3.6.5.3 Natrium ... 21

3.6.6 Analisis Kuantitatif ... 21

3.6.6.1 Kalsium ... 21

3.6.6.2 Kalium ... 23

3.6.6.3 Natrium ... 24

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ... 25

3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 25

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata antar Sampel 26 3.6.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 27

3.6.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 27

3.6.10 Simpangan Baku Relatif ... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30

4.1 Identifikasi Sampel ... 30

4.2 Analisis Kualitatif ... 30

4.3 Analisis Kuantitatif ... 31

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium dan Natrium ... 31

4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-bangun ... 33

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 37

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 38


(11)

vii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 40

5.1 Kesimpulan ... 40

5.2 Saran ... 40

DAFTAR PUSTAKA ... 41


(12)

viii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Daun

Bangun-bangun yang Telah Didestruksi ... 30 Tabel 4.2 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium

dalam Sampel ... 34 Tabel 4.3 Hasil Penurunan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium

pada Sampel ... 34 Tabel 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Kalium

dan Natrium antar Sampel ... 35 Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium dan

Natrium ... 37 Tabel 4.6 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium,

Kalium dan Natrium ... 38 Tabel 4.7 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif

Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-bangun 39


(13)

ix

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 32 Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 32 Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ... 33


(14)

x

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel ... 43

Lampiran 2. Gambar Sampel Daun Bangun-bangun ... 44

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Daun Bangun-bangun Segar ... 45

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Daun Bangun-bangun Direbus ... 46

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 47

Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium 48

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 51

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 53

Lampiran 9. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 55

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Segar ... 57

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Direbus ... 58

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Segar ... 59

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Direbus ... 61

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 63

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 66


(15)

xi

Lampiran 17. Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Segar dan Direbus ... 72 Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada

Sampel ... 73 Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada

Sampel ... 75 Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada

Sampel ... 77 Lampiran 21. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 79 Lampiran 22. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium

Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Daun Bangun-bangun ... 82 Lampiran 23. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar

Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun

Bangun-bangun ... 84 Lampiran 24. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam sampel ... 87 Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan

Tanur ... 90 Lampiran 26. Tabel Distribusi t ... 91 Lampiran 27. Tabel Distribusi F ... 92


(16)

vi

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN NATRIUM

PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus amboinicus Lour.) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan.

Sumber mineral dapat berasal dari tumbuhan. Salah satunya adalah daun bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.). Daun bangun-bangun dikenal sebagai salah satu tanaman berkhasiat obat bagi masyarakat Indonesia. Salah satu khasiat daun bangun-bangun adalah penurun tekanan darah. Kalsium, kalium dan natrium merupakan mineral yang sangat berkaitan dengan tekanan darah. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar mineral kalsium, kalium dan natrium serta perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun bangun-bangun segar dan direbus.

Penetapan kadar ketiga mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm, dan natrium pada panjang gelombang 589,0 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun segar adalah (592,1772 ± 5,0541) mg/100 g; (444,4997 ± 7,8920) mg/100 g; dan (4,3621 ± 0,0449) mg/100 g. Serta kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun direbus adalah (420,5009 ± 7,7307) mg/100 g; (280,5874 ± 17,7097) mg/100 g; dan (2,8052 ± 0,3266) mg/100 g. Persentase penurunan kadar mineral pada daun bangun-bangun setelah direbus adalah kalsium 28,99%, kalium 36,87%, dan natrium 35,69%.

Dari hasil uji statistik beda rata-rata kandungan kalsium, kalium dan natrium antara daun bangun-bangun segar dan direbus dengan menggunakan distribusi F, yaitu kalsium 68,6705; kalium 33,8901; dan natrium 19,0400 dengan ttabel 3,1693 menyimpulkan bahwa kandungan kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun segar lebih tinggi secara signifikan dari daun bangun-bangun direbus.

Kata kunci: Daun Bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.), Kalsium (Ca), Kalium (K), Natrium (Na), Spektrofotometer Serapan Atom


(17)

vii

DETERMINATION OF CALCIUM, POTASSIUM AND SODIUM IN

COUNTRY BORAGE (Coleus amboinicus Lour.) BY ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Minerals play an important role in the maintenance of body functions, both at the level of cells, tissues, organs and body functions as a whole. Mineral resources can be derived from plants. One of them is a country borage (Coleus amboinicus Lour ). Country borage known as one of medicinal plants for Indonesian people. One of the benefits of country borage are lowering blood pressure. Calcium, potassium and sodium that are associated with blood pressure. The purpose of this study was to determine the mineral content of calcium, potassium and sodium as well as differences in the levels of calcium, potassium, and sodium levels contained in the fresh country borage and steamed country borage.

Determination of the three levels of minerals were performed using an atomic absorption spectrophotometer using air-acetylene flame at a wavelength of 422.7 nm for calcium, potassium at a wavelength of 766.5 nm and sodium at a wavelength of 589.0 nm.

The results showed that the levels of calcium, potassium and sodium in country borage are (592.1772 ± 5.0541) mg/100 g; (444.4997 ± 7.8920) mg/100 g; and (4.3621 ± 0.0449) mg/100 g. And the steamed country borage are (420.5009 ± 7.7307) mg/100 g; (280.5874 ± 17.7097) mg/100 g; and (2.8052 ± 0.3266) mg/100 g. Decreasing percentage in country borage after steamed for calcium is 28.99%, potassium 36.87%, and sodium 35.69%.

Statistically different test average content of calcium, potassium, and sodium between fresh country borage and steamed using the F distribution are 68.6705 for calcium, 33.8901 for potassium, and 19.0400 for natrium with ttable 3.1693 concluded that the content of calcium, potassium, and sodium in fresh country borage significantly higher than steamed country borage.

Key words: Country borage (Coleus amboinicus Lour.), Calcium (Ca),


(18)

1

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Daun bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.) merupakan salah satu etnobotani Indonesia yang secara turun temurun dimanfaatkan masyarakat Sumatera Utara sebagai menu sayuran sehari-hari dan terutama disajikan untuk ibu-ibu yang baru melahirkan, yang terbukti dapat meningkatkan total volume Air Susu Ibu (ASI), berat badan bayi, serta komposisi zat besi, seng, dan kalium dalam ASI (Santosa dan Salasia, 2004).

Komposisi kimia dari daun bangun-bangun dalam bentuk ekstrak air terdiri atas Δ-3-carene, γ-terpinene, kamper dan carvacrol. Kandungan nutrisi dari daun bangun-bangun terdiri dari protein, vitamin (asam askorbat dan tiamin), mineral (kalsium, fosfor, kalium, natrium, dan magnesium), logam (besi, zink, tembaga, dan krom) (Rout, dkk., 2012).

Secara empiris masyarakat menggunakan secara tradisional rebusan daun bangun-bangun untuk pengobatan asma, batuk, perut kembung, demam tinggi, luka atau borok, sakit kepala, epilepsi, dan sariawan (Sahaykhare, dkk., 2011).

Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain: natrium, kalium,


(19)

2

kalsium, fosfor, magnesium, dan sulfur. Sedangkan yang termasuk mineral mikro seperti besi dan seng (Almatsier, 2004).

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada di jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit [3Ca3(PO4)2.Ca(OH)2]. Di dalam cairan ekstraselular dan intraselular kalsium memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti untuk transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas membran sel (Almatsier, 2004).

Mineral kalium merupakan salah satu mineral makro, sebanyak 95% berada di dalam cairan intraseluler. Bersama natrium, kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa. Bersama kalsium, kalium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot (Almatsier, 2004). Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi penderita darah tinggi (Budiyanto, 2001).

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraselular. Fungsi natrium di dalam tubuh bersama-sama dengan kalium menjaga keseimbangan cairan di dalam tubuh serta mengatur tekanan osmosis yang menjaga cairan tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel-sel. Di dalam sel tekanan osmosis diatur oleh kalium guna menjaga cairan tidak keluar dari sel. Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh dengan mengimbangi zat-zat yang membentuk asam. Natrium berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot. Kebutuhan natrium diperkirakan sebesar 500 mg/hari (Almatsier, 2004).


(20)

3

Terdapat berbagai macam metoda penetapan kadar kalsium antara lain kompleksometri, spektrofotometri serapan atom, dan gravimetri. Penetapan kadar kalium dan natrium dapat dilakukan dengan gravimetri dan spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 1985). Penetapan kadar kalsium, kalium, dan natrium pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom, karena pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana, batas deteksi kurang dari 1 ppm (Gandjar dan Rohman, 2007), bahan yang digunakan sedikit, dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1985). Oleh karena itu, metode ini dipilih untuk penetapan kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun.

Berdasarkan uraian di atas, maka peneliti melakukan pengujian, penetapan serta membandingkan kadar kalsium, kalium dan natrium pada daun bangun-bangun segar dan direbus.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. apakah daun bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.) pada identifikasi secara kualitatif mengandung mineral kalsium, kalium, dan natrium? b. berapakah kadar kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun

segar dan direbus?

c. apakah terdapat perbedaan yang signifikan antara kadar kalsium, kalium, dan natrium yang terdapat pada daun bangun-bangun segar dan direbus?


(21)

4

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. daun bangun-bangun pada identifikasi secara kualitatif memiliki kandungan mineral kalsium, kalium, dan natrium.

b. daun bangun-bangun segar dan direbus memiliki kandungan mineral kalsium, kalium, dan natrium pada kadar tertentu.

c. terdapat perbedaan yang signifikan antara kadar kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun segar dan yang direbus.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitan ini adalah:

a. untuk mengetahui bahwa daun bangun-bangun mengandung mineral kalsium, kalium, dan natrium.

b. untuk mengetahui kadar mineral kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun segar dan direbus.

c. untuk mengetahui perbedaan kadar mineral kalsium, kalium, dan natrium yang terdapat pada daun bangun-bangun segar dan direbus .

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, dapat memberikan informasi dan pengetahuan tentang kadar kalsium, kalium, dan natrium serta manfaat yang terdapat pada daun bangun-bangun, sehingga konsumsi daun bangun-bangun dapat ditingkatkan oleh masyarakat dalam hal kandungan mineral kalsium, kalium, dan natrium.


(22)

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Uraian Tumbuhan

Uraian tumbuhan meliputi, sistematika tumbuhan, nama daerah, morfologi tumbuhan, kandungan senyawa kimia, serta penggunaan tumbuhan.

2.1.1 Sistematika Tumbuhan

Menurut DepKes RI (1989), sistematika tumbuhan bangun-bangun adalah: Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonnae Bangsa : Solanales Suku : Labiateae Marga : Coleus

Jenis : Coleus amboinicus Lour.

Sinonim : Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng Coleus aromaticus Benth.

2.1.2 Nama Umum

Nama umum/dagang : Daun jinten (DepKes RI, 1989).

2.1.3 Nama Daerah

Menurut DepKes RI (1989), nama daerah tanaman bangun-bangun adalah: Sumatera : Bangun-bangun (Batak), Sukan (Melayu)


(23)

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Uraian Tumbuhan

Uraian tumbuhan meliputi, sistematika tumbuhan, nama daerah, morfologi tumbuhan, kandungan senyawa kimia, serta penggunaan tumbuhan.

2.1.1 Sistematika Tumbuhan

Menurut DepKes RI (1989), sistematika tumbuhan bangun-bangun adalah: Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonnae Bangsa : Solanales Suku : Labiateae Marga : Coleus

Jenis : Coleus amboinicus Lour.

Sinonim : Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng Coleus aromaticus Benth.

2.1.2 Nama Umum

Nama umum/dagang : Daun jinten (DepKes RI, 1989).

2.1.3 Nama Daerah

Menurut DepKes RI (1989), nama daerah tanaman bangun-bangun adalah: Sumatera : Bangun-bangun (Batak), Sukan (Melayu)


(24)

6 Daun Kambing (Madura)

Bali : Iwak

Nusa Tenggara : Kumu etu.

Menurut Sahaykhare, dkk., (2011) nama lain tanaman bangun-bangun adalah: Sansekerta : Parnayavani

Benggali : Patharchur, Paterchur Punjabi : Patharachur

Kanada : Karpurahalli, Penova

Inggris : Country borage, Indian borage.

2.1.4 Morfologi Tumbuhan

Coleus amboinicus Lour. merupakan tumbuhan semak menjalar, batangnya berkayu, lunak, beruas-ruas, ruas yang menempel ditanah akan tumbuh akar, mudah patah, penampang bulat, diameter pangkal ± 15 mm, tengah ± 10 mm, dan ujung ± 5 mm, batang yang masih muda berambut kasar dan hijau pucat. Berakar tunggang, berwarna putih kotor. Daunnya tunggal, mudah patah, bulat telur, tepi beringgit, ujung dan pangkal membulat, berambut, panjang 6,5 - 7 cm, lebar 5,5 - 6,5 cm, tangkai panjang 2,4 - 3 cm, pertulangan menyirip dan berwarna hijau muda. Bunganya majemuk, bentuk tandan, berambut halus, kelopak bentuk mangkok, setelah mekar pecah menjadi lima, berwarna hijau keunguan, putik satu, panjangnya ± 17 mm, kepala putik coklat, benang sari empat, kepala sari kuning, mahkota bentuk mangkok berwarna ungu (DepKes RI, 1989).

2.1.5 Kandungan Kimia dan Nutrisi

Daun Coleus amboinicus mengandung saponin, flavonoida, polifenol dan minyak atsiri (Santosa dan Salasia, 2004).


(25)

7

2.1.6 Penggunaan Tumbuhan

Daun bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.) digunakan sebagai obat sariawan, obat batuk, karminatif, meningkatkan keluarnya ASI (laktagoga), analgesik, antipiretik, antiseptik (Santosa dan Salasia, 2004).

2.2 Mineral

Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Disamping itu mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan tubuh diperlukan untuk pengaturan pekerjaan enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium. Sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain besi, mangan, zink, dan tembaga (Almatsier, 2004).

Secara tidak langsung, mineral banyak yang berperan dalam proses pertumbuhan. Peran mineral dalam tubuh kita berkaitan satu sama lainnya, dan kekurangan atau kelebihan salah satu mineral akan berpengaruh terhadap kerja mineral lainnya (Poedjiadi, 1994).


(26)

8

2.2.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dalam cairan ekstraseluler dan intraseluler kalsium memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti untuk transmisi saraf, kontraksi otot, menjaga permeabilitas membran sel, mengatur pekerjaan hormon-hormon dan faktor pertumbuhan. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui. Jumlah kalsium yang dianjurkan per hari untuk anak-anak adalah 300 - 400 mg, remaja 600 - 700 mg, dewasa 500 - 800 mg, dan ibu hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Almatsier, 2004). Kalsium diserap oleh akar tanaman dari larutan tanah dalam bentuk ion Ca2+. Sumber kalsium adalah mineral yang mengandung kalsium dan kandungan terbesar dari batuan kapur (kalsit). Tanah yang berasal dari batuan kapur memiliki kadar kalsium yang tinggi (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).

Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan, tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun akan kehilangan kalsium dari tulangnya. Ini yang dinamakan osteoporosis (Almatsier, 2004).

Kalsium menyerap pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala N2O (dinitrogen oksida) – asetilen, kisaran kerja 1 - 4 µg/ml serta batas deteksi 0,002 µg/ml (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.2.2 Kalium

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh. Sebanyak 95% kalium berada di dalam


(27)

9

cairan intraseluler. Bersama kalsium, kalium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi (Almatsier, 2004). Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi penderita darah tinggi (Budiyanto, 2001). Kalium merupakan bagian essensial semua sel hidup, sehingga banyak terdapat dalam bahan makanan.

Kekurangan kalium karena makanan jarang terjadi, sepanjang seseorang cukup makan sayuran dan buah segar. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).

Sumber kalium yang terdapat dalam tanah berasal dari pelapukan mineral yang mengandung kalium. Pada tanah tua dan tanah abu vulkanik, umumnya kaya kadar kalium sedangkan tanah gambut kadar kalium sedang sampai rendah. Makin dalam dari permukaan, maka kadar kalium makin rendah (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).

Kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala Udara-Propana, kisaran kerja 0,5 - 2 µg/ml serta batas deteksi 0,002 µg/ml (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.2.3 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraselular. Fungsi natrium di dalam tubuh bersama-sama dengan kalium menjaga keseimbangan cairan di dalam tubuh dan sebagai penghantar impuls dalam serabut syaraf. Perbandingan natrium dan kalium di dalam cairan intraseluler adalah 1 : 10, sedangkan di dalam cairan ekstraseluler 28 : 1. Sumber utama natrium adalah garam dapur. Kebutuhan natrium diperkirakan sebesar 500 mg/hari (Almatsier, 2004).


(28)

10

Natrium diserap dalam bentuk ion Na+. Tanaman selalu mengandung unsur natrium dalam konsentrasi yang berbeda-beda. Air laut merupakan sumber garam yang terbesar. Tanah yang dekat dengan laut memiliki kadar natrium yang relatif tinggi, sehingga tanaman yang tumbuh disekitarnya memiliki kadar natrium yang relatif tinggi pula (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).

Natrium menyerap pada panjang gelombang 589 nm dengan tipe nyala Udara-Propana, kisaran kerja 0,15 - 0,60 µg/ml serta batas deteksi 0,0002 µg/ml (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Ermer dan McB. Miller, 2005).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar unsur logam tertentu dalam suatu sampel. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit.

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,


(29)

11

tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh kalsium pada 422,7 nm, natrium pada 589,0 nm, dan kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan radiasi yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaan azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis resonansi ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Gandjar dan Rohman, 2007).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung


(30)

12

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu sesuai dengan logam yang diperiksa (Gandjar dan Rohman, 2007). b. Sumber atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200ºC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi radiasi yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).


(31)

13 c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melewati tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Gandjar dan Rohman, 2007).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:


(32)

14 a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala

Pembentukkan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

- Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

- Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral sehingga akan mempengaruhi hasil (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan


(33)

15

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004). Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

- Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

- Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004). Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80 - 120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.


(34)

16 b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).


(35)

17

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Maret 2014 - Juli 2014.

3.2 Bahan–Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun bangun-bangun yang diperoleh secara purposif di komplek P4TK (Pusat Pengembangan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga Kependidikan) Medan-Sumatera Utara.

3.2.2 Pereaksi

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65% b/v, asam perklorat 70% v/v, asam pikrat 1% b/v, asam sulfat 96% v/v, etanol 96% v/v, akua demineralisata, larutan baku kalium 1000 µg/mL, larutan baku kalsium 1000 µg/mL dan larutan baku natrium 1000 µg/mL.

3.3 Alat–Alat

Alat yang digunakan adalah alat-alat gelas (Pyrex dan OBEROI), blender, hot plate (FISONS), kertas saring Whatman No. 42, krus porselen, neraca analitik


(36)

18

(AND GF-200), spatula, tanur (Nabertherm) dan spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan lampu katoda kalsium, kalium dan natrium.

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan asam nitrat 65% b/v diencerkan dengan 500 mL akuabides (Isaac, 1988).

3.5.2 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 mL larutan asam sulfat 96% v/v diencerkan dengan akuabides hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).

3.5.3 Larutan asam perklorat 0,1N

Campur 0,85 mL asam perklorat 70% v/v dengan 50 mL asam asetat glasial dan 2,1 mL anhidrida asetat, dinginkan dan tambahkan asam asetat glasial secukupnya hingga 100 mL (Ditjen POM, 1995).

3.5.4 Larutan asam pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam akuabides hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).


(37)

19

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Sudjana, 2005).

3.6.2 Penyiapan Sampel

Daun bangun-bangun sebanyak 2000 gram, dibersihkan dari pengotornya kemudian dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air cuciannya kering, kemudian masing-masing dibagi menjadi 1000 gram untuk yang segar dan direbus, sampel segar kemudian dihaluskan dengan blender. Sedangkan untuk sampel direbus, dilakukan perebusan selama 5 menit pada suhu 80 - 100°C, kemudian ditiriskan air rebusannya, selanjutnya dihaluskan dengan blender (tidak ditentukan kadar airnya).

3.6.3 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 10 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25°C setiap 5 menit. Setelah dilakukan pengabuan selama 12 jam, suhu tanur diturunkan, pada ± 27°C krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit.


(38)

20

Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (Isaac, 1988). Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 3 dan 4, halaman 45 dan 46.

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1), lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL akua demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42dimana5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Isaac, 1988). Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap logam kalsium, kalium dan natrium yang terkandung di dalamnya. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 47.

3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium

Reaksi kualitatif dengan larutan asam sulfat

Dipekatkan sebanyak 5 mL larutan sampel hingga tersisa 2 mL larutan sampel, lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan asam sulfat dan etanol 96% v/v akan terbentuk endapan putih kalsium sulfat (Vogel, 1979).

Uji kristal kalsium dengan asam sulfat 1N

Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1 - 2 tetes diteteskan pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96% v/v akan


(39)

21

terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.6.5.2 Kalium

Reaksi kualitatif dengan larutan asam perklorat 0,1N

Larutan sampel hasil dekstruksi sebanyak 3 - 5 tetes dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 3 tetes larutan asam perklorat 0,1N akan terbentuk endapan putih jika terdapat kalium (Vogel, 1979).

Uji kristal kalium dengan asam pikrat 1% b/v

Larutan zat diteteskan 1 - 2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat 1% b/v, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati dibawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum–jarum besar (Vogel, 1979).

3.6.5.3 Natrium

Uji kristal natrium dengan asam pikrat 1% b/v

Larutan zat diteteskan 1 - 2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat 1% b/v, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus tersusun di pinggir (Vogel, 1979).

3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Kalsium

Pembuatan kurva kalibrasi kalsium

Larutan baku kalsium (1000 µg/mL) sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL;


(40)

22

3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µg/mL; 4 µg/mL; 6 µg/mL; 8 µg/mL; dan 10 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

Penetapan kadar kalsium dalam daun bangun-bangun segar

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 25/0,1 = 250 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Penetapan kadar kalsium dalam daun bangun-bangun direbus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 50/0,25 = 200 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.


(41)

23

3.6.6.2 Kalium

Pembuatan kurva kalibrasi kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,0 µg/mL; 4,0 µg/mL; 6,0 µg/mL; 8,0 µg/mL; dan 10,0 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

Penetapan kadar kalium dalam daun bangun-bangun segar

Larutan sampel hasil dekstruksi dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 25/0,1 = 250 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Penetapan kadar kalium dalam daun bangun-bangun direbus

Larutan sampel hasil dekstruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 50/0,25 = 200 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus


(42)

24

berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.6.3 Natrium

Pembuatan kurva kalibrasi natrium

Larutan baku natrium (1000 µg/mL) sebanyak 0,5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,8 µg/mL; dan 1 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

Penetapan kadar natrium dalam daun bangun-bangun segar

Larutan sampel hasil dekstruksi dipipet sebanyak 1,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (faktor pengenceran = 25/1 = 25 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Penetapan kadar natrium dalam daun bangun-bangun direbus

Larutan sampel hasil dekstruksi dipipet sebanyak 1,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (faktor pengenceran = 25/1 = 25 kali). Larutan diukur absorbansinya


(43)

25

dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar logam kalsium, kalium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (mL) Volume x

(µg/mL) i

Konsentras (µg/g)

Logam

Kadar =

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik 3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalsium, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

Keterangan: Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung =

n SD

X Xi

/

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:


(44)

26 Keterangan: �� = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Interval kepercayaan

n = Jumlah pengulangan

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan rumus di bawah ini:

Fo = 2

2 2 1

S S

Keterangan :

F0 = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar deviasi terbesar S2 = Standar deviasi terkecil

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

(X1 – X2) to =

Sp √1/n1 + 1/n2 Keterangan :

�1

��� = kadar rata-rata sampel 1 �1 = Jumlah pengulangan sampel 1

�2

��� = kadar rata-rata sampel 2 �2 = Jumlah pengulangan sampel 2


(45)

27

jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : (X1 – X2)

to =

S12/n1 + S22/n2 Keterangan :

�1

���= kadar rata-rata sampel 1 �1 = Standar deviasi sampel 1

�2

��� = kadar rata-rata sampel 2 �2 = Standar deviasi sampel 2

�1 = Jumlah pengulangan sampel 1 �2 = Jumlah pengulangan sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila � yang diperoleh melewati nilai kritis, t, dan sebaliknya.

3.6.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (

SY

X

) =

(

)

2

2

− −

n

Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10

3.6.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Menurut Harmita (2004), uji perolehan kembali atau recovery dapat dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition


(46)

28

method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan McB. Miller, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu 6 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 7 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,05 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL).

Daun bangun-bangun yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 6 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 7 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,05 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali= CF- CA x 100% Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.6.10 Simpangan Baku Relatif

Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang


(47)

29

homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

RSD = ×100%

X SD

Keterangan : �� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi


(48)

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap tumbuhan bangun-bangun adalah jenis Coleus amboinicus Lour. Syn. Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng. suku Lamiaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 43.

4.2 Analisis Kualitatif

Hasil identifikasi secara kualitatif digunakan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, kalium dan natrium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 6, halaman 48 - 50.

Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif pada sampel daun bangun-bangun yang telah didestruksi

No. Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

1. Ca Asam sulfat Endapan putih +

Asam sulfat 1 N Kristal jarum +

2. K Asam perklorat 0,1N Endapan putih +

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum kasar + 3. Na Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum halus + Keterangan : + : Mengandung mineral

Berdasarkan Tabel 4.1, larutan sampel yang diperiksa mengandung mineral kalsium, kalium dan natrium. Sampel positif mengandung mineral kalsium karena menghasilkan endapan putih CaSO4 dengan penambahan asam


(49)

31

sulfat encer dan etanol 96% v/v serta menghasilkan endapan putih CaSO4 berbentuk kristal jarum dengan penambahan asam sulfat 1 N. Juga mengandung mineral kalium dengan penambahan asam pikrat 1% b/v menghasilkan kristal jarum kasar kalium pikrat serta menghasilkan endapan putih dengan penambahan asam perklorat 0,1 N dan mengandung mineral natrium dengan penambahan asam pikrat 1% b/v menghasilkan kristal natrium pikrat berupa jarum halus. Berdasarkan hasil reaksi pengendapan maupun reaksi kristal dari masing-masing ketiga mineral tersebut membuktikan larutan sampel mengandung mineral kalsium, kalium dan natrium.

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium dan Natrium

Kurva kalibrasi kalsium, kalium dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang masing-masing. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,02678X + 0,0007957 untuk kalsium, Y = 0,04567X + 0,0013476 untuk kalium dan Y = 0,11498X + 0,0002904 untuk natrium.

Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1 – 4.3.


(50)

32

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium


(51)

33

Gambar 4.3 Kurva kalibrasi natrium

Berdasarkan Gambar 4.1 – 4.3, diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalsium sebesar 0,9995, kalium sebesar 0,9995 dan natrium sebesar 0,9993. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Shargel dan Andrew, 1999). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalsium, kalium dan natrium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 7 - 9, halaman 51 - 56.

4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-Bangun Segar dan Direbus

Penentuan kadar kalsium, kalium dan natrium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral kalsium, kalium dan natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi mineral kalsium, kalium, dan natrium dalam sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka


(52)

masing-34

masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengenceran yang berbeda-beda. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalsium dan kalium daun bangun-bangun segar adalah sebesar 250 kali, sedangkan faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalsium dan kalium daun bangun-bangun direbus adalah sebesar 200 kali. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar natrium daun bangun-bangun segar dan direbus adalah sebesar 25 kali. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10 - 13, halaman 57 - 62.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 - 16, halaman 63 - 71).

Tabel 4.2 Hasil analisis kadar kalsium, kalium dan natrium pada sampel No. Sampel Kadar Kalsium

(mg/100g)

Kadar Kalium (mg/100g)

Kadar Natrium (mg/100g) 1.

2.

Segar Rebus

592,1772 ± 5,0541 420,5009 ± 7,7307

444,4997 ± 7,8920 280,5874 ± 17,7094

4,3621 ± 0,0449 2,8052 ± 0,3266 Berdasarkan Tabel 4.2, kemudian dihitung berapa besar persentase penurunan kadar dari masing-masing mineral pada sampel yaitu penurunan kadar kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun segar (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman 72).

Tabel 4.3 Hasil penurunan kadar kalsium, kalium dan natrium pada sampel Mineral Kadar Sampel (mg/100g) Penurunan Kadar

Segar Rebus

Kalsium 592,1772 420,5809 28,99%

Kalium 444,4997 280,5874 36,87%


(53)

35

Berdasarkan Tabel 4.3 dapat diketahui bahwa terdapat penurunan kadar kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun direbus.

Tabel 4.4 Hasil uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium dan natrium antar sampel

No. Kadar thitung ttabel Hasil

1. Kalsium 68,6705 3,1693 Beda

2. Kalium 33,8901 3,1693 Beda

3. Natrium 19,0400 3,1693 Beda

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas dapat diketahui bahwa terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun segar dan direbus. Hal ini kemungkinan karena kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun rebus banyak terlarut selama proses perebusan karena sebagian besar logam kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun terikat dalam bentuk kompleks yang larut dalam air. Jadi, saat direbus kadar mineral kalsium, kalium, dan natrium yang terdapat di dalamnya berkurang. Mineral dalam bahan pangan sebagian rusak pada proses pengolahan karena mineral sensitif terhadap panas dan proses pengolahan yang melibatkan air seperti perebusan (Rahayu, dkk., 2012).

Tekanan darah normal memerlukan perbandingan antara natrium dan kalium yang sesuai di dalam tubuh. Perbandingan natrium dan kalium di dalam cairan intraseluler adalah 1 : 10. Natrium menjaga keseimbangan cairan dalam ekstrasel, natrium sebagian besar mengatur tekanan osmosis yang menjaga agar cairan tidak masuk ke dalam sel–sel. Didalam sel tekanan osmosis diatur oleh kalium guna menjaga cairan tidak keluar dari sel. Bila jumlah natrium didalam sel meningkat secara berlebihan maka air akan masuk kedalam sel, akibatnya sel akan


(54)

36

membengkak. Inilah yang menyebabkan terjadinya pembengkakan/edema dalam jaringan tubuh. WHO menganjurkan kebutuhan garam hingga 6 gram per hari (ekivalen dengan 2400 mg natrium) (Almatsier, 2004).

Natrium dan kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan elektrolit serta keseimbangan asam basa. Kalsium dan kalium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot. Kebutuhan kalium perhari minimal 2000 mg. Terdapat hubungan antara konsumsi kalium tinggi dan penurunan tekanan darah. Konsumsi kalium yang tinggi juga dapat mengimbangi kehilangan kalium bagi penderita hipertensi yang mengkonsumsi obat diuretik. Kalium dapat menurunkan tekanan darah dengan mengurangi resistensi periferal dan tekanan terhadap renin angiotensin yang berhubungan dengan hipertensi essensial (Permaesih, dkk., 1999).

Menurut Permaesih, dkk., (1999) defisiensi kalsium turut berperan terhadap terjadinya tekanan darah tinggi. Kadar kalsium yang rendah akan merangsang hormon paratiroid dan menyebabkan kadar ion kalsium intrasel meningkat, yang akan menyebabkan sel otot polos pembuluh darah hiperaktif sehingga resistensi perifer pembuluh darah meningkat dan akan meningkatkan tekanan darah. Kadar kalsium dalam daun bangun-bangun sangat tinggi yaitu sebesar (590,2770 ± 20,5108) mg/100 g sehingga dapat digunakan untuk mencegah terjadinya peningkatan tekanan darah.

Spektrofotometri Serapan Atom dapat digunakan sampai 61 logam, non logam yang dapat dianalisis adalah fosfor dan boron. Sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan tempratur nyala 2200°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen, tetapi logam alkali seperti Kalium dan Natrium paling baik


(55)

37

ditentukan dengan metode emisi secara fotometri nyala, dengan sumber nyala propana-udara (1700°C), serta Kalsium membutuhkan suhu yang lebih tinggi dalam proses atomisasi. Untuk menguraikan senyawa yang bersifat refraktori secara sempurna menggunakan sumber nyala N2O-asetilen (3000°C), atau dengan penambahan senyawa penyangga seperti Sr dan La yang dapat mengikat gugus penggangu (Gandjar dan Rohman, 2007). Tetapi dalam hal ini diperhitungkan keterbatasan alat serta bahan yang ada.

Pertumbuhan dan perkembangan daun bangun-bangun dipengaruhi oleh faktor-faktor lingkungan seperti intensitas cahaya, temperatur, kelembapan tanah dan jenis tanah. Daun bangun-bangun yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari Komplek P4TK Medan yang tanahnya cukup subur sehingga ketersediaan unsur haranya baik.

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, kalium dan natrium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pada Tabel 4.5 berikut ini.

Tabel 4.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, kalium dan natrium

No. Mineral Batas Deteksi (µg/mL) Batas Kuantitasi (µg/mL)

1. Kalsium 0,4098 1,3663

2. Kalium 0,4008 1,3360


(56)

38

Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran kalsium, kalium dan natrium masing-masing sebesar 0,4098 µg/mL, 0,4008 µg/mL, 0,0469 µg/mL, sedangkan batas kuantitasinya sebesar 1,3663 µg/mL, 1,3360 µg/mL dan 0,1566 µg/mL.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 21,

halaman 79 - 81.

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kalium dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalsium, kalium dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.6 berikut ini.

Tabel 4.6 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kalium dan natrium

No. Mineral yang

dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery (%)

1. Kalsium 107,43 80 – 120

2. Kalium 105,64 80 – 120

3. Natrium 93,08 80 – 120

Berdasarkan Tabel 4.6 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut untuk kandungan kalsium 107,43%, untuk kandungan kalium 105,64% dan untuk kandungan natrium 93,08%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, kalium dan natrium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan,


(57)

39

jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80 - 120% (Ermer dan McB. Miller, 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kalium dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 22 dan 23, halaman 82 - 86.

4.3.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalsium, kalium dan natrium pada daun bangun-bangun dapat dilihat pada Tabel 4.7, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 24, halaman 87 - 89.

Tabel 4.7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium, kalium dan natrium

No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1. Kalsium 1,39 1,29%

2. Kalium 0,70 0,66%

3. Natrium 9,76 10,48%

Berdasarkan Tabel 4.7 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) 1,3 untuk mineral kalsium; 0,70 untuk mineral kalium dan 9,76 untuk mineral natrium, sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 1,29% untuk mineral kalsium; 0,66% untuk mineral kalium dan 10,48% untuk mineral natrium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.


(58)

40

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Berdasarkan hasil identifikasi secara kualitatif, daun bangun-bangun memiliki kandungan mineral kalsium, kalium dan natrium.

b. Hasil penetapan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun bangun-bangun secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun segar adalah (592,1772 ± 5,0541) mg/100 g; (444,4997 ± 7,8920) mg/100 g; dan (4,3621 ± 0,0449) mg/100 g. Serta kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun direbus adalah (420,5009 ± 7,7307) mg/100 g; (280,5874 ± 17,7097) mg/100 g; dan (2,8052 ± 0,3266) mg/100 g.

c. Terdapat perbedaan yang signifikan antara kadar mineral yang terdapat pada daun bangun-bangun segar dan direbus dengan persentase penurunan kadar setelah direbus adalah kalsium 28,99%, kalium 36,87%, dan natrium 35,69%.

5.2 Saran

Disarankan kepada masyarakat untuk tidak ragu menggunakan daun bangun-bangun sebagai alternatif pengobatan seperti antihipertensi dan sebagai sumber untuk mencukupi kebutuhan mineral, dan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain yang terdapat pada daun bangun-bangun serta uji farmakologi untuk mengetahui khasiat daun bangun-bangun sebagai antihipertensi


(59)

41

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228 - 238, 241 - 243.

Budiyanto, M.A.K. (2001). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan I. Malang: UMM - Press. Hal. 59.

DepKes RI. (1989). Materia Medika Indonesia. Jilid V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 151 - 154.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawas Obat dan Makanan Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 744.

Ditjen POM. (1994). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawas Obat dan Makanan Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 1126, 1213.

Ermer, J., dan McB.Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley – Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 250 – 259, 312.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305 - 312, 319.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117 -122, 127 - 130.

Isaac, R.A. (1988). Metals in Plants Atomic Absorption Spectrophotometric Method. Dalam: Helrich, K. (1990).Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi Kelimabelas. Virginia: AOAC International. Hal. 42.

Khopkar, S.M. (1984). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A., dan Nurhadi, A. (2010). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 288, 298.

Permaesih, D., Christiani, R., Rosmalina, Y., Dahro, A.M., Apriyantono, R.S., Hendra, S., dan Herman, S. (1999). Dampak Pemberian Kalsium Terhadap Tekanan Darah. PGM. 22: 67 - 74.

Poedjiadi, A. (1994). Dasar-dasar Biokimia. Edisi Revisi. Jakarta: UI–Press. Hal. 415.


(60)

42

Rahayu., Suwarsi, E., dan Pribadi, P. (2012). Kadar Vitamin dan Mineral dalam Buah Segar dan Manisan Basah Karika Dieng (Carica pubescens Lenne & K. Koch). Biosantifika Berkala Ilmiah Biologi.

Rosmarkam, E., dan Yuwono, N.W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah. Edisi Keempat. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Hal. 205-206.

Rout, O.P., Acharya, R., Mishra, S.K., dan Sahoo, R. (2012). Pathorchur (Coleus Aromaticus): A Review of The Medicinal Evidence for Its Phytochemistry and Pharmacology Properties. International Journal of Applied Biology and Pharmaceutical Technology. 3(4): 348 – 349.

Sahaykhare, R., Banerjee, S., dan Kundu, K. (2011). Coleus aromaticus Benth - A Nutritive Medicinal Plant of Potential Therapeutic Value. International Journal of Pharma and Bio Science. 2(3): 488 - 500.

Santosa, C.M., dan Salasia, S.I.O. (2004). Efek Ekstrak Air Daun Bangun-bangun (Coleus amboinicus, L.) Pada Aktifitas Limfosit Tikus Putih. J. Sain Vet. 22(2): 65 - 66.

Shargel, L., dan Andrew, B.C. (1999). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. New York: Prentice-Hall International Inc. Hal. 15. Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239. Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis. Edisi Kelima. Bagian I. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A.H. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 301, 307.


(61)

43


(62)

44

Lampiran 2. Gambar Sampel Daun Bangun-bangun

Gambar 1. Daun Bangun-bangun


(63)

45

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Bangun-bangun Segar)

Daun Bangun-bangun

Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit

Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 12 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibersihkan dari pengotornya

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.

Dicuci bersih

Dipotong kecil-kecil Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah dihaluskan


(64)

46

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Bangun-bangun

Direbus)

Daun Bangun-bangun

Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit

Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 12 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibersihkan dari pengotornya

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.

Dicuci bersih

Direbus 5 menit pada suhu 80-100°C Dihaluskan dengan blender


(65)

47

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium


(66)

48

Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Natrium 1. Hasil analisis kualitatif kalsium

Gambar 3. Gambar kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x10)

Kalsium sulfat

Gambar 4. Endapan kalsium sulfat

Keterangan: 1. Larutan Sampel


(67)

49 2. Hasil analisis kualitatif kalium

Gambar 5. Gambar kristal kalium pikrat (perbesaran 10x40)

Keterangan:

1. Larutan Sampel

2. Sampel + Asam perklorat 0,1N

Kalium pikrat


(68)

50 3. Hasil analisis kualitatif natirum

Natrium pikrat


(69)

51

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0044

2. 2,0000 0,0672

3. 4,0000 0,1142

4. 6,0000 0,1689

5. 8,0000 0,2197

6. 10,0000 0,2770

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0044 0,0000 0,0000 0,00001936

2. 2,0000 0,0672 0,1344 4,0000 0,00451584

3. 4,0000 0,1142 0,4568 16,0000 0,01304164

4. 6,0000 0,1689 1,0134 36,0000 0,02852721

5. 8,0000 0,2197 1,7576 64,0000 0,04826809

6. 10,0000 0,2770 2,7700 100,0000 0,07672900 Ʃ 30,0000

X = 5,0000

0,8514

Y = 0,1419

6,1322 220,0000 0,17110114

a =

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)

(

30

,

0000

)

/

6

0000

,

220

6

/

)

8514

,

0

(

0000

,

30

1322

,

6

2

= 0,02678

Y = a X + b b = Y − aX


(70)

52 = 0,1419 – (0,02678)(5,0000)

= 0,007957

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02678X + 0,007957

=

(

)(

)

(

)

{

220,0000 30,0000 /6

}

{

0,017110114

(

0,8514

)

/6

}

6 / 8514 , 0 0000 , 30 1322 , 6 2 2 − − = 876199243 , 1 8752 , 1 = 0,9995

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

(

)

∑ ∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2


(71)

53 No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0003

2. 2,0000 0,0919

3. 4,0000 0,1913

4. 6,0000 0,2741

5. 8,0000 0,3591

6. 10,0000 0,4623

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0003 0,0000 0,0000 0,0000000

2. 2,0000 0,0919 0,1838 4,0000 0,0084456

3. 4,0000 0,1913 0,7652 16,0000 0,0365956

4. 6,0000 0,2741 1,6446 36,0000 0,0751308

5. 8,0000 0,3591 2,8728 64,0000 0,12895281

6. 10,0000 0,4623 4,6230 100,0000 0,21372129

∑ 30,0000 X = 5,0000

1,3784 Y = 0,2297

10,0894 220,0000 0,46284610

a =

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30

,

0000

)

/

6

0000

,

220

6

/

3784

,

1

0000

,

30

0894

,

10

2

= 0,04567

Y = a X + b b = Y − aX

Lampiran 8. (lanjutan)


(1)

87

Lampiran 24. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun

1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 107,28% -0,15 0,0225

2. 106,67% -0,76 0,5776

3. 4. 5. 6. 107,07% 106,30% 110,18% 107,09% -0,36 -1.13 2,75 -0,34 0,1296 1,2769 7,5625 0,1156

∑ 644,59% 9,6847

X 107,43% 1,6141

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

= 1 6 9,6847 − = 1.3917

RSD =

x

X

SD

_ 100%

= 100%

107,43 1,3917

x


(2)

88 Lampiran 24. (lanjutan)

2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 105,53 -0,11 0,0121

2. 105,77 0,13 0,0169

3. 4. 5. 6. 104,37 105,74 106,50 105,95 -1,27 0,10 0,86 0,31 1,6129 0,0100 0,7396 0,0961

∑ 633,86 2,4876

X 105,64 0,4146

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

= 1 6 4876 , 2 − = 0,7053

RSD = x X SD

_ 100%

= 100%

64 , 105 7053 , 0 x = 0,66%


(3)

89 Lampiran 24. (lanjutan)

3. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar natrium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X ) (Xi-X )

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 94,89 102,44 94,17 103,92 80,89 82,17 1,81 9,36 1,09 10,84 -12,19 -10,91 3,2761 87,6096 1,1881 117,5056 148,5961 119,0281

∑ 558,48 477,2036

X 93,08 79,5333

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

= 1 6 2036 , 477 − = 9,76

RSD = x X SD

_ 100%

= 100%

08 , 93 76 , 9 x = 10,48%


(4)

90

Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur

Gambar 2. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000


(5)

91 Lampiran 26. Tabel Distribusi t


(6)

92 Lampiran 27. Tabel Distribusi F