bahwa sampel original campuran awal memiliki perbandingan stoikiometri yang sudah sesuai dengan yang diharapkan. Dan berdasarkan hasil pengamatan
morfologi permukaan menggunakan SEM menunjukkan bahwa campuran memiliki ukuran partikel yang relatif kecil sekitar 1-3
m dan tampak terdistribusi secara merata di seluruh permukaan sampel sehingga diharapkan campuran ini
secara visual telah homogen.
4.1.1 NdFeB Hasil Sintesis Setelah Dimilling 10 Jam
Kemudian setelah milling selama 10 jam, tampak terjadi perubahan fasa yang diduga telah terbentuk fasa FeB dan Nd
2
Fe
14
B, walaupun masih mengandung fasa dari unsur awal pembentuknya dengan jumlah fraksi diduga
relatif menurun. Identifikasi fasa sampel mill 10 jam merujuk pada hasil penelitian Hendricks [11], dan Isnard [12] yang berturut-turut untuk fasa FeB, dan
Nd
2
Fe
14
B seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mill 10 jam
a Profil obsevasi dan kalkulasi dari pola difraksi sinar-x sample
b Morfologi permukaan c Fraksi massa
Gambar 4.5 Refinement pola difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 10 jam
Pada Gambar 4.5 diperlihatkan hasil refinement pola difraksi sinar-x dan foto SEM sampel milling 10 jam. Criteria fitting pada Gambar 4.8 adalah wRp =
25.73, Rp = 20.29 dan χ
2
chi-squared = 1.377. Dari pengamatan foto SEM menunjukkan bahwa serbuk mulai mengecil dan sebagian diduga telah mengalami
penyatuan. Hasil ini didukung dengan analisis profil difraksi sinar-x pada sampel yang telah di milling selama 10 jam. Tampak bahwa puncak-puncak fasa Nd, Fe
dan B mulai menurun yang ditandai dengan simbol panah ke bawah . Dan
tampak mulai terjadi pertumbuhan puncak disekitar sudut 32
o
, 37
o
, dan 42
o
yang ditandai dengan simbol panah ke atas
. Puncak-puncak ini merupakan fasa
Nd
2
Fe
14
B. Hasil refinement dari pola difraksi sinar-x ini menunjukkan bahwa terjadi pertumbuhan fasa Nd
2
Fe
14
B sebesar 13.53 . Penurunan puncak terjadi pada fasa Nd dan Fe yang berturut-turut menjadi 5.03 dan 50.52 . Sedangkan
puncak-puncak boron B sudah hilang pada mill 10 jam ini. Hal ini diduga sebagian dari fasa-fasa tersebut sudah mulai bereaksi satu sama lain membentuk
paduan. Namun pertumbuhan fasa Nd
2
Fe
14
B ini diikuti dengan pertumbuhan fasa FeB, sehingga reaksi yang terjadi setelah mill selama 10 jam seperti persamaan
reaksi berikut : 2Nd + 14Fe + B 0.14Nd
2
Fe
14
B + 5.02FeB + 0.38Nd + 9.78Fe
4.1.2 NdFeB Hasil Sintesis Setelah Dimilling 20 Jam
