Nd
2
Fe
14
B. Hasil refinement dari pola difraksi sinar-x ini menunjukkan bahwa terjadi pertumbuhan fasa Nd
2
Fe
14
B sebesar 13.53 . Penurunan puncak terjadi pada fasa Nd dan Fe yang berturut-turut menjadi 5.03 dan 50.52 . Sedangkan
puncak-puncak boron B sudah hilang pada mill 10 jam ini. Hal ini diduga sebagian dari fasa-fasa tersebut sudah mulai bereaksi satu sama lain membentuk
paduan. Namun pertumbuhan fasa Nd
2
Fe
14
B ini diikuti dengan pertumbuhan fasa FeB, sehingga reaksi yang terjadi setelah mill selama 10 jam seperti persamaan
reaksi berikut : 2Nd + 14Fe + B 0.14Nd
2
Fe
14
B + 5.02FeB + 0.38Nd + 9.78Fe
4.1.2 NdFeB Hasil Sintesis Setelah Dimilling 20 Jam
Selanjutnya setelah dilakukan milling selama 20 jam tampak ada fasa-fasa yang menurun dan ada fasa yang meningkat seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 4.6.
Gambar 4.6 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mil 20 jam
a Profil obsevasi dan kalkulasi dari pola difraksi sinar-x sample
b Morfologi permukaan c Fraksi massa
Gambar 4.7 Refinement pola difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 20 jam
Pada Gambar 4.7 diperlihatkan hasil refinement pola difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 20 jam. Criteria fitting pada Gambar 4.7 adalah wRp =
34.40, Rp = 25.08 dan χ
2
chi-squared = 1.345. Berdasarkan hasil foto SEM tampak sekali bahwa serbuk mulai lebih menyatu dan sudah hampir tidak tampak
lagi fasa-fasa Nd dan FeB, namun belum seluruhnya terdifusi membentuk fasa Nd
2
Fe
14
B. Dan hasil refinement pola difraksi sinar-x hasil milling selama 20 jam menunjukkan bahwa terjadi penurunan puncak Nd dan FeB berturut-turut menjadi
sebesar 3,56 dan 4,48 , sedangkan pertumbuhan Nd
2
Fe
14
B menjadi lebih
signifikan menjadi sebesar 41,65 . Dari gambar pola difraksi sinar-x tersebut tampak sekali bahwa sebagian puncak-puncak fasa Nd dan FeB telah berkurang
tinggal puncak tertinggi dari Nd dan FeB yang masih muncul disekitar sudut 28
o
dan 35
o
. Sedangkan puncak-puncak fasa Fe masih banyak terlihat walaupun intensitasnya mulai menurun secara signifikan. Hal ini berarti sebagian serbuk Nd
telah bereaksi dengan FeB membentuk fasa Nd
2
Fe
14
B seperti persamaan reaksi berikut :
0.14Nd
2
Fe
14
B + 5.02FeB + 0.38Nd + 9.78Fe 0.42Nd
2
Fe
14
B + 0.73FeB + 0.27Nd + 9.74Fe
4.1.3 NdFeB Hasil Sintesis Setelah Dimilling 40 Jam
Dan setelah dilakukan milling selama 40 jam berikutnya telah terbentuk fasa baru yang diduga adalah fasa Nd
2
Fe
14
B seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.8.
Gambar 4.8 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mill 40 jam
Berdasarkan hasil identifikasi awal pada masing-masing keadaan sampel tersebut, dapat disimpulkan bahwa sampel yang dimilling selama 40 jam telah
terbentuk fasa baru yang diduga adalah fasa NdFeB. Namun sejauh ini belum dapat dijelaskan mekanisme pembentukan fasa dari proses mechanical alloying
ini. Sehingga perlu dianalisis lebih jauh masing-masing keadaan ini berdasarkan teorema Benyamin dan Volin [6].
a Profil obsevasi dan kalkulasi dari pola difraksi sinar-x sample
b Morfologi permukaan c Fraksi massa
Gambar 4.9 Refinement pola difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 40 jam
Pada Gambar 4.9 diperlihatkan hasil refinement pola difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 40 jam. Criteria fitting pada Gambar 4.9 adalah wRp =
33.63, Rp = 25.31 dan χ
2
chi-squared = 1.365. Berangkat dari hasil foto SEM pula tampak bahwa serbuk cenderung mulai menyatu membentuk fasa baru dan
proses milling mulai mengecilkan ukuran serbuk dari fasa baru tersebut. Dari hasil
pengukuran difraksi sinar-x menunjukkan puncak-puncak fasa Nd dan FeB hampir hilang dan puncak-puncak fasa Fe hanya terlihat pada puncak tertinggi
dari fasa Fe, yaitu disekitar sudut 44
o
dengan nilai intensitasnya sangat rendah. Sedangkan fasa Nd
2
Fe
14
B tumbuh dengan sangat baik disekitar sudut 42
o
. Dari hasil refinement pola difraksi sinar-x hasil milling selama 40 jam ini menunjukkan
bahwa terjadi penurunan puncak Nd dan FeB berturut-turut menjadi sebesar 1.11 dan 2,47 , sedangkan terjadi pertumbuhan yang signifikan dari fasa Nd
2
Fe
14
B sebesar 69,46 .
Pada tahap ini hampir sebagian besar telah terbentuk fasa Nd
2
Fe
14
B walaupun masih menyisakan fasa Nd, Fe, dan FeB. Hal ini bisa dilihat dari hasil
foto SEM yang menunjukkan serbuk dari fasa baru tersebut semakin mengecil. Apabila ditinjau dari hasil pengukuran difraksi sinar-x, puncak-puncak fasa Nd
dan FeB sudah hilang. Hilangnya puncak-puncak fasa Nd dan FeB ini bukan berarti bahwa kandungan fraksi volume dari Nd dan FeB di dalam campuran
berkurang, namun struktur kristal Nd dan FeB sebagian telah rusak dan berubah menjadi amorf, dan sebagian lagi telah bereaksi membentuk Nd
2
Fe
14
B. Dari hasil refinement
pola difraksi sinar-x menunjukkan bahwa kandungan terakhir campuran ini terdiri dari fasa Nd
2
Fe
14
B, Nd, Fe dan FeB sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
0.42Nd
2
Fe
14
B + 0.73FeB + 0.27Nd + 9.74Fe 0.69Nd
2
Fe
14
B + 0.4FeB + 0.08Nd + 5.22Fe
Hasil ini menunjukkan bahwa makin lama proses milling fraksi massa fasa Nd
2
Fe
14
B semakin meningkat. Jadi dengan proses milling basah ini sangat efektif selain melindungi sampel berinteraksi dengan oksigen juga sangat membantu
pembentukan fasa Nd
2
Fe
14
B dengan baik. Selama proses mechanical alloying, serbuk-serbuk Nd, Fe dan B secara
periodik terjebak diantara bola-bola yang saling bertumbukan secara plastis terdeformasi. Bola-bola yang saling bertumbukan tersebut menyebabkan
perpatahan, kemudian terjadi penyatuan dingin cold welding dari serbuk-serbuk secara elementer seperti yang di illustrasikan pada Gambar 8.
Gambar 8. Proses tumbukan bola-bola dalam media milling [6].
Ketika waktu milling meningkat, fraksi volume unsur-unsur dari bahan dasar menurun, sedangkan fraksi volume paduan meningkat. Ukuran, bentuk,
kerapatan serbuk, dan derajat kemurnian mempengaruhi hasil akhir paduan. Ada empat tahapan dalam mechanical alloying menurut teorema Benyamin dan Volin
[6]. Tahap petama adalah proses perataan serbuk dari bentuk bulat menjadi bentuk pipih plat like dan kemudian mengalami penyatuan welding prodominance.
Serbuk yang sudah diratakan bentuk pipih disatukan membentuk sebuah
lembaran lamellar. Kemudian tahapan kedua adalah pembentukan serbuk pada arah yang sama equiaxed, yaitu menyerupai lembaran berbentuk lebih pipih dan
bulat. Perubahan bentuk ini disebabkan oleh pengerasan hardening dari serbuk. Tahap ketiga adalah orientasi penyatuan acak welding orientation yaitu
fragmen-fragmen membentuk partikel-partikel equaxed kemudian disatukan dalam arah yang berbeda dan struktur lembaran mulai terdegradasi. Tahap
keempat mechanical alloying ini adalah proses steady state steady state processing
, struktur bahan perlahan-lahan menghalus menjadi fragmen-fragmen, kemudian fragmen-fragmen tersebut disatukan dengan fragmen-fragmen yang lain
dalam arah berlawanan. Kemudian setelah Nd
2
Fe
14
B terbentuk serbuk, serbuk tadi dibuat menjadi
peletan magnet. Dicetak 10 buah peletan, 5 buah peletan dari Nd
2
Fe
14
B yang kasar tidak di milling, 5 buah peletan dari Nd
2
Fe
14
B yang di milling selama 5 hari 120 jam. Pada proses pencetakan ditambahkan perekat berupa resin epoksi
sebesar 10, 20, 30, 40 dan 50 pada kelima sampel tersebut secara berurutan kemudian ditambahkan pula hardness 2 tetes pada masing-masing
sampel. Setelah dicetak peletan kemudian didiamkan selama 1 hari. Setelah itu dilakukan proses magnetisasi masing - masing sampel dan coating berupa
penyemprotan cat.
4.2 Hasil Pengujian XRD untuk Nd
