Sepriana Saragih : Karbonilasi Metil Oleat Dengan Katalis PdCl
2
CuCl
2
Menggunakan Aerosil Sebagai Penyerap Air, 2009.
USU Repository © 2009
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat – alat
- Neraca Analitis Mettler PM 2003
- Hot Plate
- Gelas Ukur Pyrex
- Gelas Beaker Pyrex
- Termosetting - Pengaduk Magnet
- Autoclave Duragauge
- Termometer Fisher
- Labu Schlenk Pyrex
- Corong Saring Pyrex
- Corong pisah Pyrex
- Statif dan klem - Vacum System
3.2. Bahan – bahan
- Metil Oleat p.a E’merck
- PdCl
2s
p.a E’merck - CuCl
2s
p.a E’merck
Sepriana Saragih : Karbonilasi Metil Oleat Dengan Katalis PdCl
2
CuCl
2
Menggunakan Aerosil Sebagai Penyerap Air, 2009.
USU Repository © 2009
- HCOOH p.a Fisons
- CH
3
OH p.a E;merck
- Na
2
SO
4
anhidrat
s
p.a E’merck - Aerosil
- THF p.a E’merck
- n-heksan p.a E’merck
- Aquades - Gas CO dan O
2
3.3. Prosedur Penelitian
Ke dalam autoclave dimasukkan 5 g metil oleat 0,0169 mol, 0,0345 g PdCl
2
0,00169 mol, 0,670 g CuCl
2
0,0507 mol, 1,55 g asam formiat 0,0338 mol, 30 mg aerosil 0,0005 mol, 20 mL metanol dan 30 mL THF kering. Campuran reaksi
diaduk dengan pengaduk magnet dan dialirkan 70 psi gas CO dan140 psi gas O
2
ke dalam autoclave. Campuran direaksikan selama 2 jam pada suhu 50
o
C. Campuran hasil reaksi diuapkan sampai semua pelarut THF menguap. Residu diekstraksi dengan
n-heksan, lalu dicuci dengan aquades. Fraksi n-heksan dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat,disaring kemudian diuapkan
pelarutnya. Produk yang diperoleh dikarakterisasi dengan spektroskopi FT-IR dan
1
HNMR.
Sepriana Saragih : Karbonilasi Metil Oleat Dengan Katalis PdCl
2
CuCl
2
Menggunakan Aerosil Sebagai Penyerap Air, 2009.
USU Repository © 2009
3.3. Bagan Penelitian
Sepriana Saragih : Karbonilasi Metil Oleat Dengan Katalis PdCl
2
CuCl
2
Menggunakan Aerosil Sebagai Penyerap Air, 2009.
USU Repository © 2009
PdCl
2
CuCl
2
HCOOH CH
3
OH
Campuran Reaksi
Cairan Kental
Fraksi n-heksan Fraksi aquades
THF Kering CO, O
2
Diaduk sambil dipanaskan pada suhu 50
o
C selama 2 jam
Diuapkan Pelarutnya
Diekstraksi dengan n-heksan : aquades Dipisahkan
Diuapkan pelarutnya
Produk
Analisa FT-IR,
1
H-NMR Na
2
SO
4
anhidrat Metil Oleat
Aerosil
Disaring
Sepriana Saragih : Karbonilasi Metil Oleat Dengan Katalis PdCl
2
CuCl
2
Menggunakan Aerosil Sebagai Penyerap Air, 2009.
USU Repository © 2009
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN