Penelitian ini terdiri dari enam tahap yaitu persiapan zeolit alam termasuk aktivasi, pembuatan membran selulosa asetat, pembuatan membran selulosa
asetat yang ditambahkan zeolit alam, karakterisasi membran, dan aplikasi membran sebagai media pemisah campuran etanol-air dengan percobaan
pervaporasi serta uji kestabilan membran. Variasi percobaan dilakukan terhadap konsentrasi umpan campuran etanol-air pada temperatur operasi 60
o
C dan tekanan sisi umpan dan sisi permeat konstan. Kerangka kegiatan penelitian yang
dilakukan dapat dilihat pada gambar 3.1.
3.1 Bahan dan Peralatan
Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitian ini adalah selulosa asetat dari Sigma-Aldrich kandungan asetil 39,8 -b, berat molekul rata-rata 30.000
GPC, indek refraksi 1,4750 nD
20
, dan densitas 1,300, aseton pa dari Merck, zeolit alam dari Ujong Pancu Kecamatan Peukan Bada, Kabupaten Aceh Besar,
Provinsi Aceh, etanol absolut dari Merck, air murni, nitrogen cair dari Batan Bandung, dan gas nitrogen HP. Adapun peralatan yang digunakan antara lain
berupa pengaduk magnetik, pelat kaca 15 cm x 15 cm, instalasi peralatan pervaporasi, Gas Chromatography GC, molecular siever, furnace, desikator,
dan oven.
3.2 Persiapan Zeolit Alam
Zeolit yang digunakan dalam penelitian ini adalah zeolit alam yang berasal dari Desa Ujong Pancu, Kecamatan Peukan Bada, Kabupaten Aceh Besar,
Provinsi Aceh dengan rasio SiAl = 2,42. Agar menghasilkan membran zeolit, zeolit alam dihancurkan menggunakan ball mill atau bisa digerus secara manual
kira-kira 3 x 3 cm, selanjutnya dilakukan proses penyaringan untuk memudahkan saat dilakukan aktivasi. Penyaringan dilakukan selama 30 menit
menggunakan molecular siever sampai dengan ukuran 200 mesh. Selanjutnya dihilangkan serbuk besi dengan batang magnet. Setelah itu direndam dalam
larutan HCl 0,1 N selama lebih kurang 3 jam untuk kalsinasi dan kemudian dicuci dengan aquades serta disaring. Hasilnya dipanaskan dengan furnace agar terjadi
aktivasi. Pemanasan dapat dilakukan pada suhu 400
o
C pada kondisi tekanan 1 atm. Aktivasi tersebut bertujuan untuk meningkatkan luas permukaan dan
kemampuan adsorpsinya.
3.3 Pembuatan Membran
Pembuatan membran dilakukan dengan metode inversi fasa melalui teknik penguapan pelarut. Membran yang dibuat terdiri dari polimer selulosa asetat dan
selulosa asetat dengan penambahan zeolit alam. Selulosa asetat yang digunakan berasal dari Sigma-Aldrich dengan kandungan asetil 39,8 ww, berat molekul
rata-rata 30.000 GPC, indek refraksi 1,4750 nD
20
, dan densitas 1,300. Pelarut selulosa asetat digunakan aseton pa dari Merck. Pembuatan dope selulosa asetat
terdiri dari 15 ww selulosa asetat dengan aseton sebagai pelarut. Serbuk selulosa asetat dicampurkan sedikit demi sedikit sehingga diperoleh campuran 15
ww selulosa asetat. Campuran selanjutnya diaduk selama 24 jam sampai semua serbuk terlarut sempurna dan larutan yang terbentuk benar-benar homogen.
Pengadukan dilakukan menggunakan magnetic stirrer dengan putaran yang sesuai. Hasil pengadukan berupa larutan bening yang selanjutnya disebut dope
selulosa asetat. Kemudian ke dalam dope ditambahkan sedikit demi sedikit dengan zeolit alam sebanyak 5 [membran M2], 10 [M3], 15 [M4], 20
[M5], 25 [M6], dan 30 [M7] dari berat selulosa asetat sambil terus diaduk sehingga semua zeolit terdispersi sempurna ke dalam dope. Campuran selanjutnya
diaduk lagi selama 24 jam sampai campuran yang terbentuk benar-benar homogen. Pengadukan dilakukan dengan magnetic stirrer dengan putaran yang
sesuai. Setelah homogen lalu campuran ditempatkan dalam lemari es selama 24 jam untuk menghilangkan gelembung debubbling. Dope yang sudah
homogen dan tidak bergelembung selanjutnya dibiarkan berada pada kondisi ruangan selama beberapa lama hingga mencapai suhu ruang. Selanjutnya
dilakukan casting di atas pelat kaca sehingga terbentuk selaput tipis sebagai membran. Lapisan tipis yang terbentuk dibiarkan pada suhu ruang selama
beberapa menit untuk menguapkan pelarut, lalu ditempatkan dalam desikator
selama tiga hari sebelum membran digunakan. Prosedur pembuatan membran selulosa asetat murni M1 sama seperti di atas tetapi tanpa menggunakan zeolit.
3.4 Karakterisasi Membran
