Proses Destruksi Pemerikasaan Kualitatif Perhitungan Kadar Logam Magnesium Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Prosedur Uji Perolehan Kembali

3.3.3 Proses Destruksi

Sampel telur yang telah homogen masing – masing ditimbang sebnayak 20 gram, dimasukkan kedalam erlenmeyer, lalu direndam masing – masing dengan 25 ml HNO 3 65 bv, didiamkan selama 24 jam. Setelah 24 jam, sampel dipanaskan pada hotplate dengan suhu 110 O C selama ± 30 menit sampai terbentuk larutan bewarna kuning jernih. Hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan akuabides. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml filtrat pertama hasil penyaringan dan filtrat selanjutnya ditampung kedalam botol. Kemudian dilakukan uji kualitatif terhadap larutan filtrat. Haswell, 1991 Gambar dapat dilihat pada Lampiran23.

3.3.4 Pemerikasaan Kualitatif

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan filtrat, diatur pH-nya mendekati netral pH=7, ditambahkan 3 tetes reagensia kuning titan dan 3 tetes NaOH 2 M. Dihasilkan warna atau endapan merah Vogel, 1990. 3.3.5 Analisa Kuantitatif 3.3.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium Mg Larutan baku Mg 1000 mcgml sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda. Dari larutan tersebut 10 mcgml masing-masing di pipet 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; dan 25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1,0 mcgml; 2,0 mcgml; 3,0 mcgml; 4,0 mcgml; dan 5,0 mcgml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 285,2 nm.

3.3.5.2 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel

Larutan uji sebanyak 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda Faktor Pengenceran = 1005 = 20 kali. Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 285,2 nm.

3.3.6 Perhitungan Kadar Logam Magnesium

Perhitungan Kadar Logam Mg dalam larutan sampel dapat dihitung dengan rumus : Kadar mcgml = W CxVxFp Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel mcgml V = Volume larutan sampel ml F p = Faktor pengenceran W = Berat sampel mg

3.3.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation LOQ merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat diukur secara cermat dan akurat. Batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi SD dari kurva antara respon dan kemiringan slope dengan rumus : SD = 2 2 − − ∑ n Yi Y LOD = slope SD x 3 Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus : LOQ = slope SD x 10 Harmita, 2004; Rohman, 2007

3.3.8 Prosedur Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 20 ml larutan baku magnesium konsentrasi 2 mcgml pada larutan sampel. Persen perolehan kembali recovery dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut : 100 x sampel dalam n ditambahka yang standar Kadar sampel dalam zat Kadar - standar n ditambahka setelah zat Kadar Recovery = 3.3.9 Analisis Data Secara Statistik 3.3.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan