2. Pakan
Kualitas pakan juga akan mempengaruhi kualitas kuning telur serta putih telur. Untuk memenuhi sejumlah unsur nutrisi, ayam memperoleh pakan dari
berbagai bahan makanan. Bahan pakan sebagai sumber energi yaitu jagung kuning, jagung putih dedak, bekatul dan ubi kayu. Bahan pakan sebagai
sumber protein yaitu bungkil kacang kedelai, bungkil kacang tanah, bungkil kelapa. Bahan makanan sebagai sumber mineral yaitu tepung tulang, tepung
kerang, tepung ikan Rasyaf, 1994 3. Suhu Penyimpanan
Suhu optimum penyimpanan telur antara 12-15 C dan kelembapan 70- 80. Di bawah atau di atas suhu tersebut akan berpengaruh kurang baik
terhadap kualitas telur. Penyimpana telur dalam skala besar sebaiknya dilakukan di ruang yang berpendingin ber-AC. Jika tidak terdapat AC, dalam
ruang penyimpanan dapat diletakkan ember berisi air yang berfungsi untuk menjaga kelembapan ruang. Dengan cara ini penguapan cairan di dalam telur
dapat dikurangi Sudaryani, 2003.
2.5 Magnesium
Fungsi magnesium hampir sama dengan kalsium dan fosfor. Hampir 60 magnesium dalam tubuh terdapat pada tulang, 26 dalam otot, dan sisanya ada
dalam jaringan lunak serta cairan tubuh. Fungsi utama magnesium berpusat pada kemampuannya untuk mengaktifkan beberapa enzim. Wirakusumah, 1999.
Magnesium memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus sistem enzim di dalam tubuh. Magnesium bertindak di dalam semua sel jaringan lunak
sebagai katalisator dalam reaksi-reaksi biologik termasuk reaksi-reaksi berkaitan dengan metabolisme energi, karohidrat, lipida, protein dan asam nukleat.
Di dalam cairan sel ekstraseluler magnesium berperan dalam transmisi saraf, kontraksi otot dan pembekuan darah. Dalam hal ini peranan magnesium
berlawanan dengan kalsium. Kalsium merangsang kontraksi otot, sedangakn magnesium mengendorkan otot. Kalsium mendorong penggumpalan darah
sedangkan magnesium mencegah. Kalsium menyebabkan ketegangan saraf, sedangkan magnesium melemaskan saraf Almatsier,2004.
Magnesium penting untuk perkembangan dan pemeliharaan kesehatan tulang dengan cara bekerja sama dengan kalsium dan vitamin D untuk membantu
memelihara kesehatan tulang dan mencegah osteoporosis Anonim, 2009 Kekurangan magnesium ditandai oleh gejala-gejala seperti gangguan
mental, kelelahan, gangguan jantung, dan masalah-masalah pada konduksi saraf serta kontraksi otot.Gejala lainnya kejang otot, susah tidur, dan stress
Wirakusumah, 1999.
2.6 Spektrofotometri Serapan Atom 2.6.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali
mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom- atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam
dalam sampel Bender, 1987. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-
unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat kelumit ultratrace. Cara
analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok
untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya
sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas Rohman, 2007.
Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri atom dengan cara absorbs yaitu penyerapan energy radiasi oleh
atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai
contoh plumbum menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kadmium pada 228,8 nm, magnesiunm pada 285,2 nm, natrium pada 589 nm, sementara
kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energy sehingga suatu atom pada keadaan dasar
dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi Rohman, 2007. Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh
atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaaan azas ke salah satu
tingkat energy yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi Resonance line. Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout Rohman, 2007.
Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Rohman, 2007.
Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam bentuk larutan dan tidak mudah menguap dan satu lampu katoda hanya digunakan
untuk satu unsur saja Fifield, 1983. Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai
berikut: a.
Sumber Radiasi Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
hallow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga
yang dilapisi dengan logam tertentu Rohman, 2007. b.
Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel
yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk
mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu: 1.
Dengan nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan
menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk
gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200
2. Tanpa nyala Flameless
C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Padas umber
nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi Rohman, 2007.
Pengtoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa µL, lalu diletakkan dalam tabung grafit,
kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik apda grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang
akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga
terjadilah proses penyerapan energy sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Rohamn, 2007.
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spectrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam
analisis dari sekian banyak spectrum yang dihasilkan lampu katoda berongga Rohman, 2007.
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman Rohman, 2007.
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detector sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil Readout
Rohman, 2007. f.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan
sebagai pencata hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa
kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, 2007.
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 2.6.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propan, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan NO
2.
Menurut Harris 1982,
temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 2. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan
pengoksidasi Bahan Bakar
Oksidasi Temperatur Maksimum
o
K Asetilen
Udara 2400-2700
Asetilen Nitrogen Oksida
2900-3100 Asetilen
Oksigen 3300-3400
Hidrogen Udara
2300-2400 Hidrogen
Oksigen 2800-3000
Sianogen Oksigen
4800
2.6.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:
a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik
Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomic dapat
disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja
pada panjang gelombang yang lebih besar Rohman, 2007. b.
Gangguan spectrum Gangguan spectrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat
terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsure yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsure lain. Hal ini
disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator Mulja, 1995. c.
Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.
Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:
• Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya
senyawa refraktorik sukar diuraikan dalam api, sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.
• Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu
tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas.
Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom- atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spectrum atom dalam
keadaan netral Rohman, 2007.
2.7 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis
adalah sebagai berikut: a.
Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan
ditentukan dengan dua cara, yaitu: •
Metode Simulasi Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
• Metode penambahan baku
Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali Harmita, 2004.
Menurut Miller 2005, suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan
metode standar adisi. b.
Keseksamaan presisi Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogeny. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita,
2004. c.
Selektivitas Spesifisitas Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004.
d. Linearitas dan rentang
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang
dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima Harmita, 2004.
e. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar magnesium pada telur ayam kampung, telur ayam ras dan
telur bebek secara spektrofotometri serapan atom.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan.
Penelitian dilakukan pada bulan Desember 2010 – Januari 2011.
3.2 Bahan dan Alat 2.2.1 Sampel
Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek Gambar dapat dilihat pada Lampiran 22.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain mempunyai kualitas pro analis produksi E. Merck yaitu Larutan standar Mg 1000
ppm, asam nitrat 65, Kuning Titan 0,1, NaOH 2N, dan akuabides PT. Ikapharmindo Putramas.
3.2.3 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta ∑, Australia dengan nyala
udara-asetilen lampu Mg GBC Avanta ∑, Australia Gambar dapat dilihat pada
Lampiran 24, lemari asam, neraca analitik Boeco, hot plate Fisons, kertas saring Whatman 42, blender dan alat- alat gelas Pyrex.
