Pembahasan Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Daun Tumbuhan Jambu Biji Australia (Psidium guajava L)

Hasil analisis Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton 1 H-NMR memberikan pergesaran kimia pada daerah ppm seperti Gambar 4.3 berikut: Gambar 4.3 Spektrum 1 H-NMR Senyawa Hasil Isolasi 1 . δ= 3,7983 ppm menunjukkan puncak singlet 2 . δ= 6,8820-6,8986 ppm menunjukkan puncak doublet 3 . δ= 7,3064-7,3152 ppm menunjukkan puncak doublet 4 . δ= 7,4196-7,4237 ppm menunjukkan pucak doublet

4.2 Pembahasan

Dari hasil kromatografi lapis tipis, diketahui bahwa perbandingan pelarut yang baik untuk mengisolasi senyawa flavonoida dari daun tumbuhan jambu biji H-2 H-3 H-5 H-6 H-6 H-8 OCH 3 O O OH OH HO O 1 2 3 1 2 3 4 4 5 5 6 6 7 8 9 10 H 3 C Universitas Sumatera Utara Australia adalah n-heksana:etil asetat 60:40 vv yang menunjukkan pemisahan yang lebih baik dari noda yang dihasilkan. Hal ini dibuktikkan dengan analisis KLT yang menunjukkan adanya tiga noda dengan jarak pisah antar noda yang baik lampiran 3. Setelah pemisahan dengan kromatografi kolom kemudian dilakukan analisis KLT untuk penggabungan fraksi dan didapatkan 6 fraksi, dimana fraksi yang dilanjutkan adalah fraksi kedua sebanyak 128,9 mg lalu dianalisis KLT kembali dengan sistem pelarut benzena:aseton 70:30 vv lampiran 5, yang selanjutnya di Kromatografi Lapis Tipis Preparatif dengan sistem pelarut yang cocok adalah benzena:aseton 70:30 vv, diamati dengan lampu UV, lalu diambil noda ke dua dari batas atas, kemudian silika gel dikerok dan dielusi dengan perbandingan pelarut metanol : etil asetat 1:1 vv, didalam kolom kecil. Senyawa yang diperoleh kemudian kemurniannya diuji KLT dengan eluen benzena:aseton 70:30 vv dan n-heksana: etil asetat 60:40 vv Lampiran 6 yang menunjukkan hanya satu noda pada senyawa yang dihasilkan. Dari hasil interpretasi spektrum UV-Visible dengan pelarut metanol Gambar 4.1 memberik an panjang gelombang λ maks 334,0 nm pada pita I dan 276 nm pada pita II, hal ini menunjukkan bahwa senyawa hasil isolasi sesuai dengan spektrum UV-Visible dari senyawa pembanding flavonoid yaitu flavonol Lampiran 7 Dari hasil interpretasi Spektrum Inframerah FT-IR Gambar 4.2 dan Spektrum 1 H-NMR dengan menggunakan pelarut aseton dalam standar TMS gambar 4.3 diperoleh Pergeseran k imia pada daerah δ= 3,7983 ppm menunjukkan puncak singlet menunjukkan proton dari -OCH 3 . Hal ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 2854,65-2924,07 cm -1 puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur –CH alifatis dan bilangan gelombang 1379,10 cm -1 puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi tekuk –CH 3 dan juga didukung pada bilangan gelombang 1116,78-1165,00 puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur dari C-O-C. Universitas Sumatera Utara Pergeseran kimia pada daerah δ= 6,8820-6,8986 ppm terdapat puncak doublet menunjukkan proton-proton dari H-6 dan H-8 pada cincin A senyawa flavonoida disebabkan adanya substituen pada C-5 dan C-7 yang menyebabkan pergeseran kimianya hampir sama. Hal ini didukung oleh spektrum IR pada bilangan gelombang 1521,84 cm -1 dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ikatan rangkap C=C pada sistem aromatik pada bilangan gelombang 910,40 cm -1 dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur =CH. P ergeseran kimia pada daerah δ= 7,4196-7,4237 ppm terdapat puncak doublet menunjukkan adanya proton-proton pada posisi H- 3‟ dan -5‟ dan pada pergeseran kimia pada daerah δ= 7,4362-7,4403 ppm dengan puncak doublet menunjukkan proton-proton pada posisi H- 2‟ dan H-6‟. al ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 910,40 cm -1 dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur =CH dan pada bilangan gelombang 1521,84 cm -1 dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ikatan rangkap C=C pada sistem aromatik. Berdasarkan analisis data dan interpretasi yang dilakukan pada spektrum UV-Visible, Spektrum Inframerah FT-IR, Spektrum 1 H-NMR disimpulkan bahwa besar kemungkinan pasta yang diisolasi dari daun tumbuhan jambu biji Australia Psidium guajava L. adalah senyawa flavonoida golongan flavonol. Meskipun demikian, penulis mengakui bahwa data hasil 1 H-NMR kurang murni karena adanya campuran dari senyawa hasil isolasi. Gambar ini merupakan struktur flavonol dari senyawa hasil isolasi. O O OH OH HO O 1 2 3 1 2 3 4 4 5 5 6 6 7 8 9 10 H 3 C Gambar 4.4 Senyawa hasil isolasi flavonol Universitas Sumatera Utara

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN 1. Hasil uji skrining fitokimia dengan pereaksi flavonoida menunjukkan bahwa