D. Gas nitrogen
Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa yang bertugas membawa sampel melewati kolom menuju sel fotoakustik.
E. Gas etilen
Gas etilen digunakan sebagai standar dalam penentuan koefisien serapan etanol.
3.3. Prosedur Penelitian
Penelitian dilakukan dalam beberapa tahapan sebagai berikut: 3.3.1.
Penentuan Spektrum Serapan Etanol Penelitian ini bertujuan untuk menentukan spektrum serapan etanol. Spektrum
serapan etanol diperlukan untuk mengetahui pada panjang gelombang mana etanol memiliki serapan. Spektrum serapan etanol didapatkan dengan membandingkan
sinyal ternormalisir nitrogen dengan sinyal ternormalisir etanol. Gambar rangkaian alat yang digunakan untuk mendapatkan sinyal ternormalisir nitrogen ditunjukkan
pada gambar 3.4.
Gambar 3.4 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir nitrogen
Gas nitrogen dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Kecepatan alirannya diatur menggunakan flowmeter. Selanjutnya dilakukan pengukuran daya dan sinyal pada
setiap posisi steppermotor. Posisi steppermotor menunjukkan panjang gelombang cahaya. Dari kedua pengukuran tersebut akan didapatkan sinyal ternormalisir
nitrogen. Setelah didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen, langkah selanjutnya adalah
mengalirkan gas etanol ke dalam sel fotoakustik. Gas etanol yang digunakan berasal dari etanol cair yang diletakkan di dalam kuvet. Berdasarkan data penelitian tentang
tekanan parsial etanol pada suhu tertentu, diketahui bahwa etanol pada suhu 19 C
tekanan parsialnya 40 mmHg, sedangkan pada suhu 34,9 C tekanan parsialnya 100
mmHg [Weast, 1979]. Dengan menentukan tekanan parsial etanol pada suhu tertentu didapatkan konsentrasi etanol yang berada di dalam kuvet. Hasil perhitungan dapat
dilihat pada lampiran 1. Pada teori dikatakan bahwa sinyal dipengaruhi oleh beberapa faktor salah
satunya adalah daya laser. Untuk mencegah daya laser habis diserap maka konsentrasi yang digunakan harus kecil. Setelah konsentrasi etanol dalam kuvet
diketahui, perlu dilakukan pengenceran dengan mencampurkan gas nitrogen dan gas etanol. Pengenceran ini dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan konsentrasi
etanol yang lebih kecil. Gambar rangkaian alat yang digunakan untuk pada pengukuran sinyal ternormalisir etanol ditunjukkan oleh gambar 3.5
Gambar 3.5 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etanol
Gas nitrogen yang berasal dari tabung dialirkan dan diatur kecepatan alirannya menggunakan flowmeter. Selanjutnya dilakukan pencampuran antara gas
nitrogen dengan gas etanol. Gas etanol didapatkan dari etanol cair yang diuapkan di dalam kuvet. Untuk dapat mengalirkan gas etanol dari kuvet menuju sel fotoakustik,
gas etanol perlu didorong menggunakan gas nitrogen. Gas nitrogen ini dialirkan masuk ke dalam kuvet yang berisi etanol. Kecepatan aliran gas nitrogen ini diatur
dengan flowmeter yang berbeda dengan flowmeter sebelumnya. Pada proses pencampuran ini akan didapatkan gas etanol dengan konsentrasi tertentu. Konsentrasi
ini didapatkan dengan cara mengatur komposisi kecepatan aliran gas etanol dan gas nitrogen yang masuk ke dalam sel fotoakustik. Kecepatan aliran gas hasil
pencampuran tersebut dapat dilihat pada flowmeter digital. Dengan mengamati sinyal ternormalisir nitrogen dan sinyal ternormalisir etanol dapat diketahui spektrum
serapan etanol. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3.3.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol
Koefisien serapan etanol digunakan untuk mengetahui kemampuan etanol menyerap daya laser. Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan
sinyal ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan 2.15 yang telah disebutkan dalam teori. Sinyal ternormalisir etanol telah diperoleh
pada bagian penentuan spektrum serapan etanol. Pada penentuan koefisien serapan etanol, perlu diketahui sinyal ternormalisir
etilen. Untuk mendapatkan sinyal ternormalisir etilen perlu dilakukan pencampuran gas etilen dengan gas nitrogen. Pencampuran kedua gas ini juga bertujuan untuk
mendapatkan konsentrasi gas etilen yang lebih kecil. Gambar 3.6 adalah gambar rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen.
Gambar 3.6 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen
Gas nitrogen yang berasal dari tabung dialirkan dan diatur kecepatan alirannya menggunakan flowmeter. Kemudian gas nitrogen tersebut dicampurkan
dengan gas etilen yang berasal dari tabung etilen. Konsentrasi gas etilen dari tabung PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
adalah 10 ppm. Kecepatan aliran gas etilen diatur menggunakan flowmeter yang berbeda dengan flowmeter sebelumnya. Selanjutnya pencampuran dilakukan dengan
komposisi kecepatan aliran gas yang tertentu untuk masing-masing gas. Kecepatan aliran gas hasil pencampuran tersebut dapat dilihat pada flowmeter digital.
3.3.3. Kalibrasi Etanol Standar
Pada proses kalibrasi etanol, nitrogen dialirkan terlebih dahulu melewati kolom pada kromatografi gas kemudian menuju sel fotoakustik. Setelah beberapa
menit, etanol langsung diinjeksikan ke kromatografi gas dengan volume injeksi yang telah ditentukan. Injeksi dilakukan untuk volume injeksi 5 µl, 7 µl, 10 µl dan 13 µl.
Setelah dilakukan pengukuran untuk berbagai volume injeksi, didapatkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk tiap volume yang
diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Selanjutnya dari grafik tersebut dibuat grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk masing-
masing garis laser. Selanjutnya dari grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi dapat diketahui persamaan hasil kalibrasinya.
Gradien garis atau kemiringan garis dari persamaan hasil kalibrasi ini menunjukkan nilai luasan sinyal ternormalisir tiap 1 µl volume yang diinjeksikan ke dalam
kromatografi gas. Persamaan tersebut yang akan digunakan untuk menentukan konsentrasi gas pada pengukuran sampel. Bagan proses kalibrasi ditunjukkan pada
gambar 3.7 dibawah ini. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 3.7 Bagan proses kalibrasi etanol
3.3.4. Mengukur Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape
Tahap berikutnya dari penelitian ini adalah mengukur konsentrasi dari sampel. Pada pengukuran ini sampel yang digunakan adalah air tape. Sebelum dilakukan
pengukuran, dilakukan ekstraksi sampel. Air tape dengan volume 3,5 ml diekstraksi menggunakan hexan. Volume hexan pada masing-masing ekstraksi adalah 1 ml.
Untuk setiap satu kali ekstraksi diambil cairan yang paling atas. Cairan paling atas inilah yang merupakan cairan etanol yang berasal dari air tape. Setelah itu dilakukan
ekstraksi lagi sehingga total ekstraksinya sebanyak 3 kali. Ekstraksi dilakukan menggunakan labu ukur yang sama. Ini dimaksudkan agar kandungan etanol dari tape
tidak terbuang. Setelah 3 kali ekstraksi, kemudian ditambahkan hexan ke dalam labu Etanol standar dengan berbagai
volume injeksi
Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume
injeksi
Persamaan garis dari grafik hasil kalibrasi
ukur sampai larutan hasil ekstraksi menjadi 5 ml. Setelah proses ekstraksi, etanol diinjeksikan ke dalam kromatografi gas.
Volume etanol yang dinjeksikan sebesar 5 µl, 7 µl, 10 µl dan 13 µl. Dari hasil pengukuran tersebut, didapatkan grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir
terhadap volume injeksi untuk masing-masing garis laser. Dari grafik tersebut dicari persamaan garis untuk masing-masing garis laser. Selanjutnya nilai konsentrasi etanol
dapat diketahui dengan membandingkan gradien garis dari sampel dengan gradien garis dari etanol standar. Gambar 3.8 merupakan bagan dari proses penentuan
konsentrasi etanol hasil ekstraksi air air tape
Gambar 3.8 Bagan proses penentuan konsentrasi sampel Etanol hasil ekstraksi air tape
dengan berbagai volume injeksi
Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume
injeksi
Didapatkan nilai konsentrasi sampel PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
