BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air
tape. Sebelum dilakukan pengukuran perlu diketahui terlebih dahulu spektrum serapan etanol. Spektrum serapan etanol perlu ditentukan untuk mengetahui pada
panjang gelombang mana etanol memiliki serapan. Penentuan spektrum serapan etanol dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen ke dalam sel fotoakustik dengan
kecepatan aliran 33,3 mlmenit. Pada pengukuran ini akan didapatkan grafik hubungan antara daya terhadap posisi steppermotor dan grafik hubungan antara sinyal
terhadap posisi steppermotor. Dari kedua grafik tersebut akan dihasilkan grafik sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor.
Setelah didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen, kemudian gas etanol dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Gas nitrogen dialirkan melewati kuvet yang berisi
etanol cair. Nilai konsentrasi etanol yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik didapatkan dari hasil perhitungan. Berdasarkan data penelitian tentang tekanan parsial
etanol pada suhu tertentu, diketahui bahwa etanol pada suhu 19 C tekanan parsialnya
40 mmHg, sedangkan pada suhu 34,9 C tekanan parsialnya 100 mmHg [Weast,
1979]. Dengan menggunakan interpolasi dari kedua titik tersebut, diperoleh nilai tekanan parsial etanol pada suhu 25
C. Berdasarkan tekanan parsial tersebut, didapat PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
konsentrasi gas etanol dalam kuvet sebesar 82430 ppm. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1.
Konsentrasi etanol yang dihasilkan terlalu besar yaitu 82430 ppm. Karena itu gas etanol dengan konsentrasi 82430 ppm perlu diencerkan untuk mencegah
terjadinya serapan yang terlalu tinggi. Proses pengenceran dilakukan dengan cara mencampurkan gas etanol dan gas nitrogen. Gas nitrogen dengan kecepatan aliran
30,0 mlmenit dicampurkan dengan gas etanol 82430 ppm dengan kecepatan aliran 3,3 mlmenit. Dari pencampuran tersebut dihasilkan gas etanol dengan konsentrasi
8144 ppm. Gas etanol dengan konsentrasi 8144 ppm kemudian dialirkan ke dalam sel
fotoakustik. Selanjutnya dilakukan pengukuran sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm pada posisi steppermotor 5700-6900. Hasil pengukuran etanol 8144 ppm ditunjukkan
oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor yang ditunjukkan pada gambar 4.1.
Gambar 4.1 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etanol 8144 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik
Pada gambar 4.1 dapat dilihat bahwa terdapat 6 buah spektrum serapan yang berada pada posisi steppermotor 6020, 6103, 6188, 6277, 6458, dan 6649. Dengan
membandingkan sinyal ternormalisir gas nitrogen dan sinyal ternormalisir gas etanol dapat ditentukan spektrum serapan etanol.
4.1.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol Koefisien serapan etanol menunjukkan kemampuan etanol menyerap daya
laser. Pada teori dikatakan bahwa setiap molekul memiliki serapan pada panjang gelombang tertentu. Pada penelitian ini digunakan laser CO
2
sebagai sumber cahaya. Dengan mengetahui koefisien serapan etanol pada daerah kerja laser CO
2
maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol.
Nilai koefisien serapan etanol didapatkan dengan membandingkan nilai sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan sinyal ternormalisir untuk etilen. Sinyal
ternormalisir etanol 8144 ppm telah didapatkan pada bagian penentuan spektrum serapan etanol.
Untuk mendapatkan sinyal ternormalisir etilen dilakukan dengan cara mencampurkan gas etilen 10 ppm dengan gas nitrogen. Etilen dengan konsentrasi 10
ppm didapatkan dari tabung gas etilen yang telah dikalibrasi. Gas nitrogen dengan kecepatan aliran 30,2 ppm dicampurkan dengan gas etilen 10 ppm. Gas etilen yang
dialirkan dengan kecepatan aliran 3,6 mlmenit. Dari pencampuran kedua gas tersebut akan menghasilkan gas etilen dengan konsentrasi 1,1 ppm. Selanjutnya etilen dengan
konsentrasi 1,1 ppm dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Hasil pengukuran sinyal PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ternormalisir etilen 1,1 ppm ditunjukkan oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor yang ditunjukkan pada gambar 4.2.
Gambar 4.2 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etilen 1,1 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik
Nilai sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm ditampilkan pada tabel 4.1 berikut ini.
Tabel 4.1: Nilai sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm pada posisi steppermotor tertentu.
Posisi steppermotor
Sinyal tenormalisir [au] etanol 8144
ppm etilen 1,1 ppm
standar 6020
27,2 7,0
6103 13,8
0,3 6188
12,5 0,2
6277 13,0
0,2 6458
14,0 0,9
6649 12,1
0,3 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan sinyal ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan 2.15.
Dari hasil perhitungan didapatkan nilai koefisien serapan etanol untuk tiap garis laser. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2. Nilai koefisien serapan etanol pada
tiap posisi steppermotor ditunjukkan oleh tabel 4.2. Tabel 4.2: Nilai koefisien serapan etanol pada posisi steppermotor tertentu.
Posisi steppermotor
Koefisien serapan etanol
[cm
-1
] 6020
0,014 6103
0,007 6188
0,006 6277
0,007 6458
0,007 6649
0,006
4.1.3. Kalibrasi Etanol Standar Kalibrasi dilakukan untuk menunjukkan hubungan antara luasan sinyal
ternormalisir per satu satuan volume etanol standar yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Parameter yang digunakan pada kromatografi gas pada saat proses
kalibrasi adalah sebagai berikut suhu kolom diatur pada temperatur 70 C. Suhu
injektor diatur pada temperatur 70 C. Tekanan kolom diatur sebesar 43 Psi. Jenis
kolom yang digunakan adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0,32 mm dan PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol PEG. Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa dengan kecepatan aliran gas nitrogen = 3,9 mlmenit.
Kalibrasi didapatkan dengan melakukan pengukuran etanol standar untuk berbagai volume injeksi. Etanol yang digunakan sebagai standar memiliki konsentrasi
96. Pada pengukuran etanol standar dihasilkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan garis laser 10P18.
Gambar 4.3 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P16 dengan volume injeksi 13µl
Gambar 4.3 menunjukkan proses pengukuran etanol standar dengan volume injeksi 13µl pada garis laser 10P16. Dari gambar tersebut terlihat beberapa keadaaan.
Keadaan A adalah keadaan saat etanol standar belum diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Pada saat ini yang mengalir melalui kolom sampai ke detektor
fotoakustik hanya gas nitrogen yang berfungsi sebagai gas pembawa. Keadaan B adalah keadaan setelah etanol standar dengan volume 13 µl diinjeksikan ke dalam
kromatografi gas. Luas sinyal ternormalisir pada keadaan B menunjukkan banyaknya etanol yang sampai ke detektor fotoakustik.
Proses pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 diperlihatkan pada gambar 4.4. pada gambar ini juga ditunjukkan keadaan yang sama dengan gambar
4.3.
Gambar 4.4 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 dengan volume injeksi 13µl
Pengukuran etanol standar juga dilakukan dengan volume injeksi 5µl, 7 µl dan 10 µl. Dari pengukuran ini dibuat grafik yang sama dengan grafik pada gambar
4.4 dan 4.5. Setelah didapatkan grafik sinyal ternormalisir terhadap waktu pada tiap garis laser dengan berbagai volume injeksi kemudian ditentukan luasan sinyal
ternormalisir. Luasan sinyal ternormalisir ditentukan pada tiap garis laser untuk masing-masing volume injeksi. Tabel 4.3 menunjukkan hasil pengukuran luas sinyal
ternormalisir untuk garis laser 10P16 dan 10P18 dengan berbagai volume injeksi. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel 4.3 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai volume injeksi.
volume µl Luasan sinyal
ternormalisir [au x jam]
10P16 10P18
5 0,015
0,017 7
0,018 0,018
10 0,025
0,029 13
0,040 0,046
Setelah didapatkan nilai luasan sinyal ternormalisir pada tiap garis laser dibuat grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk
masing-masing garis laser gambar 4.5 dan gambar 4.6. Dari grafik tersebut didapatkan persamaan garis hasil kalibrasi masing-masing untuk garis laser 10P16
dan 10P18.
Gambar 4.5 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P16
Gambar 4.6 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P18
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P16 adalah
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P18 adalah
Dengan L adalah luasan sinyal ternormalisir jam] dan v adalah volume
etanol standar yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas [µl].
4.1.4. Pengukuran Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape Setelah kalibrasi selesai dilakukan, selanjutnya dilakukan pengukuran
konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi. Pada setiap pengukuran, kromatografi gas diatur dengan pengaturan yang sama seperti saat
kalibrasi. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Untuk mendapatkan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape, perlu diketahui terlebih dahulu luasan sinyal ternormalisir untuk etanol hasil ekstraksi air tape. Untuk
itu dilakukan pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan 10P18 untuk berbagai volume injeksi. Pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape
dihasilkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu pada garis laser 10P16 dan garis laser 10P18. Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir
terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl ditunjukkan pada gambar 4.7 dan gambar 4.8 di bawah ini.
Gambar 4.7 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P16 pada variasi volume injeksi 13µl
Gambar 4.8 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl
Sama seperti proses kalibrasi etanol standar, pada proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape terlihat beberapa keadaan gambar 4.7 dan gambar 4.8.
Gambar 4.7 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan gambar 4.8 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi
air tape pada garis laser 10P18. Dari kedua gambar tersebut terlihat beberapa keadaaan. Keadaan A adalah
keadaan saat etanol hasil ekstraksi air tape belum diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Pada saat ini nitrogen sebagai gas pembawa dialirkan melewati kolom sampai
pada detektor. Luas daerah B menunjukkan luas sinyal ternormalisir yang dihasilkan dari pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape dengan volume 13 µl. Pada keadaan ini
terjadi serapan daya laser oleh molekul etanol hasil ekstraksi air tape. Serapan ini ditunjukkan oleh peningkatan sinyal ternormalisir pada masing-masing garis laser.
Hasil pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape ditunjukkan pada tabel 4.3. Hasil pengukuran luasan sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk
berbagai volume injeksi ditunjukkan oleh table 4.4 dan dinyatakan pada gambar 4.9 dan gambar 4.10.
Tabel 4.4 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi.
Volume injeksi
µl Luasan sinyal
ternormalisir [au x jam]
10P16 10P18
5 0,0006
0,0007 7
0,0009 0,001
10 0,0016
0,0019 13
0,002 0,0023
Gambar 4.9 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser
10P16 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis
laser 10P18
Pada pengukuran ini dihasilkan dua buah persamaan garis. Persamaan garis untuk garis laser 10P16 adalah
persamaan garis untuk garis laser 10P18 adalah
Dengan L adalah luasan sinyal ternormalisir jam] dan v adalah volume
etanol hasil ekstraksi air tape yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas [µl]. Gradien garis
4.2. Pembahasan