− Batang pengaduk − Beaker glass
− Corong pisah − Erlenmeyer
− Gelas ukur − Penangas air
− Tabung reaksi
2.1 Bahan
Bahan yang digunakan untuk identifikasi siklamat pada madu secara kualitaif dengan reaksi pengendapan adalah :
− Akuades − BaCl
2
10 − Etil asetat
− HClp − NaNO
2
10 3.4
Prosedur − Disiapkan 100 ml sampel madu
− Dimasukkan ke dalam corong pisah − Ditambahkan 50 ml HCLp
− Diekstraksi 3 kali, setiap kali ekstraksi dengan 50 ml etil asetat
− Dikumpulkan hasil lapisan etil asetat, diekstraksi kembali 3 kali dengan
masing-masing 10 ml air
− Dikumpulkan lapisan air lalu ditambahkan 5 ml HCl p dan 10 ml BaCl
2
10 , dibiarkan selama 5 menit − Disaring bila terbentuk endapan
− Ditambahkan 10 ml NaNO
2
10 − Dipanaskan campuran di atas penangas air
− Siklamat dinyatakan positif jika terbentuk endapan putih barium sulfat
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Dari identifikasi siklamat pada madu secara kualitatif dengan reaksi pengendapan yang dilakukan, diketahui bahwa hasil yang didapat adalah negatif.
Sampel madu yang diperiksa tidak mengandung siklamat dengan tidak terbentuknya endapan putih barium sulfat.
Tabel 4.1 Hasil identifikasi siklamat
Nama Zat Pereaksi
Pengamatan Hasil
− Baku pembanding
− Sampel dengan
penambahan siklamat
− Akuades
− BaCl
2
10 − Etil asetat
− HClp − NaNO
2
10 Terjadi endapan
putih setelah dipanaskan
Siklamat Positif +
− Zat uji − Sampel
madu yang diduga
mengandung siklamat
− Akuades
− BaCl
2
10 − Etil asetat
− HClp − NaNO
2
10 Tidak terjadi
endapan putih setelah
pemanasan Siklamat
Negatif -
4.2 Pembahasan
Berdasarkan hasil identifikasi yang dilakukan pada sampel madu,
didapatkan hasil bahwa madu yang diuji memenuhi persyaratan pemanis, karena
menurut SNI-3543-2004 pemanis siklamat tidak boleh ada pada madu BSN,
2004.
Prinsip identifikasi adanya siklamat dalam sampel yaitu dengan cara pengendapan. Pengendapan dilakukan dilakukan dengan cara menambahkan
barium klorida BaCl
2
dalam suasana asam kemudian ditambah natrium nitrit NaNO
2
sehingga akan terbentuk endapan barium sulfat BaSO
4
. Identifikasi siklamat dalam sampel madu dimulai dengan penambahkan
asam klorida pada sampel. Fungsi dari penambahan asam klorida adalah untuk mengasamkan sampel. Setelah sampel bersifat asam kemudian sampel diekstraksi
dengan etil asetat. Fungsi etil asetat adalah untuk mengikat siklamat yang ada dalam sampel. Setelah ekstraksi dilakukan, didapat lapisan etil asetat yang
kemudian di ekstraksi kembali dengan air. Air yang digunakan berfungsi untuk menghidrolisis Na-siklamat menjadi io
��
+
dan ion siklamat sehingga akan lebih mudah sampel bereaksi dengan reagen yang akan direaksikan Lestari, 2011.
Adapun fungsi dari reagen-reagen yang ditambahkan atau direaksikan dalam uji analisis siklamat ini adalah:
1. Penambahan HClp dalam sampel berfungsi untuk mengasamkan larutan.
Larutan dibuat dalam keadaan asam agar reaksi yang terjadi dapat lebih mudah terjadi.
2. Penambahan BaCl
2
10 berfungsi untuk mengendapkan pengotor- pengotor yang ada dalam larutan, seperti ion karbonat.
3. Penambahan NaNO
2
10 berfungsi untuk memutuskan ikatan sulfat dalam siklamat.
Hasil uji secara kualitatif adanya siklamat pada madu ditunjukkan dengan adanya endapan putih BaSO
4
yang berada pada filtrat. Identifikasi siklamat pada
Kategori