Penentuan β-Karoten Dan Minyak Sawit Yang Terikat Pada Bentonit Setelah Digunakan Sebagai Bleaching

(1)

PENENTUAN β-KAROTEN DAN MINYAK SAWIT YANG TERIKAT PADA BENTONIT SETELAH DIGUNAKAN SEBAGAI BLEACHING

OLEH : BENY HUDAYA

080822002

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2010

(2)

PENENTUAN β-KAROTEN DAN MINYAK SAWIT YANG TERIKAT PADA BENTONIT SETELAH DIGUNAKAN SEBAGAI BLEACHING

SKRISPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memnuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

BENY HUDAYA 080822002

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2010

(3)

PERSETUJUAN

Judul : PENENTUAN β-KAROTEN DAN MINYAK SAWIT YANG TERIKAT PADA BENTONIT SETELAH DIGUNAKAN SEBAGAI BLEACHING Kategori : SKRIPSI

Nama : BENY HUDAYA

Nomor Induk Mahasiswa : 080822002

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA EKSTENSI

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, September 2010 Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2 Pembimbing 1

(Drs.Ahmad Darwin Bangun.MSc) (Prof. DR. Pina Barus. MS ) NIP.195211161980031001 NIP.194506041980031001

Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS NIP.195408301985032001

(4)

PERNYATAAN

PENENTUAN β-KAROTEN DAN MINYAK SAWIT YANG TERIKAT PADA

BENTONIT SETELAH DIGUNAKAN SEBAGAI BLEACHING

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, September 2010

BENY HUDAYA 080822002

(5)

PENGHARGAAN

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karuni-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Bapak Prof.DR.Pina Barus.MS selaku pembimbing I dan Bapak Drs.Ahmad Darwin Bangun.MSc selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu untuk memberikan bimbingan dan saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini sampai dengan selesai. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU yaitu Ibu Dr.Rumondang Bulan.MS dan Drs.Firman

Sebayang.MS. Dekan dan pembantu Dekan FMIPA USU, semua dosen Departemen Kimia FMIPA USU yang telah memberikan selama penulis mengikuti kuliah di FMIPA USU. Ucapan terima kasih juga penulis tujukan kepada rekan-rekan kuliah yang juga telah memberikan dukungan moral dan seluruh asisten Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU yang telah memberikan bantuan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian. Akhirnya penulis mengucapkan terima kasih yang tidak tehingga kepada kedua orang tuaku yang tercinta yaitu Jarwoto dan Rasiah serta abang saya yaitu Ahadi Restianto yang telah memberikan dukungan moral maupun

materil.Semoga Allah SWT memberkati dan merahmati kita semua juga memberikan kesehatan dalam melakukan aktivitas kita. Amin

(6)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian terhadap kandungan β-karoten dalam minyak sawit. Sampel yang dianalisa adalah minyak sawit yang terikat pada bleaching earth setelah mengalami proses bleaching. Sampel minyak sawit yang terikat pada bleaching earth dipisahkan terlebih dahulu dengan cara mengekstraksi dan kemudian dianalisa dengan menggunakan Spektrofotometer Visible dengan metode kurva kalibrasi.

Untuk sampel minyak sawit yang terikat pada bleaching earth sebanyak 4 g diperoleh konsentrasi 4,09 mg/L. Untuk sampel minyak sawit yang terikat pada bleaching earth sebanyak 6 g diperoleh konsentrasi 4,46 mg/L. Untuk sampel minyak sawit yang terikat pada bleaching earth sebanyak 8 g diperoleh konsentrasi 4,47 mg/L. Untuk sampel minyak sawit yang terikat pada bleaching earth sebanyak 10 g diperoleh konsentrasi 4,48 mg/L.

(7)

DETERMINATION OF β – CAROTENE AND PALM OIL CONTENT THAT IS BOUND TO BLEACHING EARTH AFTER USE IN BLEACHING

ABSTRACT

A research about β-carotene contain in palm oil has been studied. The sample are attached going to be analyzed is the palm oil which is adsorbed by the bleaching earth after having the bleaching process. The sample which is adsorbed by the bleaching earth is separated by using extraction method and then the result is analyzed by using visible spectrofotometry with calibration curve method.

For palm oil which is adsorped for 4 g by the bleaching earth, the β-carotene concentration of about 4,09 mg/L. For palm oil which is adsorped for 6 g by the bleaching earth, the β-carotene concentration of about 4,46 mg/L. For palm oil which is adsorped for 8 g by the bleaching earth, the β-carotene concentration of about 4,47 mg/L. And the last one,for palm oil which is adsorped for 10 g by the bleaching earth, the β-carotene concentration of about 4,48 mg/L.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN... ii

PERNYATAAN... iii

PENGHARGAAN... iv

ABSTRAK... v

ABSTRACT... vi

DAFTAR ISI... vii

DAFTAR TABEL... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

Bab 1 PENDAHULUAN... 1

1.1 Latar Belakang... 1

1.2 Permasalahan... 3

1.3 Pembatasan Masalah... 3

1.4 Tujuan Penelitian... 3

1.5 Manfaat Penelitian... 3

1.6 Lokasi Penelitian... 3

Bab 2 TINJAUAN PUSTAKA... 4

(9)

2.1 Pengenalan Minyak Sawit Secara Umum... 4

2.2 Kandungan Kotoran Dalam Minyak Sawit Mentah... 6

2.3 Zat Warna Alamiah... 7

2.4 Crude Palm Oil (CPO)... 8

2.5 Khasiat β-karoten... 8

2.6 Proses Pemurnian Kelapa Sawit... 12

2.6.1 Degumming... 12

2.6.2 Bleaching... 12

2.6.3 Deodorisasi... 13

2.7 Bleaching Earth... 14

2.8 Spektrofotometri... 16

2.9 Adsorpsi... 19

Bab 3 Metode Penelitan... 21

3.1 Bahan Penelitian... 21

3.2 Alat-alat Penelitian... 21

3.3 Prosedur Penelitian... 22

3.3.1 Pembuatan Larutan Standar β-karoten 250 mg/L... 22

3.3.2 Pembuatan Larutan Standar β-karoten 100 mg/L... 22

3.3.3 Pembuatan Larutan Standar β-karoten 50 mg/L... 22

3.3.4 Pembuatan Larutan Standar β-karoten 25 mg/L... 22

(10)

1; 2; 4; 6; 8 mg/L

3.3.6 Pembuatan Kurva Standar β- Karoten dan Penentuan... 22

Kadar β- Karoten dalam sampel 3.3.7. Pengaktifan bentonit dengan pengasaman... 23

3.3.8. Menentukan Pemisahan Minyak dari Bentonit... 23

3.3.9 Penentuan Sampel β-karoten... 23

` 3.4 Bagan... 24

3.4.1 Pengaktifan Bentonit dengan Pengasama... 24

3.4.2 Penentuan Pemisahan Minyak dengan Bentonit... 25

3.4.3 Penentuan Sampel β-karoten... 25

Bab 4 HASIL DAN PEMBAHASAN... 26

4.1 Hasil Penelitian... 26

4.2 Pengolahan Data... 27

4.2.1 Penurunan Garis Regresi Dengan Metode Least Square... 27

4.2.2 Koefisien Korelasi... 28

4.2.3 Penentuan Konsentrasi... 29

4.3 Pembahasan... 31

Bab 5 KESIMPULAN DAN SARAN... 32

5.1 Kesimpulan... 32

5.2 Saran... 32

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Sawit... 5

Tabel 2.2 Standar mutu minyak sawit, minyak inti sawit dan inti sawit... 6

Tabel 2.3 Komponen dalam minyak kelapa sawit... 11

Tabel 2.4 Pengaruh Bleaching Clay terhadap pengotor dan produk samping... 13

Tabel 2.5. Spesifikasi Bentonit... 15

Tabel 4.1 Data absorbansi larutan seri standar β-karoten... 21

Tabel 4.2 Penurunan persamaan garis regresi dengan metode least... 22

square untuk larutan standar β-karoten Tabel 4.3 Data absorbansi β-karoten dalam CPO yang terikat pada... 24

bentonit setelah pengenceran 100 kali Tabel 4.4 Data absorbansi dan konsentrasi rata-rata β-karoten... 25

Formatted: Justified, Space Before: Auto, After: Auto, Line spacing: Double

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Not Bold, I ndonesian Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Not Bold, I ndonesian Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Not Bold, I ndonesian

Formatted: I ndent: First line: 1,27 cm, Line spacing: Double

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Struktur β-karoten... 8 Gambar 2.2 Struktur Bleaching Earth... 15

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi larutan seri standar β-karoten... 21 Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Not Bold, Swedish (Sweden)

(13)

ABSTRAK

(14)

DETERMINATION OF β – CAROTENE AND PALM OIL CONTENT THAT IS BOUND TO BLEACHING EARTH AFTER USE IN BLEACHING

ABSTRACT

(15)

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

Indonesia memiliki berbagai kekayaan alam yang berpotensi untuk dikembangkan menjadi berbagai bahan pangan fungsional. Kelapa sawit merupakan tanaman yang dapat tumbuh baik di daerah beriklim tropis dengan curah hujan 2000 mm/tahun dan kisaran suhu 22-32 oC. Saat ini 5,5 juta Ha lahan perkebunan kelapa sawit di Indonesia telah memproduksi minyak sawit mentah (CPO) dengan kapasitas minimal 16 juta ton per tahun dan merupakan produsen minyak sawit terbesar kedua di dunia setelah Malaysia.

Selain dikembangkan sebagai minyak goreng, minyak sawit dapat diaplikasikan untuk mensintesis berbagai produk pangan karena kandungan mikronutrien yang tinggi seperti karotenoid (500-700 ppm) dan vitamin E (1000 ppm). Minyak Sawit mentah atau CPO dikenal kaya akan mikronutrien, terutama karotenoid (provitamin A) dan sitosterol. CPO berwarna merah-kecoklatan

menandakan kandungan karotenoid yang tinggi. (http:/arghainc.wordpress.com/2008/11/21/minyak sawit)

Dalam proses pengolahan CPO menjadi minyak goreng diperlukan suatu adsorben dimana adsorben yang sering dipakai yaitu bleaching earth (bentonit). Dengan adanya bentonit ini dapat menyebabkan warna dari CPO tersebut menjadi lebih terang ini di karenakan bentonit menyerap sebagian dari karotenoid yang terkandung dari CPO.

Bentonit juga menyerap sebagian dari CPO selama proses bleaching CPO sehingga bentonit tersebut tidak dapat langsung dibuang ke alam bebas karena masih mengikat minyak CPO. Oleh karena itu bentonit harus mengalami proses lebih lanjut yaitu pemisahan dengan minyak. Setelah dipisahkan dengan minyak yang masih terikat dapat dilihat seberapa banyak kandungan minyak dan β- karoten pada minyak tersebut. Jika minyak yang dihasilkan memungkinkan untuk diolah kembali maka minyak tersebut dapat diproses kembali pada proses bleaching CPO menjadi minyak

(16)

goreng dan bentonit yang telah terbebas dari minyak dapat digunakan sebagai adsorben kembali atau diolah menjadi aplikasi yang lain. Hal inilah yang menyebabkan penulis ingin meneliti dengan judul “PENENTUAN β-KAROTEN DAN MINYAK SAWIT YANG TERIKAT PADA BENTONIT SETELAH DIGUNAKAN SEBAGAI BLEACHING”.

1.2. Permasalahan

Adapun yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah berapa banyak kandungan minyak sawit dan kadar β- karoten dari minyak sawit yang masih terikat dalam bentonit selama proses blaching CPO.

1.3. Pembatasan Masalah

Penelitian ini hanya dibatasi oleh penentuan kandungan minyak sawit dengan dan kadar β-karoten dari minyak sawit yang masih terikat dalam bentonit setelah melalui proses bleaching CPO.

1.4. Tujuan Penelitian

Untuk mengetahui kandungan β-karoten didalam CPO sebelum proses bleaching dengan kandungan β-karoten setelah proses bleaching.

1.5. Manfaat Penelitian

Diharapkan hasil yang diperoleh dari penelitian ini dapat memberikan informasi yaitu dapat mengurangi pencemaran lingkungan yang disebabkan limbah minyak dari bentonit yang masih mengandung minyak CPO.

1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium PT. BUMI KARYATAMA RAHARJA. Analisis Spektrofotometri Visible dilakukan di Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan.

(17)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengenalan Minyak Sawit Secara Umum

Minyak atau lemak merupakan perpaduan dari ester-ester asam lemak dan gliserol. Lemak minyak yang di konsumsi (edible fat), yang dihasilkan oleh alam yang dapat bersumber dari bahan nabati atau hewani. Dalam tanaman atau hewani, minyak tersebut berfungsi sebagai sumber cadangan energi.

Sebagian besar minyak nabati masih berbentuk cair pada suhu kamar karena mengandung sejumlah asam lemak tidak jenuh, yaitu seperti asam oleat, linoleat dan asam linolenat. Sedangkan minyak hewani pada umumnya banyak mengandung asam lemak jenuh, seperti asam palmitat dan stearat, sehingga terbentuk padat pada suhu kamar. Dari penjelasan ini jelaslah bahwa titik cair hewani lebih besar dari titik cair minyak nabati.

Tanaman kelapa sawit (Elaises Guinensis JAQC) adalah tanaman berkeping satu yang termasuk dalam famili palmae, yang merupakan salah satu sumber utama minyak nabati. Nama genus Elaises berasal dari bahasa Yunani, yaitu elainon atau minyak, sedangkan nama species guinensis berasal dari kata guinea, yaitu tempat dimana seorang ahli bernama Jacquin menemukan tanaman kelapa sawit pertama kali di pantai Guinea.

Kelapa sawit dikenal terdiri dari 4 (empat) macam tipe atau varietas yaitu tipe macrocarya, dura, tenera dan pisifera. Masing-masing dibedakan berdasarkan tebal tempurung.

Kelapa sawit dapat tumbuh dengan baik pada daerah beriklim tropis dengan curah hujan 2000 mm/tahun dan kisaran suhu 220C sampai 320C. Pada saat ini dikenal bermacam-macam varietas kelapa sawit yang dibedakan berdasarkan warna kulit dan bentuk buah. Kulit buah terdiri dari 70% sampai 80% berat buah kelapa sawit dan 45% sampai 50% kulit buah ini adalah minyak. Buah ini meliputi kulit, inti, air dan

(18)

serabut non lemak. Minyak lemak sawit berasal dari serabut (pericarp) dan minyak inti sawit berasal dari tempurung (endocarp). Minyak sawit yang diekstraksi dikenal dengan Crude Palm Oil (CPO). CPO merupakan komoditas yang baik saat ini.

Adapun minyak yang dihasilkan dari kelapa sawit terdiri atas : 1. Minyak hasil ekstraksi pericarp (serabut)

Minyak ini dihasilkan dari lapisan serabut atau kulit buah sawit melalui proses ekstraksi pericarp (serabut), dimana akan dihasilkan minyak mentah (CPO) dengan warna merah kekuning-kuningan oleh adanya zat warna (pigmen karotein dan klorofil) dalam jumlah besar dan memiliki bau yang khas. Minyak ini digunakan sebagai bahan baku pembuatan minyak goreng, sabun dan margarine.

2. Minyak dari inti sawit

Minyak ini dihasilkan dari inti buah kelapa sawit, yaitu minyak inti sawit (CPKO) yang memiliki rasa dan bau yang khas. Minyak ini biasa digunakan sebagai bahan baku pembuatan margarin. (Fauzi, 2006)

Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Sawit Nama Asam Lemak Rumus Asam Lemak Komposisi

Laurat C12:0 0,2 %

Myristat C14:0 1,1 %

Palmitat C16:0 44,0 %

Stearat C18:0 4,5 %

Oleat C18:1 39,2 %

Linoleat C18:2 10,1 %

Lainnya - 0,9 %

Kebutuhan mutu minyak sawit yang digunakan sebagai bahan baku industri pangan dan non pangan masing- masing berbeda. Oleh karena itu keaslian, kemurnian, kesegaran maupun aspek higienisnya harus lebih diperhatikan. Rendahnya mutu minyak sawit sangat ditentukan oleh faktor yang dapat langsung dilihat dari sifat

(19)

induknya, penanganan pasca panen atau kesalahan selama pemrosesan dan pengangkutan. Selain itu ada bebrapa faktor yang secara langsung berkaitan dengan standar mutu minyak sawit seperti pada tabel 2.2.

Tabel 2.2 Standar mutu minyak sawit, minyak inti sawit dan inti sawit

Karakteristik Minyak sawit Inti sawit Minyak inti

sawit Keterangan

Asam lemak bebas Kadar kotoran Kadar zat menguap Bilangan peroksida Bilangan iodin Kadar logam (Fe,Cu) Kadar minyak Lovibond Kontaminasi 5 % 0,5 % 0,5 % 6 meq 44-58 mg/g 10 ppm 3-4 R - 3,5 % 0,02 % 7,5 % - - - - 6 % 3,5 % 0,02 % 0,2 % 2,2 meq 10,5-18,5 mg/g - - - Maksimal Maksimal Maksimal Maksimal Maksimal Maksinal

(20)

(Iyung, P, 2008)

2.2 Kandungan Kotoran Dalam Minyak Sawit Mentah (CPO)

Kandungan non trigliserida merupakan kandungan yang tidak diharakan dalam pengolahan minyak sawit mentah (CPO), dimana sebagian dari CPO tersebut jika kontak dengan udara luar akan menimbulkan bau tengik dan rasa tidak enak. Komponen non trigliserida dan kotoran yang dikandung didalam minyak sawit dibedakan menjadi :

a. Komponen yang terlarut dalam minyak yaitu : sterol, phospatida, protein dan zat warna yang terdiri dari senyawa karotein dan klorofil, mono dan digliserida serta asam lemak bebas (FFA) yang dihasilkan dari hidrolisa trigliserida b. Komponen tersuspensi dalam minyak yaitu : karbohidrat, senyawa yang

mengandung nitrogen, selulosa dan lain-lain.

c. Komponen yang tidak terlarut dalam minyak seperti : biji, lendir (getah), serat dan abu mineral yang terdiri dari Fe, Cu, Mg dan Ca serta air dalam jumlah kecil.

Adapun salah satu kandungan non trigliserida yang terlarut dalam minyak sawit adalah zat warna. Warna dari minyak nabati merupakan salah satu sifat fisik dari minyak yang ditentukan oleh adanya kandungan zat pewarna (pigmen) yang terlarut dalam minyak tersebut. (Ritonga. 1995)

2.3.Zat warna alamiah

Zat warna yang termasuk golongan ini terdapat secara alamiah di dalam bahan yang mengandung minyak dan ikut terekstrak bersama minyak pada proses ekstraksi. Zat warna tersebut terdiri dari α dan β karoten, xantofil, klorofil dan anthosyanin. Zat warna tersebut menyebabkan minyak masing-masing berwarna merah jingga atau kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan dan kemerah-merahan.

Pigmen berwarna merah jingga disebabkan oleh karotenoid yang bersifat larut dalam minyak. Karotenoid merupakan persenyawaan hidrokarbon tidak jenuh dan jika minyak dihidrogenasi maka karoten itu juga akan ikut terhidrogenasi, sehingga intensitas warna jingga dalam minyak akan berkurang. Karotein bersifat tidak stabil pada suhu tinggi dan jika minyak dialiri uap panas, maka warna merah jingga itu akan hilang. Karoten tersebut tidak dapat dihilangkan dengan proses oksidasi.

(21)

Zat warna β karoten mempunyai rumus kimia C40H56, dimana mempunyai persenyawaan yang simetris. Bagian tengahnya adalah suatu rantai atom C yang panjang dengan ikatan-ikatan rangkap yang dapat ditukar dengan ikatan tunggal. Pada kedua ujung rantai ini terdapat cincin segi enam (6).

Disamping itu senyawa karoten mempunyai sifat-sifat sebagai berikut : 1. Larut dalam minyak dan tidak larut dalam air

2. Sedikit larut dalam alkohol dam metil alkohol 3. Larut dalam kloroform, benzene, dan petroleum ester

4. Tidak stabil pada suhu tinggi atau stereo isomer yang telah berubah 5. Sensitif terhadap oksidasi, auto-oksidasi dan cahaya

6. Mempunyai karakteristik adsorbsi cahaya 7. Mudah dioksidasi oleh enzim lipoksidase

Senyawa β karotein merupakan senyawa karbohidrat yang sangat mudah teroksidasi disamping merupakan senyawa non trigliserida yang tidak diharapkan dalam minyak karena dapat mengakibatkan warna merah kekuning-kuningan pada minyak sawit sehingga tidak disukaioleh konsumen. (Sudarmadji. 1989)

2.4.Crude Palm Oil (CPO)

Pengujian Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan, Indonesia, bahwa mutu produksi harian CPO yang keluar dari pabrik, sebagai berikut :

Asam lemak bebas = 2,5 – 4,2 % Bilangan iodin = 52 – 54 mg/g

Kadar air = 0,10 %

Karoten = 297 – 313 ppm Tokoferol = 386 – 794 ppm

Ini membuktikan bahwa CPO tidak hanya cocok untuk industri makanan seperti minyak goreng, margarine dab sebagainya, tapi juga untuk industri oleokimia seperti sabun, gliserin, asam laurat, asam palmitat, asam lemak lain, fatty alkohol dan sebagainya.

(22)

Logam-logam seperti tembaga dan besi tidak terdapat dalam CPO. Secara ilmiah, tanpa adanya logam dalam CPO menunjukkan bahwa CPO tidak mempunyai senyawa pro- oksidasi. Hal ini membuktikan bahwa tidak terjadi percepatan oksidasi dari minyak esensial yang terdapat dalam CPO.

CPO mengandung karoten sebagai sumber vitamin A, tokoferol sebagai sumber vitamin E dan minyak esensial seperti asam oleat. Hal ini berarti bahwa tokoferol bertindak sebagai antioksidan yang dapat menahan oksidasi terhadap minyak selama pengolahan dan penyimpanan. (Ketaren. 1986)

2.5.Khasiat β- karoten

Dari 600 jenis karotenoid yang ada di alam hanya 10 % saja diantaranya yang mempunyai aktivitas sebagai provitamin A, diantaranya β- karoten. Senyawa ini tergolong aman bagi tubuh bila terasup dalam jumlah yang melebihi kebutuhan tubuh, karena kelebihan ini akan terbuang melalui urin, sedangkan kelebihan vitamin A akan terakumulasi dalam hati.

Beta-karoten mempunyai deretan delokalisasi seperti yang telah kita lihat, tetapi pada skala yang lebih besar dengan 11 ikatan rangkap dua karbon-karbon terkonjugasi bersama-sama. Gambar berikut menunjukan struktur beta-karoten dengan ikatan rangkap dua dan ikatan tunggal yang berselang-seling yang ditunjukan dengan warna merah.

Gambar 2.1. Struktur β- karoten

Yang lebih terdelokalisasi, perbedaan energi antara energi tertinggi orbital pi ikatan dan energi terendah orbital pi anti-ikatan lebih kecil. Karena itu untuk mendorong elektron pada beta-karoten dibutuhkan energi yang lebih kecil daripada contoh-contoh molekul sebelumnya – karena perbedaan tingkat energinya lebih rendah.

(23)

Ingat bahwa energi yang rendah artinya sinar yang diserap frekuensinya lebih rendah dan hal itu ekivalen dengan panjang gelombang yang lebih panjang.

Beta-karoten menyerap sinar pada daerah ultra-violet sampai violet tetapi lebih kuat pada daerah tampak antara 400 dan 500 nm dengan puncak 470 nm.

Mengkonsumsi β- karoten baik berupa makanan maupun suplemen akan memberi efek positif bagi pencegahan tumor maupun menekan atau membunuh tumor yang telah ada dalam tubuh.

Hal ini dibuktikan dalam penelitian yang pernah dilakukan di antaranya oleh J Schwartz pada 1986. penelitian tersebut menunjukkan pemberian β- karoten pada hewan percobaan menigkatkan kemampuan limfosit T dan B serta makrofag untuk membunuh sel tumor dan meningkatkan produksi faktor nekrosis tumor yang dapat langsung membunuh sel tumor.(http:/id.wikipedia.org/wiki/Karotena).

Karena itu, dapat ditarik kesimpulan bahwa β- karoten mempunyai efek kemoterapi atau kemopreventif dengan meningkatkan respon imun, sebab status imunitas yang baik akan menghancurkan sel tumor.

β-karoten zat yang terkandung dalam wortel, pepaya, sayur-mayur yang berwarna kemerahan dan minyak kelapa sawit dalam berbagai penelitian terbukti dapat menekan pertumbuhan tumor.

β-karoten menurut penelitian yang telah ada, berpotensi sebagai anti oksidan pada pertumbuhan tumor dan terbukti dapat meningkatkan respon imun walaupun masih banyak kontroversi yang dijumpai. Kontroversi ini dijumpai karena mekanisme aktivasinya memang belum dapat dijelaskan.

Demikian pula peningkatan sistem imun sel oleh “obat” yang berfungsi memodifikasi respon, biologis sel, seperti fitohemaglutinin walaupun sudah lama dikenal dan digunakan, mekanisme kerjanya masih belum jelas. (Buckle. 1987)

(24)

Selain asam lemak, minyak sawit memiliki kandungan lain seperti karoten dan fosfolipid. Komposisi komponen-komponen tersebut di dalam minyak sawit dapat dilihat pada Tabel 2.3 di bawah ini.

Tabel 2.3 Komponen dalam minyak kelapa sawit

No Komponen Kuantitas

1 Densitas, g/ml 50oC 0.8896 – 0.8910 2 Indeks refraksi, nD 50 1.4544 – 1.4550 3 Angka Penyabunan,

mgKOH/g minyak

190 – 202 4 Komposisi asam lemak,

(wt % metil ester)

C12:0 _{0.1 – 0.4}

C14:0 _{1.0 – 1.4}

C16:0 _{40.9 – 47.5}

C16:1 _{0 – 0.6}

C18:0 _{3.8 – 4.8}

C18:1 _{36.4 – 41.2}

C18:2 _{9.2 – 11.6}

C18:3 _{0 – 0.5}

C20:0 _{0 – 0.8}

5 Angka Iodin(Wijs) 50.1 – 54.9 6 Titik leleh, oC 33.0 – 39.0 7 Karotenoid total ( βcarotene),

mg/kg 500 – 1000

(25)

Asam lemak ditemukan dalam bentuk ikatan asam lemak dengan molekul lainnya seperti trigliserida atau phospolipids. Asam lemak yang tidak terikat dengan molekul lainnya dikenal dengan asam lemak bebas atau Free Fatty Acid. Asam lemak bebas terbentuk karena putusnya ikatan pada trigliserida menjadi asam lemak dan gliserol.

2.6 Proses Pemurnian Minyak Sawit

Proses pemurnian minyak kelapa sawit mentah bertujuan untuk membuat minyak sawit sebagai minyak pangan. pemurnian minyak sawit dilakukan untuk menghilangkan asam lemak bebas, fosfolipid, bahan-bahan pigmen, dan bahan-bahan yang mudah menguap dengan melakukan netralisasi, bleaching, dan deodorisasi. Proses pemurnian minyak sawit secara umum adalah sebagai berikut.

2.6.1 Degumming

Degumming merupakan suatu proses yang bertujuan untuk menghilangkan fosfatida, wax, dan pengotor lainnya dengan cara penambahan air, larutan garam, atau larutan asam. Degumming mengkonversi fosfatida menjadi gum terhidrasi yang tidak larut dalam minyak dan selanjutnya akan dipisahkan dengan cara filtrasi atau sentrifugasi.

Pada pabrik sederhana, degumming dilakukan dengan cara memanaskan CPO hingga temperatur 90-130oC dimana temperatur ini adalah temperatur yang dibutuhkan untuk berlangsungnya reaksi CPO dengan asam fosfat. Setelah itu, CPO dipompa ke dalam mixer statis dengan penambahan 0,35-0,45 kg/ton CPO. Pengadukan yang terus-menerus di dalam mixer bertujuan untuk menghilangkan gum. Proses ini akan mempermudah penghilangan gum pada proses penyaringan berikutnya sehingga ukuran deodorizer tidak terlalu besar.

2.6.2 Bleaching

Minyak kelapa sawit yang sudah dinetralisasi mengandung residu sabun, logam, produk-produk oksidasi, dan pigmen warna. Untuk itu dilakukan proses pemucatan (bleaching) untuk menghilangkan bahan-bahan tersebut. Pemucatan

(26)

minyak sawit dapat dilakukan dengan bleaching earth atau dengan perusakan dengan panas. Karena tingginya kandungan pigmen di dalam minyak sawit, dibutuhkan bleaching earth yang lebih banyak dan waktu pemucatan yang lebih lama dibandingkan proses pemucatan minyak nabati lainnya. Menurut Arumughan et al. (1985) kondisi optimal pemucatan didapat dengan penambahan 3% bleaching earth yang mengandung karbon aktif dengan perbandingan 9:1 dan pemucatan pada temperatur 150oC dalam keadaan vakum 700 mmHg. Menurut Iyung Pahan (2008), kondisi proses pemucatan optimal dapat dicapai pada temperatur 100 – 130oC selama 30 menit dengan injeksi uap bertekanan rendah ke dalam bleacher untuk mengaduk konsentrasi slurry. Setelah melewati proses bleaching, minyak sawit disaring untuk menghilangkan bleaching earth yang masih terbawa di dalamnya.

Tabel 2.4 Pengaruh Bleaching Clay terhadap pengotor dan produk samping Karakteristik Berpengaruh pada

Acidic Phosfatida, Klorofil, Asam Lemak Bebas,Sabun

Catalytic

karoten, color bodies, peroksida, keton, aldehid, asam lemak trans, asam lemak bebas, dimer, polimer, hidrokarbon

Ion Exchange Phosfatida, Klorofil, Asam Lemak Bebas,Sabun, Trace metal

Adsorption Phosfatida, Klorofil, karoten, Asam forfor, FFA dimer dan polimer, hidrokarbon

2.6.3 Deodorisasi

Minyak sawit yang keluar dari proses pemucatan mengandung aldehida, keton, alkohol, asam lemak berberat molekul ringan, hidrokarbon, dan bahan lain hasil dekomposisi peroksida dan pigmen. Walaupun konsentrasi bahan-bahan tersebut kecil, bahan-bahan tersebut dapat terdeteksi oleh rasa dan aroma minyaknya.

(27)

Bahan-bahan tersebut lebih volatil pada tekanan rendah dan temperatur tinggi. Proses deodorisasi pada intinya adalah distilasi uap pada keadaan vakum. Distilasi uap pada tekanan vakum untuk menguapkan aldehid dan senyawa aromatik lainnya menggunakan prinsip hukum Raoult.

Sebelum masuk ke dalam alat deodorisasi, minyak yang sudah dipucatkan dipanaskan sampai 210-250oC. Alat deodorisasi beroperasi dengan 4 cara, yaitu deaerasi minyak, pemanasan minyak, pemberian uap ke dalam minyak, dan pendinginan minyak. Di dalam kolom, minyak dipanaskan sampai 240-280oC dalam kondisi vakum. Manfaat pemberian uap langsung menjamin pembuangan sisa-sisa asam lemak bebas, aldehida, dan keton. (Tim Penulis, 1998).

2.7.Bleaching Earth (Tanah Pemucat)

Proses pemucatan kelapa sawit dengan menggunakan adsorben, pada prinsipnya adalah merupakan proses adsorbsi, dimana pada umumnya minyak kelapa sawit dipucatkan dengan kombinasi antara adsorben dengan pemanasan. Hal ini disebabkan karena minyak kelapa sawit adalah salah satu minyak nabati yang sulit untuk dipucatkan karena mengandung pigmen beta-karotenoid yang tinggi dibandingkan dengan minyak biji-bijian lainnya.

Penggunaan adsorben dengan pemanasan yang dilakukan dalam proses pemucatan ini tidak selalu sama untuk semua produk pengolahan minyak kelapa sawit, tetapi tergantung kepada kondisi minyak kelapa sawit, proses pabrik dan sifat adsorben yang digunakan.

Pada umumnya, penggunaan adsorben adalah 1 – 5 % dari masa minyak dengan pemanasan pada suhu 1200C selama ± 1 jam. Dalam hal ini, adsorben yang sering digunakan adalah bentonit (dalam hal ini berfungsi sebagai bleaching earth / tanah pemucat) dan arang aktif.

Bahan pemucat ini merupakan sejenis tanah dengan komposisi utama terdiri dari silikat, air terikat, serta ion-ion kalsium, magnesium oksida dan besi oksida. Daya pemucatan bleaching earth ditimbulkan oleh adanya ion-ion Al3+ pada permukaan partikel adsorben yang dapat mengasorbsi partikel zat warna (pigmen). Sementara

(28)

daya pemucatan tersebut tergantung pada perbendingan antara komponen SiO2 dan AlO2 yang terdapat dalam bleaching earth tersebut.

Gambar.2.2 Struktur Bentonit Tabel 2.5. Spesifikasi Bentonit

NO Kandungan Komposisi

1 Kalsium Oksida (CaO) 0,23 %

2 Magnesium Oksida (MgO) 0,98%

3 Aluminium Oksida (Al2O3) 13,45%

4 Ferri Oksida (Fe2O3) 2,18%

5 Silika (SiO2) 74,9%

6 Kalium Oksida (K2O) 1,72%

7 Air (H2O) 4%

Ada 2 jenis bentonit yang banyak dijumpai yaitu :

1. Swelling Bentonite (bentonit yang dapat mengembang), atau sering juga disebut bentonit jenis Wyoming atau Na-bentonit, yaitu jenis mineral montmorilonit yang mempunyai lapisan partikel air tunggal (Single Water Layer Particles), yang

(29)

mengandung kation Na+ yang dapat dipertukarkan. Bentonit jenis ini mempunyai kemampuan mengembang hingga 8 kali apabila dicelupkan kedalam air dan tetap terdispersi beberapa waktu dalam air. Dalam keadaan kering berwarna putih atau kuning gading, sedangkan dalam keadaan basah dan terkena sinar matahari akan berwarna mengkilap. Perbandingan antara kation Na+ dan kation Ca+ yang terdapat didalamnya sangat tinggi, serta suspensi koloidalnya mempunyai pH 8,5 sampai 9,5. Kandungan NaO dalam bentonit jenis ini pada umumnya lebih besar dari 2%. Karena sifat-sifat yang dimilikinya maka bentonit jenis ini dapat digunakan sebagai bahan lumpur bor, penyumbat kebocoran bendungan, bahan pencampur cat, sebagai bahan baku farmasi, bahan perekat pada pasir cetak dalam industri pengecoran dan lain sebagainya.

2. Non Swelling Bentonite (bentonit yang kurang dapat mengembang) atau sering juga disebut Ca-bentonit, yaitu jenis mineral montmorilonit yang kurang dapat mengembang apabila dicelupkan dalam air, namun setelah diaktifkan dengan asam, maka akan memiliki sifat menyerap sedikit air dan akan cepat mengendap tanpa membentuk suspensi. Yang mempunyai pH-nya sekitar 4,0-7,1. Daya tukar ionnya juga cukup besar. Bentonit jenis ini mengandung kalsium dan magnesium yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan kandungan natriumnya. Karena sifat-sifat yang dimilikinya, maka bentonit jenis ini dapat digunakan sebagai bahan penyerap (pemucat) warna (Bleaching Earth).

Adsorben yang biasa digunakan untuk memucatkan minyak adalah bleaching earth (tanah pemucat). Tanah pemucat yang digunakan berasal dari jenis tanah (liat) yang merupakan hasil proses pengaktifan ataupun tanpa pengaktifan terlebih dahulu. Bleaching earth pertama kali ditemukan pada abad -19 di Inggris dan Amerika.

Aktivasi bleaching earth biasanya dilakukan dengan pengasaman dan pemanasan yang akan dapat mempertinggi daya serap tanah pemucat tersebut. Dimana dapat ditunjukkan dengan perbandingan antara dua komponen tersebut yaitu silika dengan aluminium. Biasanya perbandingan antara SiO2 dengan Al2O3 untuk tanah pemucat yang berdaya serap baik adalah minimal 5-6 : 1.

Aktivasi dengan pengasaman seperti H2SO4 akan mempertinggi daya pemucat karena asam mineral tersebut dapat melarutkan atau bereaksi dengan komponen

(30)

barupa tar, garam Ca dan Mg yang menutupi pori-pori adsorben. Disamping itu juga dapat memperkecil kadar Fe2O3, Al2O3, CaO dan MgO yang mengisi pori-pori adsorben. (Minto. 2009)

2.8. Spektrofotometri

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, gratting ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis,melainkan suatu trayek panjang gelombang 30 – 40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding.

Sumber : sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah lampu wolfram. Arus cahaya tergantung pada tegangan lampu, variasi tegangan masih dapat diterima 0,2 % pada suatu sumbe DC, misalkan baterai. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah UV. Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Untuk memperoleh tegangan yang stabil dapat digunakan transfomator. Jika potensial tidak stabil, kita akan mendapatkan energi yang bervariasi. Untuk mengkompensasi hal ini maka dilakukan pengukuran transmitan larutan sampel selalu disertai larutan pembanding.

(31)

Dalam dunia analisis kimia dikenal suatu alat yang bernama Spektrofotometer visible. Alat ini berdasar hukum Lambert-beer. “Jumlah radiasi yang diserap proporsional dengan ketebalan sel (b), konsentrasi analit (c), dan koefisien absorptivitas molekuler (a) dari suatu spesi (senyawa) pada suatu panjanggelombang” Kalimat di atas terlihat sulit untuk dipahami. Dan memang sulit. Biasanya orang tidak mudah untuk mencermati dan memahami tiap kalimat pada hukum Lambert-beer (LB). Belum lagi istilah-istilah yang asing dan tidak biasa bagi kebanyakan orang. Plus persamaan-persamaan yang rumit dan njelimet.

Pada artikel kali ini saya akan menjelaskan sesederhana mungkin. Keluar dari belenggu teoritis dan matematis. Saya menitikberatkan pada prinsip aplikasi alat spektrofotometer ketimbang dasar teori yang melandasi. Istilah asing seperti ‘koefisien absorptivitas molar’, formula hubungan ketebalan media dengan intensitas sinar, tidak akan saya jelaskan detail. Saya mencoba menjelaskan secara sederhana prinsip dasar dari alat spektrofotometer visible (spektro-vis).

Logika prinsip dari alat spektro-vis adalah intensitas warna dari suatu larutan sebanding dengan jumlah cahaya yang serap. Semakin pekat warna, semakin banyak cahaya yang di serap.

Sekarang anda bayangkan sebuah gelas. Gelas tersebut di isi dengan air mineral yang jernih. Kemudian anda lewatkan seberkas sinar melalui gelas tersebut, misalnya dengan lampu senter. Cahaya sinar lampu senter akan lewat dengan mudah bukan..? menembus melalui gelas.

Sekarang coba anda ganti isi air mineral dengan air sirup yang berwarna, katakanlah coklat (sirup rasa coklat). Sekarang coba anda lewatkan cahaya lampu senter melalui gelas tersebut. Apa yang terjadi..? Sinar sulit melewati air sirup berwarna. Memang ada yang lewat, tapi tidak semuanya. Sebagian sinar ada yang di serap oleh warna coklat sirup.

Semakin pekat warna pada sirup, sinar lampu senter akan semakin sedikit yang menembus gelas. Dengan kata lain semakin banyak cahaya yang diserap. Jumlah cahaya yang di serap berbanding lurus dengan intensitas warna. Hal inilah yang mendasari pengukuran spektro-vis.

(32)

Apabila anda mempunyai larutan dengan deret warna yang semakin pekat. Kemudian anda mengukur absorbasinya (jumlah cahaya yang diserap). Maka akan didapatkan suatu kurva linier. Jumlah cahaya yang diserap semakin banyak seiring dengan intensitas warna yang semakin pekat. Deret warna ini dalam dunia analisis kimia di sebut sebagai deret standar. Dan jika suatu larutan telah diketahui absorbansinya, maka konsentrasinya-pun dapat diketahui dengan membandingkan terhadap deret standar. Inilah prinsip dasar pengukuran konsentrasi menggunakan spektro-vis.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan adalah. Pada konsentrasi yang terlalu pekat, kurva deret standar menjadi tidak linier. Biasanya konsentrasi di atas 0.1 M. Hal ini karena pada konsentrasi yang tinggi, jarak antar partikel zat menjadi sangat rapat. Hal ini akan mempengaruhi distribusi muatan, dan mengubah cara molekul melakukan serapan. Oleh karena itu terkadang pada konsentrasi terlalu tinggi kurva tidak linier. Itulah sebabnya pada pembuatan deret standar, absorbansi dianjurkan tidak melebih 1. Jadi absorbansi deret standar ada di dalam range 0-1.

Perbedaan kuvet sangat berpengaruh. Harap selalu gunakan satu kuvet yang sama untuk mengukur absorbansi. Apabila anda terlibat dengan sample yang jumlahnya banyak, dan anda menggunakan kuvet disposable, gunakan kuvet maksimal tiga kali pemakaian. Setelah itu pakai kuvet baru.

Terkadang senyawa analat mengalami reaksi kimia yang lambat dan memerlukan waktu untuk mencapai kesetimbangan. Hal ini menyebabkan penyimpangan yang signifikan bila pembacaan absorbansi tidak dilakukan bersamaan.Lakukan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang maksimal. Jangan sungkan untuk mencari terlebih dulu pada panjang gelombang berapa sample memberikan absorbansi maksimal. Hal ini untuk meningkatkan sensitifitas analisa. 2.9 Adsorpsi

Kinetika adsorpsi menyatakan adanya proses penyerapan suatu zat oleh adsorben dalam fungsi waktu. Adsorpsi terjadi pada permukaan zat padat karena adanya gaya tarik atom atau molekul pada permukaan zat padat. Molekul-molekul pada permukaan zat padat atau zat cair, mempunyai gaya tarik ke arah dalam, karena tidak ada gaya-gaya lain yang mengimbangi. Adanya gaya-gaya ini menyebabkan zat

(33)

padat dan zat cair, mempunyai gaya adsorpsi. Adsorpsi berbeda dengan absorpsi. Pada absorpsi zat yang diserap masuk ke dalam absorbens sedangkan pada adsorpsi zat yang diserap hanya terdapat pada permukaannya (Sukardjo, 1990).

Suatu adsorbens dengan bahan dan jenis tertentu, banyaknya gas yang dapat diserap, makin besar bila temperatur kritis semakin tinggi atau gas tersebut mudah dicairkan. Semakin luas permukaan dari suatu adsorben yang digunakan, maka semakin banyak gas yang dapat diserap. Luas permukaan sukar ditentukan, hingga biasanya daya serap dihitung tiap satuan massa adsorben. Daya serap zat padat terhadap gas tergantung dari jenis adsorben, jenis gas, luas permukaan adsorben, temperatur dan tekanan gas (Atkins, 1990).

Proses adsorpsi yang terjadi pada kimisorpsi, partikel melekat pada permukaan dengan membentuk ikatan kimia (biasanya ikatan kovalen), dan cenderung mencari tempat yang memaksimumkan bilangan koordinasinya dengan substrat. Peristiwa adsorpsi disebabkan oleh gaya tarik molekul-molekul di permukaan adsorbens. Dimana adsorben yang biasa digunakan dalam percobaan adalah kabon aktif, sedangkan zat yang diserap adalah asam asetat (Keenan, 1999).

Peristiwa adsorpsi yang terjadi jika berada pada permukaan dua fasa yang bersih ditambahkan komponen ketiga, maka komponen ketiga ini akan sangat mempengaruhi sifat permukaan. Komponen yang ditambahkan adalah molekul yang teradsorpsi pada permukaan (dan karenanya dinamakan surface aktif). Jumlah zat yang terserap setiap berat adsorbens, tergantung konsentrasi dari zat terlarut. Namun demikian, bila adsorbens sudah jenuh, konsentrasi tidak lagi berpengaruh. Adsorpsi dan desorpsi (pelepasan) merupakan kesetimbangan (Atkins, 1990).

Secara umum analisis kinetika adsorpsi terbagi atas tiga bagian yaitu orde satu, orde dua dan orde tiga. Peristiwa kinetika adsorpsi dapat dipelajari hubungan konsentrasi spesies terhadap perubahan waktu. Kinetika adsorpsi karbon aktif terhadap asam asetat dapat ditentukan dengan mengukur perubahan konsentrasi asam asetat sebagai fungsi waktu dan menganalisisnya dengan analisis harga k (konstanta kesetimbangan adsorpsi) atau dengan grafik.

(34)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Bahan

• CPO (Crude Palm Oil)

• N-Hexan E.Merck

• Bleaching Earth

3.2. Alat

• Beaker Glass Pyrex

• Pipet Tetes • Termometer

• Neraca Analitis Mettler Toledo

• Labu Takar Pyrex

• Oil Bath Stirer

• Spektrofotometer UV-Visible Shimadzu

• Kertas saring Whatman No.1

• Corong pisah Pyrex

• Rotarievaporator

• Erlenmeyer Pyrex

(35)

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Pembuatan Larutan Standar β- Karoten 250 mg/L

Sebanyak 25 ml larutan induk β- karoten 500 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu ditambahkan N-hexan sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2. Pembuatan Larutan Standar β- Karoten 100 mg/L

Sebanyak 20 ml larutan standar β- karoten 250 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu ditambahkan N-hexan sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.3. Pembuatan Larutan Standar β- Karoten 50 mg/L

Sebanyak 25 ml larutan standar β- karoten 100 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu ditambahkan N-hexan sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.4. Pembuatan Larutan Standar β- Karoten 25 mg/L

Sebanyak 25 ml larutan standar β- karoten 50 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu ditambahkan N-hexan sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.5. Pembuatan Larutan Seri Standar β- Karoten 0,1; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 mg/L

Sebanyak 0,5; 0,1; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml larutan standar β- karoten 25 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 25 ml lalu ditambahkan N-hexan sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.6 Pembuatan Kurva Standar β- Karoten dan Penentuan Kadar β- Karoten dalam sampel

(36)

Larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Visible pada λ 446 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar β- karoten 0,1; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 mg/L dan larutan sampel. 3.3.7. Pengaktifan bentonit dengan pengasaman

• Ditimbang sebanyak 20 g bentonit 200 mesh • Dimasukkan kedalam beaker glass

• Ditambahkan 200 ml H2SO4 (p) • Dipanaskan pada suhu 100-110 0C • Diaduk selama 2 jam

• Didinginkan kemudian disaring

• Dicuci endapan dengan aquadest sampai pH 7 • Dikeringkan pada suhu 100-110 0C

• Disimpan dalam desikator

3.3.8. Menentukan Pemisahan Minyak dari Bentonit • Dimasukkan 100 ml CPO kedalam beaker glass • Ditambahkan 4 g bentonit

• Diaduk selama 30 menit, disaring

• Dilakukan hal yang sama pada bentonit 6,8 dan 10 g • Dipisahkan bentonit yang terikat di kertas saring • Dimasukkan dalam corong pisah

• Ditambahkan dengan n-hexan, diekstraksi • Dirotarievaporator

• Diulangi perlakuan hingga 3 kali

• Dilakukan hal yang sama pada bentonit 6, 8, dan 10 g

3.3.9 Penentuan Sampel β-karoten

• Ditimbang 0.0400 g CPO dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml • Ditambahkan N-hexan sampai garis tanda

(37)

(38)

3.4. Bagan

3.4.1 Pengaktifan Bentonit dengan Pengasaman

Ditambahkan 200 ml H2SO4

Dipanaskan pada suhu 100-110 0C

Dicuci dengan aquadest sampai pH 7

Dikeringkan pada suhu 100-110 0C

Disimpan dalam desikator

Larutan koloid 20 g bentonit 200 mesh

Endapan

Filtrat Filtrat

(39)

3.4.2 Penentuan Pemisahan Minyak dengan Bentonit

Dimasukkan 100 ml minyak CPO kedalam beaker glass

Ditambahkan 4 g bentonit Diaduk selama 30 menit

Dilakukan hal yang sama untuk bentonit 6,8 dan 10 g

Disaring

Dipisahkan bentonit yang melekat dikertas saring Dimasukkan kedalam corong pisah

Ditambahkan N-hexan Diekstraksi

Dirotarievaporasi

Diulangi perlakuan hingga 3 kali

Dilakukan perlakuan yang sama pada setiap bentonit

Bentonit

Minyak

(40)

3.4.3 Penentuan Sampel β-karoten

Ditimbang 0,0400 g CPO kedalam labu ukur 10 ml

Ditambahkan n-hexan sampai garis tanda Dibaca absorbansi pada λ 446 nm

CPO

(41)

BAB 4IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian

Tabel 4.1. Data absorbansi larutan seri standar β-karoten

Xi Yi

0.1 0.0120 0.5 0.0585

1 0.1157

2 0.2308

4 0.4542

6 0.6648

8 0.8241

10 1.0239

Xi Yi

0.1 0.0120 0.5 0.0585

1 0.1157

2 0.2308

4 0.4542

6 0.6648

8 0.8241

10 1.0239

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Bold, Font color: Black Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Bold, Font color: Black

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Bold, Font color: Black

Formatted: Left

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted Table

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I ndonesian

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines

(42)

Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan seri standar β-karoten

K u rva K alib ras i

y = 0,1024x + 0,0184

R2_{= 0,9973}

0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000

0 2 4 6 8 10 12

K onse ntra si (ppm )

-c

S eries 1 L inear

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian Formatted: Left

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian

(43)

4.2. Pengolahan Data

4.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square

Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar β-karoten pada tabel 4.1 diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square dengan data terdapat pada tabel 4.2.

Tabel 4.2. Penurunan persamaan garis regresi dengan metode least square untuk larutan

standar β-karoten.

Xi Yi Xi-X Yi-Y (Xi-X)² (Yi-Y)² (Xi-X)(Yi-Y) 0.1 0.0121 -3.85 -0.4109 14.8225 0.16884 1.581965 0.5 0.0585 -3.45 -0.3645 11.9025 0.13286 1.257525 1 0.1157 -2.95 -0.3073 8.7025 0.09443 0.906535 2 0.2308 -1.95 -0.1922 3.8025 0.03694 0.37479 4 0.4542 0.05 0.0312 0.0025 0.00097 0.00156 6 0.6648 2.05 0.2418 4.2025 0.05847 0.49569 8 0.8241 4.05 0.4011 16.4025 0.16088 1.624455 10 1.0239 6.05 0.6009 36.6025 0.36108 3.635445 31.6 3.3841 0 0.0001 96.4400 1.01448 9.8780

No Xi Yi Xi-X Yi-Y (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)

1 0.1 0.0121 -3.85 -0.4109 14.8225 0.16884 1.581965 2 0.5 0.0585 -3.45 -0.3645 11.9025 0.13286 1.257525 3 1 0.1157 -2.95 -0.3073 8.7025 0.09443 0.906535

Formatted: Justified

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Bold, Font color: Black Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines, Position: Horizontal: Left, Relative to: Column, Vertical: 0 cm, Relative to: Paragraph, Horizontal: 0,32 cm, Wrap Around

Formatted Table

Formatted: Centered, Line spacing: 1,5 lines, Position: Horizontal: Left, Relative to: Column, Vertical: 0 cm, Relative to: Paragraph, Horizontal: 0,32 cm, Wrap Around

(44)

95 , 3 8 6 , 31 = = =

∑

n Xi

x x =

4230 , 0 8 3841 , 3 = = =

∑

n Yi

y y =

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis : b

y= + y = ax + b Dimana :

slope

a= a = slope

ersept

b=int b = intersept

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :

4 2 0.2308 -1.95 -0.1922 3.8025 0.03694 0.37479 5 4 0.4542 0.05 0.0312 0.0025 0.00097 0.00156 6 6 0.6648 2.05 0.2418 4.2025 0.05847 0.49569 7 8 0.8241 4.05 0.4011 16.4025 0.16088 1.624455 8 10 1.0239 6.05 0.6009 36.6025 0.36108 3.635445

∑

31,6 3,3841 0 0,0001 96,4400 1,01448 9,8780

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I talic, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, I talic, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

(45)

(

)(

)

(

)

∑

− − − = X Xi Y Yi X Xi a ax y b= −

Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.2 pada persamaan ini maka diperoleh :

102 , 0 44 , 96 8780 , 9 = = a 4

(

0,102

)( )

3,95 4230

0 −

= b

=0,4230−0,4044 =0,0184

Maka diperoleh persamaan garis :

0184 , 0 1024 , 0 + = x y

4.2.2. Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

(

)(

)

(

) (

)

[

2 2

]

∑

−

∑

− − − = Y Yi X Xi Y Yi X Xi r

(46)

Maka koefisien korelasi untuk β-karoten adalah :

(

)(

)

[

₉₆_,₄₄ ₁_,₀₁₄₄₈

]

8780 , 9 =

[

₉₇_,₈₃₆₄

]

8780 , 9 =

0,997

8912 , 9

8780 , 9

= =

4.2.3. Penentuan Konsentrasi

Untuk menghitung konsentrasi dari β-karoten, maka diambil salah satu data hasil pengukuran absorbansi rata-rata β-karoten dari minyak CPO yang terikat pada bentonit. Data dapat dilihat pada tabel 4.34.

Tabel 4.43. Data absorbansi β-karoten dalam CPO yang terikat pada bentonit setelah pengenceran 100 kali

Berat Bentonit (g)

Absorbansi (A) Absorbansi rata-rata

(A)

A1 A2 A3

4 0,4354 0,4373 0,4395 0,4374

6 0,4753 0,4774 0,4733 0,4753

8 0,4774 0,4753 0,4763 0,4763

10 0,4784 0,4763 0,4774 0,4774

(47)

Konsentrasi β-karoten dapat dihitung dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) rata-rata dari pengukuran absorbansi β-karoten tersebut kedalam persamaan :

0184 , 0 1024 , 0 + = X Y Maka diperoleh :

X1 = 4,07

X2 = 4,09

X3 = 4,11

X1 = 4,07 (X1 – X)2 = 4,0×10−4

X2 = 4,09 (X2 – X)2 = 0

X3 = 4,11 (X3 – X)2 = 4,0×10−4

X = 4,09

∑

− 2 = × −4

10 67 , 2 ) (Xi X

Konsentrasi dinyatakan dalam bentuk : X ± d (mg/L) dimana : d =t(P.dk)Sx

(

)

1 dim 2 − − = =

∑

n X Xi anaS n s 2 10 67 ,

2 × −4

= =0,01155

Sx 0,0067

3 01155 , 0 = = = n s

Dari daftar t student untuk n = 3 dengan derajat kebebasan (dk) =n−1=3−1=2. Untuk derajat kepercayaan 95% (P =0,05) nilai t =4,30, maka :

Formatted: Justified

Formatted: Centered

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Not Bold, Font color: Black

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 3 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 7 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 2 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 14 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 13 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 14 pt

Formatted: Justified

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 3 pt

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

(48)

0029 , 0 0067 , 0 ) 2 . 05 , 0 ( 30 , 4 ) . ( = = = d d Sx dk P t d

Dengan demikian konsentrasi β-karoten adalah sebesar 0029

, 0 09 ,

4 ± mg/L

Dengan cara yang sama dilakukan langkah-langkah untuk menghitung konsentrasi β-karoten pada bentonit. Data ini dapat dilihat pada tabel 4.4.

Tabel 4.4. Data absorbansi dan konsentrasi rata-rata β-karoten 4.3. Pembahasan

Penentuan kadar β-karoten dalam CPO yang masih terikat pada bentonit setelah digunakan sebagai bleaching dilakukan dengan cara memisahkan minyak dengan bentonit terlebih dahulu. Kemudian diukur nilai absorbansi dan konsentrasi dari β-karoten yang terdapat dalam minyak dengan menggunakan alat Spektrofotometer uv-visible pada panjang gelombang 446 nm. Konsentrasi β- karoten sebelum proses bleaching yang diperoleh dibandingkan dengan konsentrasi β-karoten setelah proses bleaching sesudah melalui pengenceran 100 kali.

Dari hasil penelitian yang diperoleh bahwa kadar β-karoten dari minyak CPO mengalami penurunan dengan adanya variasi berat bentonit. Untuk kadar β-karoten sebelum proses bleaching memiliki konsentrasi 4,77. Dan setelah proses bleaching

Berat bentonit

(g)

Absorbansi (A) Konsentrasi

(mg/L)

A1 A2 A3 A

4 0,4354 0,4373 0,4395 0,4395 4,09 ± 0,0029

6 0,4753 0,4774 0,4733 0,4753 4,46 ± 0,0029

8 0,4774 0,4753 0,4763 0,4763 4,47 ± 0,0014

10 0,4784 0,4763 0,4774 0,4774 4,48 ± 0,0014

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 23 pt

Formatted: Tab stops: 4,37 cm, Left

Formatted: Centered, Tab stops: 4,37 cm, Left

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Font color: Black, I ndonesian, Lowered by 5 pt

Formatted: Justified, Tab stops: 4,37 cm, Left

Formatted: Tab stops: 4,37 cm, Left

Formatted: Justified, I ndent: First line: 1,27 cm

(49)

dengan adanya variasi bentonit menjadi menurun. Pada bentonit sebanyak 4 g kadar β-karoten adalah 4,09 mg/L, pada bentonit sebanyak 6 g kadar β-karoten adalah 4,46 mg/L, pada bentonit sebanyak 8 g kadar β-karoten adalah 4,47 mg/L dan pada bentonit sebanyak 10 g kadar β-karoten adalah 4,48 mg/L.

Ini menunjukkan bahwa penggunaan bentonit yang benar adalah pada bentonit sebanyak 6, 8 dan 10 g. Dimana perbedaan konsentrasi yang dihasilkan adalah sekitar 0,1 ppm, sedangkan pada bentonit sebanyak 4 g perbedaan konsentrasi hingga mencapai 0,3 ppm. Hal ini dikarenakan yaitu penggunaan bentonit yang baik pada kisaran 1 – 5 % dari massa minyak. Sehingga pada bentonit sebanyak 4 g diperoleh konsentrasi β-karoten yang memiliki perbedaan sangat mencolok dibandingkan

dengan konsentrasi β-karoten pada bentonit sebanyak 6, 8 dan 10 g. Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, Not Bold, Font color: Black

(50)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa :

1. Kandungan kadar β-karoten sebelum proses bleaching diperoleh konsentrasi sebesar 4,77 mg/L

2. Kandungan minyak yang terikat pada bentonit setelah proses bleaching adalah: 1,91; 3,45; 4,12 dan 5,10%. Kandungan kadar β-karoten setelah proses bleaching dengan variasi bentonit diperoleh konsentrasi sebesar 4,09; 4,46; 4,47 dan 4,48 mg/L

5.2. Saran

Sebaiknya dilakukan penelitian lebih lanjut untuk analisa kadar β-karoten pada minyak goreng dalam kemasan.

(51)

DAFTAR PUSTAKA

Andarwulan, N. 1982. Kimia Vitamin. Jakarta. Rajawali Press.

Atkins, P.W. 1990. Kimia Fisika Jilid 2 Edisi Keempat. Penerbit Erlangga. Jakarta.

Buckle, K, A. 1987. Ilmu Pangan. Cetakan II. Jakarta. UI Press. Fauzi Yan. 2006. Kelapa Sawit. Cetakan 20. Jakarta. Penebar Swadaya.

http:/arghainc.wordpress.com/2008/11/21/minyak sawit. Diakses tanggal 20 Januari 2010.

Sudarmadji, Slamet, Haryono. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Diakses tanggal 15 Juni 2010

Iyung, P. 2008. Panduan Lengkap Kelapa Sawit. Jakarta. Penebar Swadaya.

Keenan. 1999. Kimia Untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.

Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Cetakan I. Jakarta. UI Press.

Minto, S. 2009. Bentonit Terpilar dan Aplikasi. Cetakan I. Medan. USU Press. Ritonga. 1995. Tanah Pemucat (Activated Bleaching Earth). Medan. USU Press.

(52)

Yogyakarta. Liberty.

Sukardjo. 1990. Kimia Anorganik. Penerbit Rineka Cipta. Jakarta.

Tony, Bird. 1987. Kimia Fisika Untuk Universitas. PT. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

(1)

Konsentrasi β-karoten dapat dihitung dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) rata-rata dari pengukuran absorbansi β-karoten tersebut kedalam persamaan :

0184 , 0 1024 , 0 + = X Y Maka diperoleh :

X1 = 4,07 X2 = 4,09 X3 = 4,11

X1 = 4,07 (X1 – X)2 = 4

10 0 ,

4 × −

X2 = 4,09 (X2 – X)2 = 0

X3 = 4,11 (X3 – X)2 = 4