24
2. Sintesis Selulosa Asetat
a. Selulosa sebanyak 10 gram ditambah dengan 24 mL asam asetat glasial dan diaduk pada suhu 40
o
C dengan waktu 1 jam. b. H
2
SO
4
pekat sebanyak 0,1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL dimasukkan ke dalam campuran dan diaduk selama 45 menit pada suhu
kamar. c. Ditambahkan asam asetat anhidrid sebanyak 27 mL ke dalam campuran.
d. Ditambahkan H
2
SO
4
pekat 1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL ke dalam campuran dan diaduk selama 0,5 jam pada suhu kamar.
e. Ditambahkan asam asetat 67 vv sebanyak 30 mL ke dalam campuran tetes demi tetes selama 2 jam pada suhu kamar dan diaduk kembali selama
15 jam pada suhu kamar. f. Ditambahkan akuades tetes demi tetes dan diaduk hingga diperoleh
endapan yang berbentuk serbuk. g. Endapan yang diperoleh disaring dengan penyaring Buchner dan dicuci
sampai netral dan dikeringkan.
3. Penentuan Persen Asetil
a. Selulosa asetat sebanyak 0,5 gram dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan 20 mL alkohol 70.
b. Sampel dipanaskan pada suhu 50°C selama 30 menit. c. NaOH 0,5 M sebanyak 20 mL ditambahkan ke dalam campuran.
d. Campuran dipanaskan selama 15 menit pada suhu 50-60 °C.
25 e. Campuran diaduk selama 3 hari pada suhu ruang.
f. Campuran ditetesi dengan indikator fenolftalein dan dititrasi dengan HCl 0,5 M. Kemudian ditambahkan HCl 1 mL berlebih ke dalam campuran
titrasi. g. Campuran diaduk kembali selama 22 jam.
h. Campuran dititrasi NaOH 0,1 M dengan penambahan indikator fenolftalein.
i. Melakukan serangkaian tahapan yang sama terhadap blangko tanpa sampel.
4. Preparasi Membran Elektrolit
a. Selulosa asetat dilarutkan dengan asam asetat glasial. b. Ditambahkan DBP dengan variasi 10, 15, 20, 25, dan 30 ke
dalam sampel yang telah terlarut dalam asam asetat glasial. c. Sampel di-doping dengan garam LiCl 35 kemudian diaduk selama 24
jam. d. Campuran dicetak dan diuapkan sehingga diperoleh membran elektrolit
selulosa asetat.
5. Karakterisasi Selulosa Asetat.
a. Uji Konduktivitas Menggunakan Elkahfi 100. Uji konduktivitas dilakukan untuk mengetahui besarnya nilai
konduktivitas pada membran elektrolit selulosa asetat menggunakan Elkahfi
26 100. Sampel dengan ukuran 1 cm x 1 cm diletakkan di atas plat kaca dan
dijepit dua kutub beraliran listrik kemudian dianalisis. Data yang diperoleh berupa tegangan V dan arus I. Uji ini dilakukan di Laboratorium Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret UNS.
b. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR. FTIR digunakan untuk melihat puncak serapan dari gugus fungsi yang
ada di dalam sampel. Sampel ditambahkan serbuk KBr kemudian dihomogenkan dan dipress dengan mini hand press. Pelet KBr kemudian
dimasukkan ke tempat sampel. Sampel kemudian dianalisis menggunakan FTIR pada daerah 400-4000 cm
-1
, sehingga diperoleh IR. Uji ini dilakukan di Laboratorium Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di
Universitas Islam Indonesia UII. c. Pengamatan Foto Permukaan
Uji menggunakan mikroskop optik bertujuan untuk mendapatkan hasil foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat. Uji foto permukaan
menggunakan perbesaran 100x yang dilakukan di Laboratorium Biologi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri
Yogyakarta UNY.
C. Teknik Analisis Data
1. Penentuan Persentase Asetil.
27 Penentuan derajat asetil bertujuan untuk mengetahui kandungan asetil
yang terdapat dalam selulosa asetat hasil sintesis dari daun pandan laut sehingga golongan dari selulosa asetat tersebut dapat diketahui. Derajat asetil
dihitung dengan mencari persentase asetil di dalam sampel menggunakan persamaan :
[ ]
…………….……... 4 Keterangan :
A = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi sampel B = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi blangko
C = Volume HCl yang diperlukan untuk titrasi sampel D = Volume HCl yang diperlukan untuk titrasi blangko
Ma = Molaritas sampel HCl Mb = Molaritas sampel NaOH
N = Kadar asetil W = Massa sampel
2. Penentuan Nilai Konduktivitas. Data Elkahfi 100 yang diperoleh berupa besaran arus I dan tegangan
V kemudian dibuat grafik linier dapat dilihat pada Gambar 9.
Gambar 9. Grafik Penentuan Nilai Konduktivitas m
y=mx+c I
V
28 Untuk menghitung nilai konduktivitas dari alat Elkahfi 100 menggunakan
persamaan: =
........................................................ 5 =
................................................................. 6 Keterangan:
= konduktivitas Scm
-1
= resistivitas m = tebal membran m
= ketahanan membran
3. Pengidentifikasian Gugus Fungsi Analisis spektrum FTIR dapat dilakukan dengan cara menginterpretasi
dan membandingkan spektrum FTIR hasil sintesis yang diperoleh dengan spektrum FTIR standar atau perdagangan untuk menentukan keberhasilan
proses sintesis. Puncak serapan spektrum FTIR standar ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 2. Puncak Serapan Selulosa Asetat Bilangan Gelombang cm
-1
Jenis Gugus Fungsi 3650-3600
-OH alkohol 3000-2850
C-H alkana 1750-1730
C=O ester 1600-1475
C=C aromatik 1300-1000
C-O alkohol, eter, ester, asam karboksilat, anhidrida
29
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian
1. Karakter Selulosa dan Selulosa Asetat dari Daun Pandan Laut
Hasil isolasi selulosa yang dihasilkan dari daun pandan laut dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10. Serbuk Selulosa Adapun gambar serbuk selulosa asetat hasil sintesis dari selulosa dapat dilihat
pada Gambar 11.
Gambar 11. Serbuk Selulosa Asetat Hasil isolasi selulosa dan sintesis selulosa asetat dari daun pandan laut
mempunyai sifat fisik dapat dilihat pada Tabel 3.
30 Tabel 3. Sifat Fisik Selulosa dan Selulosa Asetat
No. Sifat Fisik
Selulosa Selulosa Asetat
1. Bentuk
Serbuk berserat Serbuk
2. Warna
Putih kecoklatan Putih kekuningan
3. Bau
Sedikit berbau Tidak berbau
4. Kelarutan dalam air
Tidak larut Tidak larut
Spektrum FTIR selulosa dan selulosa asetat hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 12.
a
b Gambar 12. Spektrum FTIR a Selulosa b Selulosa Asetat
Interpretasi gugus fungsi spektrum FTIR selulosa dan selulosa asetat hasil sintesis dapat dilihat pada Tabel 4.
6 1
4 ,3
8 6
6 6
,8 5
8 9
7 ,6
9
1 5
9 ,4
1 1
1 4
,5 3
1 1
6 2
,1 1
1 3
2 1
,4 5
1 3
7 7
,9 1
1 4
2 7
,7 6
1 4
5 9
,5 1
5 6
,1 5
1 6
4 5
,0 2
3 6
4 ,5
9
2 9
1 7
,1 2
3 4
2 6
,5 4
15 20
25 30
35 40
45 50
T ra
n sm
it ta
n ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
6 4
,5 7
9 2
,2
1 4
7 ,6
2 1
1 6
,7 3
1 2
4 2
,2 9
1 3
7 8
,8 3
1 4
3 ,6
5 1
5 7
,1 9
1 6
3 9
,5 6
1 7
5 1
,8 2
9 2
1 ,6
1
3 4
5 9
,5 6
25 30
35 40
45 50
55 60
T ra
n sm
it ta
n ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
31 Tabel 4. Interpretasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa Asetat
No. Jenis Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang Selulosa
Bilangan Gelombang Selulosa Asetat
1. -OH ulur
3426,54 cm
-1
3459,56 cm
-1
2. C=O ester
- 1751,80 cm
-1
3. C-H tekuk
1377,91 cm
-1
1378,83 cm
-1
4. C-O-C ester
- 1242,29 cm
-1
5. C-O ulur
1059,40 1047,62
2. Uji Konduktivitas