Subjek dan Objek Penelitian Variabel Penelitian Alat dan Bahan Penelitian Prosedur Kerja

23

BAB III METODE PENELITIAN

A. Subjek dan Objek Penelitian

1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah silika gel dari bagasse tebu. 2. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah model isoterm kation Ca 2+ oleh silika gel dari bagasse tebu.

B. Variabel Penelitian

1. Variabel Bebas Variabel bebas dalam penelitian ini yaitu variasi konsentrasi dengan penambahan volume kation Ca 2+ sebanyak 1, 3, 4, 5, 5 dan 5 mL. 2. Variabel Tetap Variabel kendali dalam penelitian ini adalah tekanan yang digunakan selama proses adsorpsi yakni 1 atm, pH 5, waktu adsorpsi 15 menit dan suhu 25 ˚C suhu ruang. 3. Variabel Terikat Variabel terikat dalam penelitian ini adalah daya adsorpsi kation Ca 2+ oleh silika gel dari bagasse tebu. 24

C. Alat dan Bahan Penelitian

1. Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: a. Difraktometer Sinar X b. Spektroskopi Serapan Atom SSA c. Spektroskopi FTIR d. pH meter dan pH Universal e. Oven f. Timbangan g. Penggiling h. Magnetic stirrer dan Magnetic bar i. Ayakan 200 mesh j. Perangkat penyaring Buchner k. Alat-alat gelas: bejana reaksi, labu takar, Erlenmeyer, pipet volum, beker glass, labu ukur, pipet tetes, corong kaca, kaca arloji, spatula dll. 2. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: a. Bagasse tebu b. HCl dan NaOH c. CaNO 3 2 .4H 2 O sebagai sumber Ca 2+ d. Aquades e. Aquades bebas ion aquademineralisata f. Kertas saring Whatman No.42 25

D. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Larutan NaOH dan HCl a. Larutan NaOH 1 M sebanyak 500 mL Ditimbang 20 gram kristal NaOH, kemudian dilarutkan dengan aquademineralisata dalam labu takar 500 mL hingga tanda batas. Larutan NaOH 1 M siap digunakan. b. Larutan HCl 1 M sebanyak 500 mL Larutan HCl 5 M dipipet sebanyak 100 mL, kemudian dimasukkan dalam labu takar 500 mL dan dilarutkan dengan aquademineralisata hingga tanda batas. Larutan HCl 1 M siap digunakan. c. Larutan HCl 0,01 M sebanyak 100 mL Larutan HCl 0,01 M dipipet sebanyak 1 mL, kemudian dimasukkan dalam labu takar 100 mL dan dilarutkan dengan aquademineralisata hingga tanda batas. Larutan HCl 0,01 M siap digunakan. 2. Sintesis Silika Gel dari Abu Bagasse Tebu a. Preparasi Sampel Bagasse Tebu 1 Sampel bagasse tebu dibakar dan ditumbuk sampai halus. 2 Sampel dikalsinasi di dalam muffle furnace pada suhu 600 o C selama 5 jam. 3 Sampel hasil kalsinasi ditumbuk dan diayak pada ukuran 200 mesh hingga diperoleh abu halus. b. Pembuatan Natrium Silikat dari Abu Bagasse Tebu 26 1 20 gram abu bagasse tebu yang telah halus dimasukkan dalam teflon kemudian ditambahkan 1 L larutan HCl 0,1 M. 2 Campuran diaduk dengan magnetik stirer selama 2 jam, dan dibiarkan semalam, disaring dengan penyaring buchner dan dicuci dengan air sampai netral. 3 Hasil pencucian dikeringkan dengan oven pada suhu 80 o C sampai massa konstan. 4 Hasil abu yang telah kering, diambil 6 gram dan direaksikan dengan larutan 200 mL NaOH 1 M dalam wadah teflon. 5 Campuran tersebut dipanaskan sampai mendidih selama 1 jam. 6 Filtrat dipisahkan dari endapannya dengan menyaring campuran menggunakan kertas saring whatman no. 42. Diperoleh larutan Na 2 SiO 3 berwarna bening kekuningan. c. Pembuatan silika gel 1 Larutan Na 2 SiO 3 hasil sintesis, ditambah dengan HCl 1 M secara perlahan-lahan sambil diaduk hingga pH netral dan dibiarkan selama 18 jam. 2 Hasilnya dicuci dengan aquades hingga netral dan disaring dengan penyaring buchner. 3 Gel silika yang diperoleh, dioven pada suhu 80 o C sampai massa konstan, kemudian ditimbang. 27 3. Kesetimbangan Adsorpsi Kation Ca 2+ oleh Silika Gel a. Pembuatan larutan CaNO 3 2 1 Larutan Ca 2+ 0,1 M Melarutkan 2,3625 gram dalam air demineralisata dan diencerkan hingga tanda batas dengan labu takar 100 mL. 2 Larutan Ca 2+ 0,001 M Larutan Ca 2+ 0,1 M dipipet 1 mL, kemudian dimasukkan dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan aquademineralisata hingga tanda batas. b. Uji Kesetimbangan Adsorpsi Kation Ca 2+ oleh Silika Gel 1 0,2 gram sorben SG ditambahkan pada 200 mL akuades dalam erlenmeyer pada suhu 30°C dan diaduk. 2 pH suspensi dijaga agar konstan pada pH 5 dengan menambahkan HCl atau NaOH 0,01 M 3 larutan Ca 2+ 0,001 M ditambahkan sedikit demi sedikit 1, 3, 4, 5, 5 dan 5 mL ke dalam campuran suspensi. 4 pH suspensi dijaga pada pH 5 pada setiap penambahan sejumlah tertentu larutan Ca 2+ tersebut selama 15 menit. 5 Mengambil 5 mL sampel, kemudian disaring dengan kertas whatman . No.42. 6 Selanjutnya menganalisis konsentrasi Ca 2+ yang tersisa secara SSA. 28 7 Melakukan hal yang sama pada setiap penambahan larutan Ca 2+ . .

E. Pengelolaan Data