LOKASI PENELITIAN BAHAN PENELITIAN PENGUJIAN SAMPEL

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Kajian Awal Pembuatan Pupuk Organik Aktif dari Effluent Pengolahan Lanjut Limbah Cair Kelapa Sawit dikerjakan di Pilot Plant POME METHANE FERMENTATION PROJECT, Pusdiklat LPPM, Universitas Sumatera Utara, Jl. Dr. Mansyur No.68 Medan.

3.2 BAHAN PENELITIAN

Adapun bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini yaitu effluent yang berasal dari bioreaktor anaerobik pengolahan limbah cair pabrik kelapa sawit LCPKS menjadi biogas dan bahan lainnya yaitu : 1. Aktivator EM-4 2. Molase 3. NaHCO 3 4. Aquadest

3.3 PERALATAN

Flowsheet dari penelitian ini diperlihatkan pada Gambar 3.1 dimana flowsheet ini merupakan kelanjutan dari flowsheet pembangkit listrik tenaga biogas. Berikut ini adalah alur kerja dari sistem pembuatan pupuk organik sesuai dengan Gambar 3.1 1. Effluent keluaran biogas dimasukkan ke dalam tangki penampung 1000Lminggu TT-01 2. Effluent dipompakan secara berkala ke dalam Bioreaktor 5000 L R-01 sebanyak 100Lminggu dengan waktu yang ditentukan dengan pompa P-01 3. Ketika umpan dipompakan ke dalam bioreaktor maka cairan di dalam akan keluar sebanyak umpan yang dimasukkan secara over flow yang kemudian dialirkan ke tangki sedimentasi RC-01 4. Dari tangki sedimentasi keluaran bawahnya di recycle kembali ke bioreaktor, sedangkan keluaran atasnya secara over flow masuk ke tangki mixing M-01. 5. Setelah dihomogenkan di tangki mixing, pupuk organik tersebut dipompakan dengan pompa P-02 ke storage tank. 19 Universitas Sumatera Utara Flowsheet Pilot Plant Gambar 3.1 Flowsheet Pembuatan pupuk organik aktif skala pilot 20 Universitas Sumatera Utara 21 Tampilan Pilot Plant Gambar 3.2 Tampak Depan Pilot Plant Gambar 3.3 Tampak Belakang Pilot Plant Universitas Sumatera Utara 22 Peralatan yang digunakan dibagi menjadi tiga yaitu peralatan utama, peralatan aksesoris dan peralatan analisa sebagai berikut :

3.3.1 PERALATAN UTAMA

Adapun utama peralatan yang digunakan dalam penelitian pembuatan pupuk organik aktif adalah : 1. Bioreaktor Untuk tempat dimana pupuk organik aktif diproduksi melalui proses aerobik keluaran digester biogas. Bioreaktor adalah reaktor semikontinu berpengaduk, dimana umpan dan keluaran akan masuk dan keluar pada selang waktu tertentu intermittent. Umpan dialirkan dari tangki dengan menggunakan pompa setiap selang waktu tertentu dan bersamaan dengan itu pula keluaran mengalir keluar dari bioreaktor melalui sistem overflow. Bioreaktor dilengkapi dengan pengaduk serta baffle agar reaktan menjadi homogen. Pengaduk dilengkapi dengan dua bilah dan digerakkan oleh motor elektrik. Selanjutnya , agar suhu maksimum T = 38 o C tidak terlampaui. Bioreaktor juga dilengkapi dengan pendingin berupa coil pipa spiral didalam tangki. Adapun spesifikasi dan gambar bioreaktor anaerobik sebagai berikut : Tabel 3.1 Spesifikasi Bioreaktor dan Aksesorisnya Tangki • Diameter • Tinggi Total • Tinggi baffle 180.0 cm 275.5 cm 200.0 cm Motor • Daya • phase • ɷ 3 HP 2.200 watt 3 phase 1500 rpm Pengaduk • Jumlah bilah • Posisi Bilah 1 • Posisi Bilah 2 • Panjang Jenis Bilah 1 • Panjang Jenis Bilah 2 2 60 cm dari dasar 90 cm di atas bilah 1 90 cm, Padle 90 cm, Turbin Gear Box • Nisbah 60 : 1 Coil Pendingin • Diameter • Panjang • Pemasangan 1 inci 18 m Spiral di dalam bioreaktor Universitas Sumatera Utara 23 Gambar 3.4 a Gambar bioreaktor anaerobik b coil pendingin didalam bioreaktor anaerobik 2. Pemekat Graviti Pemekat graviti berfungsi untuk mengendapkan padatan berpartikel padatan berpartikel besar yang tersuspensi. Selanjutnya endapan yang berada dilapisan bawah pemekat dialirkan kembali ke bioreaktor. Dibagian dalam pemekat tiga sekat yang berfungsi untuk menghambat laju alir cairan dari kanan ke kiri, dan membelokkan arah alir cairan dari atas ke bawah lalu ke atas lagi lalu kebawah dan akhirnya ke atas jika masih ada aliran, akan keluar pemekat graviti secara overflow. Berikut adalah spesifikasi lengkap dan gambar pemekat graviti : Tabel 3.2 Spesifikasi Pemekat Graviti Tangki Pemekat Graviti • Panjang • Lebar • Tinggi 180 cm 120 cm 50 cm Sekat • Jumlah • Tinggi • Lebar 3 buah 49.5 cm 110 cm a b Universitas Sumatera Utara 24 Gambar 3.5 Gambar Pemekat Graviti 3. Mixing Tank Tangki pencampur Tangki pencampur berfungsi untuk mencampur keluaran pemekat graviti dengan bahan-bahan mineral tambahan seperti Natrium urea, Pospat batuan, dan Kalium abu tandan kosong yang kemungkinan kurang saat analisa produk akhir. Agar campuran menjadi homogen, tangki pengaduk dilengkapi dengan pengaduk dan baffle. Pengaduk dilengkapi dengan dua bilahdan digerakkan oleh motor elektrik. Spesifikasi dan gambar mixing tank sebagai berikut : Tabel 3.3 Spesifikasi Tangki Pengaduk Tangki • Diameter • Tinggi Total • Tinggi baffle 45.0 cm 80.0 cm 66.0 cm Motor • Daya • phase • ɷ 0.75 HP 2.200 watt 3 phase 1500 rpm Pengaduk • Jumlah bilah • Posisi Bilah • Jenis Bilah • Panjang Bilah 1 15.0 cm dari dasar Padle 22.5 cm Gear Box • Nisbah • Merek 60 : 1 Sinoria Universitas Sumatera Utara 25 Gambar 3.6 Gambar tampilan luar dan dalam tangki pengaduk 4. Storage Tank Tangki Timbun Storage tank adalah tempat dimana hasil akhir berupa pupuk organik aktif disimpan sebelum diuji coba ataupun dipasarkan. Tangki dilengkapi dengan level indikator, dan juga dilengkapi dengan manhole pada bagian atas untuk perawatan. Tangki juga diinstal dengan pompa yang dapat digunakan untuk mensirkulasi pupuk organik aktif didalam storage agar komposisinya seragam terus, dan juga dapat digunakan untuk mengalirkan pupuk ke kemasan lainnya. Spesifikasi dan gambar sebagai berikut : Tabel 3.4 Spesifikasi Tangki Timbun Storage Tank Tangki • Diameter • Tinggi 141.2 cm 180.6 cm Pompa • Daya • Suction discharge Diameter 1 HP 1,5 inci Universitas Sumatera Utara 26 Gambar 3.7 Storage Tank 3.3.2 PERALATAN AKSESORIS Peralatan aksesoris adalah peralatan pendukung yang membantu kerja dari peralatan utama. Beberapa aksesoris penting seperti thermocouple, motor elektrik dan gear-box, sistem overflow, pompa, titik penyamplingan, dan sistem pendingin, selanjutnya dipaparkan pada sub-sub bab berikut ini : 1. Tangki Air Pendingin Tangki air pendingin adalah tangki tempat menyimpan air yang digunakan untuk coil pendingin pada bioreaktor. Tangki ini diinstal dengan pompa lalu dilengkapi dengan pipa yang menuju langsung ke bioreaktor. Berikut ini visualisasi dari tangki pendingin. Gambar 3.8 Tangki Pendingin Universitas Sumatera Utara 27 2. Pompa Pompa adalah alat untuk mengalirkan cairan dari suatu alat ke alat lainnya. Pada proses pembuatan pupuk organik aktif skala pilot ini digunakan dua jenis yakni pompa sentrifugal dan pompa snake screw. Pompa-pompa yang digunakan untuk i mengalirkan umpan dari tangki umpan ke bioreaktor, ii mengalirkan endapan dari pemekat graviti ke tangki bioreaktor, iii mengalirkan produk akhir dari tangki storage ke wadah konsumen atau mensirkulasi produk akhir dari bagian dasar ke bagian atas. Dan iv mengalirkan air ke coil pendingin. Berikut ini adalah gambar dari bebrapa pompa yang dipakai dalam penelitian : Gambar 3.9 Beberapa pompa yang dipakai dalam penelitian. 3. Perpipaan Pemasangan pompa diatas diiringi dengan pemasangan pipa dan aksesoris lainnya. Pipa yang digunakan adalah pipa galvanis ф = 0,5”, 2,0” dan 2,5” serta dihubungkan dengan menggunakan flange. Berikut gambar penggunaan pipa serta flange. Universitas Sumatera Utara 28 Gambar 3.10 Gambar perpipaan dengan penggunaan flange. 4. Thermocouple Thermocouple atau sensor suhu diinstal sebanyak dua buah di bioreaktor yakni pada bagian atas dan bagian bawah sedikit dibawah aras cairan. Indikator evaluasi unjuk kerja pencampuran, juga berfungsi sebagai sensor suhu untuk thermocouple yang menjaga suhu bioreaktor tetap dipertahankan ≤ 38 o C. Berikut gambar thermocouple : Gambar 3.11 Visualisasi Thermocouple 5. Kompresor Kompresor berfungsi untuk menembakkan udara kedalam bioreaktor dan juga pemekat graviti. Dimana ke bioreaktor ada dua lubang aerasi dan ke pemekat gravity ada datu lubang aerasi. Kompresor yang dipakai pada pilot plant ini adalah kompresor elektrik. Gambar 3.12 Tampilan Kompresor Universitas Sumatera Utara 29 6. Motor elektrik dan Gear box Motor elektrik dan gear box berfungsi untuk menggerakkan batang pengaduk mixer. Motor elektrik menghasilkan putaran 1,500 rpm sedangkan gear box berfungsi mengurangi putaran sehingga hanya 25 rpm. Alat ini diinstalasi pada bioreaktor dan tangki pengaduk. Berikut ini tampilan kedua alat tersebut : Gambar 3.13 Motor kanan dan Gear box kiri. 7. Control Panel Control Panel adalah alat pengendali dari semua peralatan utama dan aksesorisnya. Kerja dari control panel adalah menjalanakan pompa, menjalankan motor, menjalankan kompresor, mengatur suhu pada thermocouple dan mengatur waktu pada pompa, motor, kompresor dan thermocouple. Gambar 3.14 Control panel sisi luar dan susunan dalam Universitas Sumatera Utara 30 8. Water trap Water trap adalah tangki yang berfungsi untuk menyerap H 2 S yang terbentuk dari tangki bioreaktor dan juga pemekat graviti yang bertujuan untuk mengurangi bau yang ditimbulkan fermentasi tersebut. Berikut ini adalah tampilan water trap yang digunakan pada penelitian ini : Gambar 3.15 Tampilan water trap 9. Level Indikator dan Level sensor Level sensor digunakan untuk memberikan sinyal otomatis kepada panel yang secara langsung akan menghidupkan pompa untuk memindahkan cairan dari mixing tank ke tangki penimbun. Dan level indikator adalah alat yang berfungsi sebagai penunjuk level cairan pada tangki penimbun. Tampilan level indikator yang dipakai Gambar 3.16 Level sensor kiri dan level indikator kanan Universitas Sumatera Utara 31

3.3.3 PERALATAN ANALISA

Peralatan analisa adalah peralatan yang digunakan untuk menganalisa pupuk yang dihasilkan. Adapun peralatan analisa yang dipakai sebagai berikut : 1. Oven 2. Desikator 3. Cawan Penguap 4. Timbangan elektrik 5. Pipet volumetrik 6. pH elektroda 7. Penjepit Tabung 8. Beaker Gelas 9. Gelas Ukur 10. Karet Penghisap 11. Pengaduk Magnetik 12. Furnace

3.4 TAHAPAN PENELITIAN

Adapun tahapan penelitian yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1. Persiapan yaitu dilakukan studi literatur, pembagian tugas, dan lainnya untuk mendapatkan rancangan dan prosedur yang baik. 2. Merancang dan membangun dan instalasi Pilot Plant pembuatan pupuk organik aktif pabrikasi 3. Komisioning yaitu melakukan test run dan test kebocoran dari semua peralatan utama dan peralatan aksesoris untuk memastikan kesiapan alat sebelum menjalankan penelitian. 4. Kalibrasi terhadap terhadap peralatan utama dan aksesoris misalnya kalibrasi heater untuk pembacaan suhu pada panel, kalibrasi pompa untuk mengetahui jumlah volume terhadap waktu 5. Melakukan preparasi umpan, loading up operasi target pilot plant pembuatan pupuk organik aktif. 6. Menjalankan operasional pembuatan pupuk organik aktif serta melakukan analisa terhadap hasil. Universitas Sumatera Utara 32 Flowchart penelitian terlihat pada gambar 3.15 berikut : Gambar 3.17 Flowchart Prosedur Penelitian Adapun tahapan studi literatur dan tahap merancang dan membangun adalah tahap yang lebih dahulu dilakukan sebelum melaksanakan penelitian. Sedangkan tahap lainnya akan dijelaskan sebagai berikut :

3.4.1 KOMISIONING ALAT

1. Isi penuh tangki yang akan ditest kebocoran dengan air. 2. Tutup semua valve yang memungkinkan gas keluar dari tangki. 3. Masukkan gas dari kompresor ke tangki fermentor. 4. Oleskan air sabun ke seluruh celah tangki. 5. Amati perubahan yang terjadi pada alat pengukur tekanan dan amati air sabun di setiap celah tangki. Produk Pupuk Merancang, membangun dan instalasi Pilot Plant Pembuatan Pupuk Organik Aktif pabrikasi Operasional Pilot Plant Pembuatan Pupuk Organik Aktif Kondisi Operasi? Kondisi Operasi baru Persiapan studi literatur, dll Tidak Sesuai Sesuai Komisioning dan Kalibrasi lalu Loading Up Universitas Sumatera Utara 33

3.4.2 KALIBRASI ALAT

3.4.2.1 Pompa

1. Isi penuh tangki umpan dengan air. 2. Diatur waktu pompa pada panel dengan variasi waktu yang ditentukan. 3. Dimulai kalibrasi dengan menampung air keluaran pompa pada wadah. 4. Hitung volume air yang diperoleh pada wadah. 5. Ulangi prosedur 2 sd 4 dengan variasi yang ditentukan.

3.4.2.2 Heater

1. Isi penuh tangki fermentor dengan air. 2. Hidupkan heater kemudian catat suhu awal dan waktu awal dihidupkannya heater. 3. Amati kenaikan suhu pada tangki fermentor dan catat kenaikan suhu dan waktu pada fermentor.

3.4.3 PREPARASI UMPAN

Tahapan sebelum melakukan operasional terlebih dahulu adalah melakukan tahapan preparasi umpan terlebih dahulu. Pembuatan umpan dilakukan seperti berikut : 1. Molase sebanyak ± 113.64 liter dimasukkan kedalam bioreaktor, kemudian ditambahkan air sampai 800 liter. 2. Kedalam bioreaktor ditambahkan starter EM-4 sebanyak 568,18 ml dan Ragi sebanyak 69 butir. 3. Suhu di dalam bioreaktor diatur sedemikian rupa dan disesuaikan untuk tidak melebihi suhu maksimum yaitu 38 o C. 4. pH dijaga tetap dalam kondisi tidak asam dengan menambahkan NaHCO 3. 5. Pada bioreaktor dilakukan pengadukan dengan kecepatan impeler diatur 25 rpm. 6. Umpan difermentasikan, dan dianalisa pH, alkalinitas, TS, VS serta TSS dan VSS nya untuk mengetahui kondisi umpan untuk digunakan.

3.4.4 LOADING UP DAN OPERASI TARGET

Tahapan ini melakukan operasional dengan melanjutkan tahap preparasi umpan dengan kondisi tertentu. Prosedurnya sebagai berikut : 1. Kondisi bioreaktor saat preparasi umpan di cek dan di pertahankan tetap pada kondisi tersebut. Universitas Sumatera Utara 34 2. Kedalam bioreaktor dimasukkan effluent pengolahan lanjut limbah cair kelapa sawit dengan jumlah sesuai dengan HRT yang telah ditentukan 3. HRT awal dimulai dengan HRT 2500 untuk adaptasi bakteri fermentasinya dan umpan dimasukkan 2 kali sehari 4. Apabila keadaan pH pada bioreaktor dan nilai M-Alkalinitas stabil maka HRT perlahan dinaikkan.

3.5 PENGUJIAN SAMPEL

Pengujian yang dilakukan adalah a. Analisa M-Alkalinitas 1. Ambil Beaker gelas kemudian masukkan rotating magnet ke dalamnya 2. Masukkan sampel sebanyak 5 ml ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml. 3. Beaker Gelas diletakkan diatas magnetic stirrer, dan pH elektroda diletakkan di dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 4. Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02. 5. Analisa M-Alkalinitas dilakukan untuk POME dan limbah fermentasi pada Jar fermentor. M-Alkalinitas = Sampel Vol x x M x terpakai yang HCl Vol HCl 5 1000 . b. Analisa Total Solid TS 1. Panaskan cawan penguap selama 3 jam pada suhu 110 C selama lebih dari 1 jam. 2. Dinginkan cawan penguap di dalam desikator. 3. Timbang berat cawan penguap. 4. Ambil sampel sebanyak 10 ml, lalu masukkan ke dalam desikator dan timbang beratnya. 5. Masukkan sampel ke dalam oven kemudian panaskan selama 3 jam pada suhu 110 C. Universitas Sumatera Utara 35 6. Kemudian masukkan sampel ke dalam desikator untuk menurunkan suhunya. 7. Timbang berat sampel setelah dingin. 8. Perhitungan TS dilakukan dengan rumus : v 1000 x a TS = a = Berat sampel yang telah dipanaskan – berat cawan kosong v = volume sampel c. Analisa Total Suspended Solid TSS 1. Dibasahi filter kertas dengan aquadest, kemudian dipanaskan di dalam oven pada suhu 105 o C selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator selama 15 menit dan kemudian timbang dengan cepat A mg Digunakan kertas saring no. 40 bebas abu. 2. Sampel yang sudah dikocok merata, sebanyak 100 ml dipindahkan dengan menggunakan pipet ke dalam kertas saring. 3. Setelah selesai penyaringan, filter kertas dipanaskan dalam oven pada suhu 105 o C selama 1 jam. Didinginkan dalam desikator dan kemudian ditimbang dengan cepat. Diulangi pemanasan dan penimbangan sampai beratnya konstan B mg. 4. Nilai TSS ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut : mgL TSS = sampel ml 1000 x A - B d. Analisa Volatile Solid VS 1. Sampel hasil analisa TS dikeluarkan dari desikator dan dipanaskan dalam oven pada suhu 800 o C selama 2 jam. 2. Setelah 2 jam, sampel dikeluarkan dan didinginkan dalam desikator. 3. Sampel hasil analisa VS ditimbang dan dicatat beratnya sebagai a. 4. Kadar abu dan VS ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut : Kadar Abu = 1000 . x - y x - a VS = TS – Kadar Abu Universitas Sumatera Utara 36 e. Analisa Chemical Oxigen Demand COD Analisa ini dilakukan dengan menggunakan Spektofotometri dan analisa ini dilakukan di luar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Universitas Sumatera Utara 37

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 GRAFIK LOADING RATE

Grafik Loading Rate Pilot Plant menunjukkan proses penurunan HRT yang dilakukan secara perlahan untuk menjaga kestabilan operasional pilot plant. Gambar 4.1 Grafik Loading rate HRT pilot plant Gambar 4.1 menunjukkan bahwa pilot plant mulai beroperasi dari HRT 2500 hari. Laju penurunan HRT mengalami penurunan hari demi hari, dalam hal ini penurunan HRT dilakukan secara signifikan pada 10 hari penelitian. perlahan untuk menjaga mikroba yang terdapat di dalam fermentor stabil. Hal ini terbukti berhasil dilakukan oleh peneliti hingga target yang diinginkan yaitu HRT 80 hari. Pada grafik terlihat bahwa pada saat proses produksi yaitu hari ke-13, HRT mengalami kenaikan, hal ini disebabkan karena umpan dimasukkan secara manual dikarenakan batas level over flow cairan dalam bioreaktor diatas pipa pengumpan. Sehingga cairan yang di pompakan kembali lagi kedalam tangki penampung umpan. Dan setelah dilakukan perbaikan dengan menambahkan safety valve, penelitian melakukan start up kembali, akan tetapi tidak dimulai dari HRT 2500 hari, melainkan mulai dengan HRT 100 hari. Ini disebabkan masalah yang tersebut tidak mengganggu kinerja mikroorganisme dalam bioreaktor. 500 1000 1500 2000 2500 3000 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 H y d ra u li c R e te n ti o n T im e H R T Waktu Hari Universitas Sumatera Utara