3.4 Prosedur Percobaan 3.4.1. Pembuatan Kurva Standar
a. Diukur masing-masing absorbansi larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; dan 2 ppm dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang = 217 nm
3.4.2. Preparasi Sampel
a. Ditimbang 2,500 g tanah halus b. Dimasukkan kedalam tabung bigest
c. Ditambahkan 5 ml HNO
3P
dibiarkan selama 1 malam d. Dipanaskan pada suhu 100
c selama 1 jam 30 menit e. Didinginkan
f. Ditambahkan 5ml HNO
3P
g. Ditambahkan 1 ml HClO
4P
h. Dipanaskan hingga suhu 130 C Selama 1 jam dan ditingkatkan
menjadi 150 C selama 2 jam 30 menit sampai uap kuning habis
i. Ditingkatkan suhu menjadi 170 C selama 1 jam, kemudian suhu
ditingkatkan menjadi 200 C selama 1 jam hingga terbentuk uap putih .
j. Dekstruksi selesai dengan terbentuknya endapan putih atau sisa larutan jernih sekitar 1 ml
Universitas Sumatera Utara
k. Didinginkan ekstrak l. Diencerkan dengan air bebas ion menjadi 25 ml
m. Dikocok hingga homongen n. Dibiarkan semalam
o. Dianalisa ke SSA
3.4.3. Pengukuran Absorbansi Sampel
Hasil preparasi sampel di ukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang = 217 untuk analisis Pb.
3.4.4. Instruksi Kerja Spekrofotometer Serapan Atom
a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi off.
b. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220
volt. c.
Hidupkan voltage regulator ,komputer dan exhaust system. d.
Buka kran gas asetilennitrous oxyde sesuai keperluan dan hidupkan alat spektrofotometer serapan atom.
e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka
lembaran kerja. f.
Setelah itu, klik “methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang
dipilih.
Universitas Sumatera Utara
g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label
sampel. h.
Klik “analysis” untuk menentukan pemilihan metoda dan sampel yang sesuai.
i. Klik “instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar
kemudian klik “hardwere set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan communication, kembali close.
j. Klik “report” pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya
grafik dan sebagainya. k.
Klik “result”, dan “gas flows optimatisations” pada sudut kanan atas layar monitor.
l. Pastikan alat sudah dalam keaadaan “instrument ready” pada sebelah
bawah layar monitor. m.
Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow optimatisation atau memecet tombol warna kuning pada alat.
n. Lakukan optimatisation absorban dari salah satu larutan standart,
dengan menaikan atau menu runkan “ fuel flow”, pada gas flows
optimatisation, setelah itu klik “perform instrument zero” o.
Buka lembaran “result”. Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama
dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel.
p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca
pada layar monitor.
Universitas Sumatera Utara
q. Setelah analisa berakhir matikan flame dengan menekan tombol kuning
pada alat, tutup kran gas asetilennitrous oxyde. r.
Klik kembali “gas flows optimatisation”, keluarkan sisa gas yang masih ada pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa
gas dianggap sudah habis. s.
Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan. t.
Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut steker dari stop kontak.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Percobaan
