yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spekroskopi serapan atom sama dengan spektrofotometri sinar tampak dan
ultraviolet . Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya.
Metode spektrofotometer serapan atom SSA mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sementara kalium menyerap
pada panjang gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang
mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan
dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan, suatu unsur Na mempunyai konfigurasi elektron 1s
2
,2s
2
, 2p
6
,dan 3s
1
. Tingkat dasar untuk elektron valensi 3s
1
ini dapat mengalami eksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 e.V atau ketingkat 4p dengan energi 3,6 e.V yang masing
–masing bersesuaian dengan panjang gelombang 589,3 nm dan 330,2 nm.
2.7.2. Sketsa intrumentasi SSA a
c d
b e
A=0,213
Universitas Sumatera Utara
Keterangan : a = sumber sinar
b = tempat sampel c = monokromator
d = detektor e = rekorder
A. Sumber Sinar
Sumber sinar yang dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda .
Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon dan argon
dengan tekanan rendah 10-15 torr. Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan
katoda diberi suatu tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana
kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang
diisikan tadi. B.
Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
Universitas Sumatera Utara
asas. Alat yang digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom - atom yaitu : dengan nyala flame dan dengan tanpa nyala flameless.
1. Nyala flame
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara
spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ketingkat yang lebih tinggi. Suhu yang dicapai nyala tergantung
pada gas – gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara , suhunya
kira-kira sebesar 1800 C , gas alam-udara suhunya 1700
C, asetilen-udara suhunya 2200
C, dan gas asetilen-dinitrogen oksida N
2
O sesar 3000 C.
Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Propana-udara dipilih
untuk logam-logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi banyaknya ionisasi. Nyala hidrogen-udara lebih jernih dari pada nyala asetilen
– udara dalam daerah UV dibawah 220 nm, dan juga karena sifatnya yang
mereduksi maka nyala ini sesuai untuk penetapan arsenik dan selenium. 2.
Tanpa Nyala flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal
mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk kedalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna, oleh karena itu muncullah suatu teknik
atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh masmann.
Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu ; pengeringan drying yang membutuhkan suhu yang relatif rendah, pengabuan
Universitas Sumatera Utara
ashing yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis, dan pengatoman
atomising. C.
Monokomator Monokomator digunakan untuk memisahkan dan memilih panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi
resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper D.
Detektor Detetor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton. Ada2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu : a yang memberikan respon
terhadap radiasi kontinyu, dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi.
Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu disalurkan pada sistem galvanometer dan setiap perubahan yang
disebabkan oleh radiasi resonan akan menyebabkan perubahan output. Pada cara kedua , output berasal dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu yang dipisahkan.
Dalam hal ini sistem penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan radiasi. Cara tebaik adalah dengan menggunakan detektor yang hanya peka
terhadap radiasi resonan yang termodulasi. 5. Rekorder
Rekorder merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah
Universitas Sumatera Utara
terkalibrasi untuk pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu rekorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi. Sudjadi,2007
Universitas Sumatera Utara
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
