Bahan- bahan Pembuatan Larutan Standar Pb Data Percobaan Pembahasan

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat-alat  Labu ukur 100 ml terkalibrasi Pyrex  Pipet tetes -  Pipet volume Pyrex  Bola karet -  Neraca analitik -  Gelas ukur Pyrex  Tabung reaksi plastik Pyrex  Botol aquadest -  Tabung bigest -  Kertas saring whatman No.42 -  Corong -  Gelas Piala Pyrex  Buret -  Penangas Air -

3.2 Bahan- bahan

 Tanah yang diambil dari tanah karo Universitas Sumatera Utara  HNO3 p 65  HClO4p 60  Standar 0 Larutan Induk Pb 1000 ppm  Larutan Seri Standar 0.1 ppm  Larutan Seri Standar 0.5 ppm  Larutan Seri Standar 1 ppm  Larutan Seri Standar 1.5 ppm  Larutan Seri Standar 2 ppm

3.3 Pembuatan Larutan Standar Pb

a. Pembuatan larutan standar Pb 100 ppm Dipipet 10 ml larutan induk Pb 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml di encerkan dengan aquadest hingga garis batas, kemudian di homogenkan. b. Pembuatan larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; dan 2 ppm Dipipet masing-masing 0,01 ml ; 0,05 ml ; 0,1 ml ; 0,15 ml ; 0,2 ml dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan aquabides yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok. c. Dimasukkan larutan standar ke masing-masing tabung bigest d. Dimasukkan tabung bigest yang berisi larutan standar dan berisikan sampel kedalam autosampler SSA e. Diinjeksi kedalam spektrofotometer serapan atom Universitas Sumatera Utara 3.4 Prosedur Percobaan 3.4.1. Pembuatan Kurva Standar a. Diukur masing-masing absorbansi larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; dan 2 ppm dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang = 217 nm

3.4.2. Preparasi Sampel

a. Ditimbang 2,500 g tanah halus b. Dimasukkan kedalam tabung bigest c. Ditambahkan 5 ml HNO 3P dibiarkan selama 1 malam d. Dipanaskan pada suhu 100 c selama 1 jam 30 menit e. Didinginkan f. Ditambahkan 5ml HNO 3P g. Ditambahkan 1 ml HClO 4P h. Dipanaskan hingga suhu 130 C Selama 1 jam dan ditingkatkan menjadi 150 C selama 2 jam 30 menit sampai uap kuning habis i. Ditingkatkan suhu menjadi 170 C selama 1 jam, kemudian suhu ditingkatkan menjadi 200 C selama 1 jam hingga terbentuk uap putih . j. Dekstruksi selesai dengan terbentuknya endapan putih atau sisa larutan jernih sekitar 1 ml Universitas Sumatera Utara k. Didinginkan ekstrak l. Diencerkan dengan air bebas ion menjadi 25 ml m. Dikocok hingga homongen n. Dibiarkan semalam o. Dianalisa ke SSA

3.4.3. Pengukuran Absorbansi Sampel

Hasil preparasi sampel di ukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang = 217 untuk analisis Pb.

3.4.4. Instruksi Kerja Spekrofotometer Serapan Atom

a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi off. b. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220 volt. c. Hidupkan voltage regulator ,komputer dan exhaust system. d. Buka kran gas asetilennitrous oxyde sesuai keperluan dan hidupkan alat spektrofotometer serapan atom. e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka lembaran kerja. f. Setelah itu, klik “methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang dipilih. Universitas Sumatera Utara g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label sampel. h. Klik “analysis” untuk menentukan pemilihan metoda dan sampel yang sesuai. i. Klik “instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar kemudian klik “hardwere set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan communication, kembali close. j. Klik “report” pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya grafik dan sebagainya. k. Klik “result”, dan “gas flows optimatisations” pada sudut kanan atas layar monitor. l. Pastikan alat sudah dalam keaadaan “instrument ready” pada sebelah bawah layar monitor. m. Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow optimatisation atau memecet tombol warna kuning pada alat. n. Lakukan optimatisation absorban dari salah satu larutan standart, dengan menaikan atau menu runkan “ fuel flow”, pada gas flows optimatisation, setelah itu klik “perform instrument zero” o. Buka lembaran “result”. Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel. p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca pada layar monitor. Universitas Sumatera Utara q. Setelah analisa berakhir matikan flame dengan menekan tombol kuning pada alat, tutup kran gas asetilennitrous oxyde. r. Klik kembali “gas flows optimatisation”, keluarkan sisa gas yang masih ada pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa gas dianggap sudah habis. s. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan. t. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut steker dari stop kontak. Universitas Sumatera Utara BAB IV DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Percobaan

Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standart Pb dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Sampel Konsentrasi Pb gml Absorbansi Rata-Rata Blanko - 0,0039 Standar 1 0,1000 -0,0021 Standar 2 0,5000 0,0052 Standar 3 1,0000 0,0165 Standar 4 1,5000 0,0268 Standar 5 2,0000 0,0357 Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Tanah dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Sampel Konsentrasi Pb gml Absorbansi Rata-rata Perulangan Pembacaan Absorbansi Blanko - 0,0096 0,0109 0,0091 0,0094 Tanah 1,7151 0,0305 0,0301 0,0310 0,0301 Universitas Sumatera Utara

4.2 Perhitungan

Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut : Tabel 4.3. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Pb dengan Spektrofotometer Serapan Atom. No X Y xy x 2 1. 0,0000 0,0039 0,0000 0,0000 2. 0,1000 -0,0021 -0,00021 0,0100 3. 0,5000 0,0052 0,0026 0,2500 4. 1,0000 0,0065 0,0065 1,0000 5. 1,5000 0,0268 0,0402 2,2500 6. 2,0000 0,0357 0,0714 4,0000 n=6 ∑x=5,100 ∑y=0,0760 ∑xy=0,12049 ∑x 2 =7,5100 Dimana ̅ = 0,8500 ̅ = 0,01267 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan : y = ax + b Universitas Sumatera Utara Dimana a = slope ; dan b = intersept Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat pada tabel 4.3. Tabel 4.3 kedalam persamaan berikut : Untuk Pb : 0,0176 Sedangkan harga b adalah : b = ̅ - a ̅ Untuk Pb : b = 0,01267-0,01760,8500 b = -0,00229 Sehingga persamaan garis regresinya adalah : Untuk Pb : y = 0,0176x – 0,00229

4.2.1 Perhitungan Konsentrasi Sampel

Universitas Sumatera Utara Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax + b, maka Keterangan Untuk Pb : x : Konsentrasi Pb pada sampel y : Absorbansi rata-rata a : 0,0176 b : -0,00229 �p : faktor pengenceran Konsentrasi Pb = = 1,86307 mgl

4.3 Pembahasan

Tanah adalah sebagai tempat tumbuhnya suatu tanaman, oleh sebab itu kandungan kadar logam berat seperti Pb pada tanah haruslah memenuhi standar baku mutu. Dari penganalisaan kadar logam Pb , umum nya tanah yang dianalisa mengandung kadar yang rendah. Dimana Pb yang tercemar itu berkisar 2-200 ppm menurut standar baku mutu Pb dalam tanah. Universitas Sumatera Utara Berdasarkan analisa yang dilakukakan diperoleh konsentrasi dari Pb adalah 1,86307 mgl dengan demikian tanah tersebut bagus untuk dilakukan tempat bercocok tanam. Universitas Sumatera Utara

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan