BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat-alat Labu ukur 100 ml terkalibrasi Pyrex
Pipet tetes -
Pipet volume Pyrex Bola karet
- Neraca analitik
- Gelas ukur Pyrex
Tabung reaksi plastik Pyrex Botol aquadest
- Tabung bigest
- Kertas saring whatman No.42
- Corong
- Gelas Piala
Pyrex Buret
- Penangas Air
-
3.2 Bahan- bahan
Tanah yang diambil dari tanah karo
Universitas Sumatera Utara
HNO3 p 65 HClO4p 60
Standar 0 Larutan Induk Pb 1000 ppm Larutan Seri Standar 0.1 ppm
Larutan Seri Standar 0.5 ppm Larutan Seri Standar 1 ppm
Larutan Seri Standar 1.5 ppm Larutan Seri Standar 2 ppm
3.3 Pembuatan Larutan Standar Pb
a. Pembuatan larutan standar Pb 100 ppm Dipipet 10 ml larutan induk Pb 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml di
encerkan dengan aquadest hingga garis batas, kemudian di homogenkan. b. Pembuatan larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; dan 2 ppm
Dipipet masing-masing 0,01 ml ; 0,05 ml ; 0,1 ml ; 0,15 ml ; 0,2 ml dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan aquabides yang
telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok. c. Dimasukkan larutan standar ke masing-masing tabung bigest
d. Dimasukkan tabung bigest yang berisi larutan standar dan berisikan
sampel kedalam autosampler SSA e.
Diinjeksi kedalam spektrofotometer serapan atom
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur Percobaan 3.4.1. Pembuatan Kurva Standar
a. Diukur masing-masing absorbansi larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; dan 2 ppm dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang = 217 nm
3.4.2. Preparasi Sampel
a. Ditimbang 2,500 g tanah halus b. Dimasukkan kedalam tabung bigest
c. Ditambahkan 5 ml HNO
3P
dibiarkan selama 1 malam d. Dipanaskan pada suhu 100
c selama 1 jam 30 menit e. Didinginkan
f. Ditambahkan 5ml HNO
3P
g. Ditambahkan 1 ml HClO
4P
h. Dipanaskan hingga suhu 130 C Selama 1 jam dan ditingkatkan
menjadi 150 C selama 2 jam 30 menit sampai uap kuning habis
i. Ditingkatkan suhu menjadi 170 C selama 1 jam, kemudian suhu
ditingkatkan menjadi 200 C selama 1 jam hingga terbentuk uap putih .
j. Dekstruksi selesai dengan terbentuknya endapan putih atau sisa larutan jernih sekitar 1 ml
Universitas Sumatera Utara
k. Didinginkan ekstrak l. Diencerkan dengan air bebas ion menjadi 25 ml
m. Dikocok hingga homongen n. Dibiarkan semalam
o. Dianalisa ke SSA
3.4.3. Pengukuran Absorbansi Sampel
Hasil preparasi sampel di ukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang = 217 untuk analisis Pb.
3.4.4. Instruksi Kerja Spekrofotometer Serapan Atom
a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi off.
b. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220
volt. c.
Hidupkan voltage regulator ,komputer dan exhaust system. d.
Buka kran gas asetilennitrous oxyde sesuai keperluan dan hidupkan alat spektrofotometer serapan atom.
e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka
lembaran kerja. f.
Setelah itu, klik “methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang
dipilih.
Universitas Sumatera Utara
g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label
sampel. h.
Klik “analysis” untuk menentukan pemilihan metoda dan sampel yang sesuai.
i. Klik “instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar
kemudian klik “hardwere set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan communication, kembali close.
j. Klik “report” pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya
grafik dan sebagainya. k.
Klik “result”, dan “gas flows optimatisations” pada sudut kanan atas layar monitor.
l. Pastikan alat sudah dalam keaadaan “instrument ready” pada sebelah
bawah layar monitor. m.
Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow optimatisation atau memecet tombol warna kuning pada alat.
n. Lakukan optimatisation absorban dari salah satu larutan standart,
dengan menaikan atau menu runkan “ fuel flow”, pada gas flows
optimatisation, setelah itu klik “perform instrument zero” o.
Buka lembaran “result”. Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama
dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel.
p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca
pada layar monitor.
Universitas Sumatera Utara
q. Setelah analisa berakhir matikan flame dengan menekan tombol kuning
pada alat, tutup kran gas asetilennitrous oxyde. r.
Klik kembali “gas flows optimatisation”, keluarkan sisa gas yang masih ada pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa
gas dianggap sudah habis. s.
Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan. t.
Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut steker dari stop kontak.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Percobaan
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standart Pb dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
Sampel Konsentrasi Pb
gml Absorbansi
Rata-Rata Blanko
- 0,0039
Standar 1 0,1000
-0,0021 Standar 2
0,5000 0,0052
Standar 3 1,0000
0,0165 Standar 4
1,5000 0,0268
Standar 5 2,0000
0,0357
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Tanah dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
Sampel Konsentrasi Pb
gml Absorbansi
Rata-rata Perulangan Pembacaan
Absorbansi Blanko
- 0,0096
0,0109 0,0091
0,0094 Tanah
1,7151 0,0305
0,0301 0,0310
0,0301
Universitas Sumatera Utara
4.2 Perhitungan
Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut :
Tabel 4.3. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Pb dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
No X
Y xy
x
2
1. 0,0000
0,0039 0,0000
0,0000 2.
0,1000 -0,0021
-0,00021 0,0100
3. 0,5000
0,0052 0,0026
0,2500 4.
1,0000 0,0065
0,0065 1,0000
5. 1,5000
0,0268 0,0402
2,2500 6.
2,0000 0,0357
0,0714 4,0000
n=6 ∑x=5,100 ∑y=0,0760 ∑xy=0,12049 ∑x
2
=7,5100
Dimana ̅
= 0,8500
̅ =
0,01267
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan : y = ax + b
Universitas Sumatera Utara
Dimana a = slope ; dan b = intersept Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat pada tabel
4.3. Tabel 4.3 kedalam persamaan berikut :
Untuk Pb :
0,0176
Sedangkan harga b adalah : b =
̅ - a ̅
Untuk Pb :
b = 0,01267-0,01760,8500 b = -0,00229
Sehingga persamaan garis regresinya adalah :
Untuk Pb : y = 0,0176x
– 0,00229
4.2.1 Perhitungan Konsentrasi Sampel
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax + b, maka
Keterangan Untuk Pb :
x : Konsentrasi Pb pada sampel y : Absorbansi rata-rata
a : 0,0176 b : -0,00229
�p : faktor pengenceran
Konsentrasi Pb =
= 1,86307 mgl
4.3 Pembahasan
Tanah adalah sebagai tempat tumbuhnya suatu tanaman, oleh sebab itu kandungan kadar logam berat seperti Pb pada tanah haruslah memenuhi standar
baku mutu. Dari penganalisaan kadar logam Pb , umum nya tanah yang dianalisa
mengandung kadar yang rendah. Dimana Pb yang tercemar itu berkisar 2-200 ppm menurut standar baku mutu Pb dalam tanah.
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan analisa yang dilakukakan diperoleh konsentrasi dari Pb adalah 1,86307 mgl dengan demikian tanah tersebut bagus untuk dilakukan
tempat bercocok tanam.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan