METODE PENGUJIAN KUALITAS GONDORUKEM

LAMPIRAN 1 METODE PENGUJIAN KUALITAS GONDORUKEM

1. Titik Lunak

Contoh uji yang telah dibuat serbuk halus dicairkan pada suhu rendah, lalu dimasukkan ke dalam ring, dan selanjutnya permukaannya diratakan. Ring yang berisi contoh uji diletakkan pada ring holder dan bola baja diletakkan diatas contoh uji tersebut. Gelas piala dengan volume 800 ml diisi aquades sampai ketinggian 10,16 – 10,78 cm, lalu dipanaskan di atas 0 Hot Plate perlahan-lahan sampai suhu awal + 40 C,

selanjutnya ring beserta bola baja dan termometer dimasukan ke dalam gelas piala. Pemanasan dilanjutkan sampai gondorukem tersebut melunak dan bola baja turun menyentuh plat dasar. Titik lunak adalah suhu rata –rata dari hasil pembacaan pada saatbola baja turun menyentuh plat dasar.

2. Bilangan Asam

Contoh uji gondorukem dalam bentuk serbuk halus ditimbang sebanyak ± 4 g dalam erlenmeyer 300 ml yang sudah diketahui beratnya. Selanjutnya alcohol sebanyak 100 ml dididihkan dalam erlenmeyer lain, selama suhunya masih diatas 70°C alkohol tersebut dinetralkan dengan larutan Kalium Hidroksida 0,5 N lalu ditambah indikator Phenolphthalein sebanyak 0,5 ml. Alkohol yang telah dinetralkan selanjutnya dituang kedalam contoh uji. Dalam keadaan yang masih panas, contoh uji dititrasi dengan Kalium Hidroksida 0,5 N. Titik akhir titrasi dicapai apabila penambahan 1 tetes basa menghasilkan sedikit perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda yang jelas dan dapat bertahan selama ± 15 detik. Pekerjaan dilakukan dua kali (duplo). Nilai bilangan asam diperoleh dengan rumus :

V x N x 56,1

bilangan asam = --------------------------

Keterangan :

V : adalah volume Kalium Hidroksida 0,5 N yang diperlukan, dinyatakan

dalam mililiter (ml). N

: adalah normalitas Kalium Hidroksida. W

: adalah berat contoh uji, dinyatakan dalam g. 56,1 adalah berat molekul KOH.

3. Kadar Logam

3.1 Persiapan Sampel Uji AAS

Gondorukem hidrogenasi ditimbang sebanyak 1 g lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Selanjutnya 10 ml Asam Nitrat (HNO 3 ) 65% ditambahkan ke dalam erlenmeyer lalu ditutup dengan plastik dan didiamkan selama satu malam di dalam ruang asam. Setelah satu malam, erlenmeyer dipanaskan di atas Hot Plate pada suhu 100- 110⁰C. Pada saat pemanasan akan timbul asap berwarna coklat. Erlenmeyer selanjutnya

diangkat setelah asap coklat berubah warna menjadi putih. Erlenmeyer yang berisi contoh uji didinginkan selama 5 menit lalu dibilas menggunakan aquades. Larutan contoh uji tersebut selanjutnya disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman

41 dan dimaukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Hasil saringan yang ada di dalam labu dimasukkan ke dalam botol polyetilen 100 ml dan siap untuk diuji. Lakukan hal yang sama terhadap blanko yang hanya berisi Asam Nitrat 65%.

3.2 Pengujian Kadar Timbal (Pb)

Pengujian kadar Pb dalam gondorukem hidrogenasi menggunakan alat Atomic Absorption Spektrofotometer (AAS) seri AA7000 dengan merk Shimadzu. Parameter pengujiannya yaitu panjang gelombang sebesar 217 nanometer, Slit Width (celah) 0.2 (paling sensitif), Lamp Current

10 miliAmper, Flame udara Acetilena (C 2 H 2 ) dimana udara sebagai Oksidan dan Acetilena sebagai bahan bakar, laju alir gas untuk Acetilena 2 liter/menit, dan laju alir udara 15 liter/menit.

Parameter pada prog komputer diatur sesuai dengan pengujian logam Pb. Setelah itu larutan contoh uji diinjeksi ke dalam alat uji AAS selama ± 4 detik. Larutan contoh uji

yang telah masuk akan dikonversi menjadi atom, kemudian atom tersebut diberikan energi dari lampu katoda Pb. Besarnya energi yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi. Atom yang telah diberi lampu katoda ditangkap oleh detektor lalu diperbesar di amplifier hingga hasilnya dapat dilihat pada layar komputer.

3.3 Pengujian Kadar Arsen (As)

Pengujian kadar As dalam gondorukem hidrogenasi menggunakan alat Atomic Absorption Spektrofotometer (AAS) seri AA7000 dengan merk Shimadzu. Parameter pengujiannya yaitu panjang gelombang sebesar 193,7 Nano Meter, Slit Width (celah) 0.2 (paling sensitif), Lamp Current

12 mili Amper, Flame udara Acetilena (C 2 H 2 ) dimana udara sebagai Oksidan dan Acetilena sebagai bahan bakar, laju alir gas untuk Acetilena 2 liter/menit, dan laju alir udara 15 liter/menit.

Parameter pada prog komputer diatur sesuai dengan pengujian logam As. Setelah itu, larutan contoh uji direduksi terlebih dahulu dengan campuran larutan Natrium Boroksida (NaBH 4 ) dan Asam Klorida (HCl) 5 N dengan menggunakan alat Hydride Vapoor Generator (HVG). Laju alir campuran larutan NaBH 4 dan HCl 5 N ke alat HVG

1 ml/menit, sedangkan laju alir larutan contoh uji 6,5 liter/ menit. Uap As yang terbentuk masuk ke dalam alat AAS lalu dibakar dengan lampu Arsen. Hasil pembakaran ditangkap oleh detektor lalu diperbesar di amplifier hingga hasil akhirnya dapat dilihat pada layar komputer.

4. Fraksi Tak Larut dalam Alkohol

Sampel gondorukem dalam bentuk serbuk ditimbang sebanyak 5 g dan dimasukkan ke dalam gelas piala 50 ml. Larutan Etanol 95% disiapkan sebanyak 20 ml lalu dituang ke dalam gelas piala yang berisi sampel gondorukem. Sampel gondorukem dilarutkan dengan cara diaduk. Sampel yang telah larut selanjutnya disaring dengan kertas saring Whatman

41 yang telah diketahui beratnya. Kertas saring beserta residu dipanaskan di dalam oven pada suhu 102°C ± 3°C selama 1 jam. Kemudian kertas saring didinginkan di desikator selama ± 15 menit lalu kertas saring ditimbang hingga beratnya

konstan. Pekerjaan dilakukan dua kali (duplo). Perhitungan fraksi tak larut dalam alkohol dihitung dengan rumus sebagai berikut:

2 –W 1 (W )

fraksi tak larut = --------------------- x 100%

keterangan: W

: berat sampel dinyatakan dalam g W 1 : berat kertas saring dinyatakan dalam g W 2 : berat kertas saring dan residu setelah dipanaskan dinyatakan dalam g