37
dilakukan pengukuran serapan sehingga diperoleh puncak-puncak gugus fungsional sebagai petunjuk struktur molekul sampel.
Metode spektrofotometer inframerah dalam penelitian ini digunakan untuk menentukan karakteristik struktur ikatan dan gugus fungsi padatan yang
terbentuk.
I. Metode Difraksi Sinar X
Metode difraksi sinar X lazim digunakan untuk menentukan struktur kristal tunggal berdasarkan pada pola difraksi dari interaksi antara analit
dengan radiasi elektromagnetik sinar X pada panjang gelombang 0,5-2,5 Å dan energi
± 10
7
eV. Dasar metode ini adalah adanya kekhasan jarak antar bidang kristal d pada setiap kristal yang berbeda. Metode difraksi sinar X
diaplikasikan dalam penentuan bentuk geometri dan ukuran kristal tunggal, penentuan kemurnian hasil sintesis, identifikasi kristal, pengindeksan bidang
kristal, penentuan jumlah atom tiap satuan, deteksi senyawa baru, penentuan kemurnian hasil sintesis dan sebagainya. Skema alat difraksi sinar X
tercantum pada gambar 6.
Gambar 6. Skema alat difraksi sinar X Wahyuni, 2003
Tabung Sinar-X
- Detektor
- Difraktometer
scaler and counter Rekorder
- Tempat sampel
- Goniometer
38
Metode analisis dengan difraksi sinar X pada umumnya menggunakan susunan alat yang terdiri atas:
1. Tabung sinar X
Merupakan bagian instrumen difraksi sinar X yang berupa tabung dan berfungsi sebagai tempat produksi sinar X, berisi katoda berupa filamen
tungsten W sebagai sumber elektron dan anoda berupa logam target.
2. Goniometer
Merupakan bagian instrumen difraksi sinar X yang masih satu unit dengan tempat sampel dan detektor, goniometer akan bergerak memutar selama
alat beroperasi. 3.
Tempat sampel Berupa lempeng logam plat kaca cekung dengan lubang di tengah untuk
mengisikan sampel serbuk. Dalam operasi alat, sampel akan berputar bersama goniometer dan membentuk sudut terhadap sinar X yang datang.
4. Detektor
Berisi gas yang sensitif terhadap sinar X, katoda dan anoda. Sinar X yang terdifraksi oleh sampel akan mengenai atom-atom gas sehingga atom-atom
gas tersebut akan terionisasi sehingga membentuk elektron dan kation, selanjutnya elektron tersebut akan menuju katoda dan kation akan menuju
anoda akibatnya dihasilkan suatu arus listrik. 5.
Difraktometer Merupakan bagian alat yang terdiri atas counter dan scaler. Arus listrik
yang dihasilkan dari proses sebelumnya akan diubah menjadi pulsa yang
39
dapat dihitung oleh counter dan scaler. Counter bertugas mendeteksi posisi sudut difraksi, sedangkan scaler bertugas mendeteksi intensitas.
6. Rekorder
Merupakan bagian instrumen difraksi sinar X yang digunakan untuk menampilkan keluaran yang berupa pola difraksi yang bentuknya tertentu.
Metode difraksi sinar X dalam penelitian ini digunakan untuk mengetahui perubahan struktur mikroskopis padatan yang dihasilkan setelah
proses stabilisasi sehingga memungkinkan penentuan kondisi optimum proses stabilisasi.
BAB III METODE PENELITIAN
