Studi Perbandingan Kandungan Ion Logam Timah (Sn2+) Dan Ion Logam Seng (Zn2+) Didalam Ikan Sardine (Sardina Pilchardus Sp) Kaleng Merek Dagang Chip Dan Gaga Berdasarkan Waktu Kadaluwarsanya

(1)

STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN ION LOGAM TIMAH

(Sn2+) DAN ION LOGAM SENG (Zn2+) DIDALAM IKAN

SARDINE (Sardina Pilchardus sp) KALENG MEREK

DAGANG CHIP DAN GAGA BERDASARKAN

WAKTU KADALUWARSANYA

SKRIPSI

CHATRINE A O NAPITUPULU

060802029

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2012

(2)

STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN ION LOGAM TIMAH (Sn2+) DAN

ION LOGAM SENG (Zn2+) DIDALAM IKAN SARDINE (Sardina Pilchardus sp)

KALENG MEREK DAGANG CHIP DAN GAGA BERDASARKAN WAKTU KADALUWARSANYA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

CHATRINE A O NAPITUPULU 060802029

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2012

(3)

PERSETUJUAN

Judul : PENENTUAN KADAR ION LOGAM TIMAH

(Sn2+) DAN ION LOGAM SENG (Zn2+

Kategori : SKRIPSI

) DI

DALAM IKAN SARDINE (Sardina Pilchardus

sp)KALENG MEDIA SAUS TOMAT DENGAN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

Nama : CHATRINE NAPITUPULU

Nomor Induk Mahasiswa : 060802029

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATRA UTARA

Disetujui di, Medan, Juni 2012

Komisi Pembimbing :

Dosen Pembimbing 2 Dosen Pembimbing 1

Prof.Dr. Pina Barus,M.S Drs.Ahmad Darwin

Bangun,M.Sc

NIP. 194606041980031001 NIP. 195211161980031001

Diketahui / Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

DR. Rumondang Bulan, MS NIP. 195408301985032001

(4)

PERNYATAAN

STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN ION LOGAM TIMAH (Sn2+) DAN

ION LOGAM SENG (Zn2+) DIDALAM IKAN SARDINE (Sardina Pilchardus sp)

KALENG MEREK DAGANG CHIP DAN GAGA BERDASARKAN WAKTU KADALUWARSANYA

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi in adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan - ringkasan masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2012

CHATRINE NAPITUPULU 060802029

(5)

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus ,untuk berkat dan kasih karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ketua Departemen Kimia FMIPA USU, Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU, Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc. Kepada Bapak Drs.Achmad Darwin Bangun,M.Sc selaku pembimbing 1 dan Bapak Prof.Dr. Pina Barus,M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah memberikan waktunya untuk memberikan bimbingan dan saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini dan kepada Bapak Prof.Dr. Harlem Marpaung selaku Kepala Laboratorium bidang Kimia Analitik FMIPA USU yang telah memberikan saran-saran kepada penulis. Ucapan terima kasih juga penulis tujukan kepada seluruh asisten Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, rekan-rekan kuliah stambuk 2006 khususnya sahabat-sahabatku Judika,dan sevia dan terkhusus kepada sahabatku ribert yang telah memberikan dukungan dan perhatian kepada penulis. Akhirnya penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga untuk Bapak B. Napitupulu dan Ibu D. br Tampubolon yang tersayang buat doa dan kasihnya serta saudara-saudaraku tercinta dan seluruh keluargaku. Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu melindungi kita semua.

(6)

ABSTRAK

Telah dlikukan penelitian yang bertujuan untuk menentukan kadar ion logam Seng (Zn2+) dan Timah (Sn2+) dalam Ikan Kaleng merek Chip dan merek Gaga secara Spektrofotometri Serapan Atom. Sampel diambil secara acak sebanyak satu kali dari beberapa toko yang berbeda yang berada di pasar pringgan. Pengukuran konsentrasi ion logam Seng (Zn2+) dan Timah (Sn2+) pada Ikan Sarden Kaleng telah dilakukan dengan menggunakan metode destruksi kering . Pelarut yang digunakan dalam metode ini adalah HNO3(p), dan hasil preparasi sampel dianalisis dengan menggunakan alat

Spektrofotometri Serapan Atom pada � = 213,9 nm untuk ion logam Seng (Zn2+₎

dan pada � = 224,6 nm untuk ion logam Timah (Sn2+_{). Dari hasil penelitian yang}

telah dilakukan telah diperoleh kadar ion logam Seng (Zn2+_{) dari ikan kaleng}

sarden chip dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012 dan tahun 2013 berturut – turut adalah 520,6 mg/kg, 22,44 mg/kg dan 13,69 mg/kg dan untuk ikan kaleng sarden Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012 dan 2013 berturut - turut adalah 290,16 mg/kg, 28,52 mg/kg dan 0 (tidak terdeteksi) mg/kg. Sementara kadar ion logam Timah (Sn2+_{) dari ikan kaleng sarden chip}

dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012 dan tahun 2013 berturut - turut adalah 15,21 mg/kg, 2,35 mg/kg dan 0,93 mg/kg dan untuk ikan kaleng sarden Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2011 dan 2012 berturut - turut adalah 7,15 mg/kg, 1,42 mg/kg dan 0 (tidak terdeteksi) mg/kg. Dari hasil analisis tersebut dapat dilihat bahwa kadar ion Zn2+_{dari ikan kaleng sarden Chip dan}

ikan kaleng sarden Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010 telah melampaui nilai ambang batas yang ditetapkan oleh Standar Nasional Indonesia (SNI). Sementara kadar ion Sn2+_{dari ikan kaleng merek Chip dan merek Gaga dengan}

masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012, 2013 memenuhi kualitas Standar Nasional Indonesia (SNI).

(7)

DETERMINING OF ZINKUM ION (Zn2+) AND TIN ION (Sn2+

pilchardus sp) TOMATO SAUCE MEDIA WITH ATOMIC ) CONCENTRATION OF CANNED FISH SARDEN (Sardina

ABSORPTION SPECTROFOTOMETRIC (AAS)

ABSTRACT

Studies have been conducted to determine the level of Zinc metal ion (Zn2+) tin metal ion (Sn2+) in Chip brand canned fish and Gaga brand canned fish by Atomic Absorption Spectrophotometry. Sample was taken by one random from a different stores in pringgan market. Measurement the concentration of zinc metal ion and tin metal ion has been carried out using a dry method of destruction. Solvent use in this method is concentrated nitric acid and the result of sample preparation were analyzed using Atomic Absorption Spectrophotometry at � = 213,9 nm for Zinc ion (Zn2+₎

and at � = 224,6 nm for Tin ion (Sn2+_{). From the research that have been made}

available levels of Zinc metal ion (Zn2+_{) in chip brand canned fish with year of}

expired 2010,2012 and 2013 respectively as 520,6 mg/kg, 22,44 mg/kg and 13,69 mg/kg and for Gaga brand canned fish with year of expired 2010, 2012 and 2013 respectively as 290,16 mg/kg, 28,52 mg/kg and O (not detecting) mg/kg. While the level for tin metal ion (Sn2+_{) in chip brand canned fish with}

year of expired 2010, 2012 and 2013 respectively as 15,21 mg/kg, 2,35 mg/kg and 0,93 mg/kg and for Gaga brand canned fish with year of expired 2010, 2012 and 2013 respectively as 7,15 mg/kg, 1,42 mg/kg and 0 (not detecting) mg/kg. From result of analysis it can bee seen that ion content of Zn in chip brand of canned fish and Gaga brand of canned fish with year of expired in 2010 has exceeded the threshold value set by the National Standard of Indonesia (SNI). While the levels of Sn ion from Chip Brand canned fish and Gaga Brand canned fish with year of expired 2010,2012 and 2013 are fullfill with quality of National Standard of Indonesia (SNI).

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Tabel x

Daftar Gambar xi

Daftar Lampiran xii

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 2

1.3. Pembatasan Masalah 3

1.4. Tujuan Penelitian 3

1.5. Manfaat Penelitian 3

1.6. Metodologi Penelitian 4

1.7. Lokasi Penelitian 4

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Ikan 5

2.2. Komposisi Kimia Ikan 5

2.3. Pengolahan Ikan Kaleng Sarden 6

2.4. Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden 8

2.5. Struktur Kaleng dan Persyaratannya 9

2.6 . Korosi 9

2.7. Logam Seng (Zn) 11

2.7.1. Toksisitas Logam Seng (Zn) 11

2.8. Logam Timah (Sn) 11

2.8.1. Toksitisitas Logam Timah (Sn) 12

2.9. Metode Destruksi 12

2.9.1. Metode Destruksi Basah 12

2.9.2. Destruksi Kering 14

2.10. Spektrofotometri Serapan Atom 15

2.10.1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom 15 2.10.1.1. Spektrofotometri Serapan Atom Dengan Nyala 16 2.10.1.2. Spektrofotometri Serapan Atom Tanpa Nyala 18

2.10.2. Cara Kerja Spektrofotometri Serapan Atom 18

2.10.3. Gangguan Pada SSA dan cara mengatasinya 19

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 . Bahan-bahan 20

3.2. Alat – Alat 20

(9)

3.3.1. Pembuatan Larutan Standar 21 3.3.1.1. Pembuatan Larutan Standar Zn2+

3.3.1.2. Pembuatan larutan seri standar Zn

1000 mg/L 21

3.3.1.3. Pembuatan Larutan Standar Sn

3.3.1.4. Pembuatan larutan seri standar Sn

1000 mg/L 21

3.3.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi 22

3.3.3. Pembuatan Larutan HNO3

3.3.4. Preparasi sampel 22

1 N 22

3.3.5. Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Kering 23 3.3.6. Penentuan Konsentrasi Ion logam Zn2+ Dan Sn2+

Sampel Dengan Spketrofotometri Serapan Atom 23

Dalam

3.4. Bagan Penelitian 24

3.4.1. Pembuatan Reagen 24

3.4.1.1. Larutan HNO3

3.4.1.2. Larutan Standar Zn 1000 mg/L 24

1N 24

3.4.1.3. Larutan Standar Sn 1000 mg/L 24

3.4.2. Preparasi Sampel 25

3.4.3. Metode Destruksi Kering Terhadap Sampel 26 3.4.4. Penentuan Kadar Ion Logam Zn2+ danSn2+

Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 26 Dengan

BAB 4.HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian 27

4.2. Pengolahan Data 29

4.2.1. Pengolahan Data Ion Logam Zn2+

4.2.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan

Metode Kurva Kalibrasi 29

4.2.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi 30

4.2.1.3. Koefisien Korelasi 31

4.2.1.4. Penentuan Batas Deteksi 33

4.2.1.5. Penentuan Kadar Seng dalam Sampel 34 4.2.1.5.1. Penentuan Kadar Ion Logam Seng (Zn2+

yang Terkandung Dalam Ikan Kaleng )

Sarden Dengan Metode Destruksi

Kering Secara SSA dalam mg/L 34 4.2.1.5.2. Penentuan Kadar Ion Logam Seng (Zn2+

Yang Terkandung Dalam Ikan Kaleng )

Sarden Dengan Metode Destruksi

Kering secara SSA dalam mg/kg 35 4.2.2. Pengolahan Data Ion Logam Sn2+

4.2.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan

Metode Kurva Kalibrasi 36

4.2.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi 36

4.2.2.3. Koefisien Korelasi 37

4.2.2.4. Penentuan Batas Deteksi 39 4.2.2.5. Penentuan Kadar Timah dalam Sampel 39 4.2.2.5.1. Penentuan Kadar Ion Logam Timah (Sn2+

Terkandung dalam Ikan Sarden Dengan Metode ) yang

(10)

4.2.2.5.2. Penentuan Kadar Ion Logam Timah (Sn2+

Yang Terkandung dalam Ikan Kaleng Sarden )

Dengan Metode Destruksi Kering secara

SSA dalam mg/kg 41

4.3. Pembahasan 42

BAB 5.KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 44

5.2. Saran 44

DAFTAR PUSTAKA 45

LAMPIRAN 46

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Mineral yang terdapat pada ikan 6

Tabel 2.2. Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden Berdasarkan SNI 8

Tabel 2.3. Ketebalan Lapisan Kaleng Makanan 9

Tabel 2.4. Jenis-jenis Gas Pembakar pada SSA Nyala 17

Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Seng (Zn2+

Dengan Spektrofotometri Serapan Atom 27

)

Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timah (Sn2+

Dengan Spektrofotometri Serapan Atom. 27

)

Tabel 4.3. Data Pengukuran Absorbansi Seng Pada Ikan Kaleng Sarden Chip

Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA 28

Tabel 4.4. Data Pengukuran Absorbansi Seng Pada Ikan Kaleng Sarden Gaga

Dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA 28

Tabel 4.5. Data Pengukuran Absorbansi Timah Pada Ikan Kaleng Sarden Chip

Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA 28

Tabel 4.6. Data Pengukuran Absorbansi Timah Pada Ikan Kaleng Sarden Gaga

Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA 29

Tabel 4.7. Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi untuk Zn 30

Tabel 4.8. Data Hasil Perhitungan Korelasi Untuk Seng 31

Tabel 4.9. Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi untuk Sn 36

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Kadar Seng (Zn2+

Sarden Chip Dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA 46 ) pada Ikan Kaleng

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Kadar Seng (Zn2+

Sarden Gaga Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA 46 ) pada Ikan Kaleng

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Kadar Timah (Sn2+

Sarden Chip dengan Metode Destruksi Kering secara SSA 47 ) pada Ikan Kaleng

Lampiran 4. Data Hasil Pengukuran Kadar Timah (Sn2+

Sarden Gaga dengan Metode Destruksi Kering secara SSA 47 ) pada Ikan Kaleng

Lampiran 5. Kurva Larutan Standar Seng (Zn) Dengan

Spektrofotometri Serapan Atom 48

Lampiran 6. Kurva Larutan Standar Timah (Sn) Dengan

Spektrofotometri Serapan Atom 49

(14)

ABSTRAK

Spektrofotometri Serapan Atom pada � = 213,9 nm untuk ion logam Seng (Zn2+₎

dan pada � = 224,6 nm untuk ion logam Timah (Sn2+_{). Dari hasil penelitian yang}

telah dilakukan telah diperoleh kadar ion logam Seng (Zn2+_{) dari ikan kaleng}

masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012, 2013 memenuhi kualitas Standar Nasional Indonesia (SNI).

(15)

DETERMINING OF ZINKUM ION (Zn2+) AND TIN ION (Sn2+

pilchardus sp) TOMATO SAUCE MEDIA WITH ATOMIC ) CONCENTRATION OF CANNED FISH SARDEN (Sardina

ABSORPTION SPECTROFOTOMETRIC (AAS)

ABSTRACT

and at � = 224,6 nm for Tin ion (Sn2+_{). From the research that have been made}

available levels of Zinc metal ion (Zn2+_{) in chip brand canned fish with year of}

(16)

BAB 1

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Pangan merupakan kebutuhan dasar terpenting yang mampu meningkatkan kualitas fisik dan kecerdasan seseorang. Berangkat dari fungsi yang demikian mendasar, selain pangan membutuhkan persyaratan harus bergizi dan memiliki mutu yang baik, pangan juga harus aman dikonsumsi. Bahkan persyaratan keamanan pangan menjadi kriteria utama yang harus dipenuhi karena menyangkut kesehatan masyarakat konsumen.Namun, belakangan ada kecenderungan makin kurangnya tanggung jawab sebagian masyarakat terhadap keamanan pangan.(Sibuea,2004)

Kualitas makanan atau bahan makanan di alam tak lepas dari berbagai pengaruh seperti kondisi lingkungan yang menjadikan layak atau tidaknya suatu makanan untuk dapat di konsumsi. Berbagai bahan pencemar terkandung dalam makanan karena penggunaan bahan baku pangan terkontaminasi oleh proses pengolahan maupun penyimpanan. Makanan maupun minuman biasanya ditempatkan pada suatu wadah yang dipakai untuk dapat memperpanjang umur makanan tersebut.(Deman, 1997)

Wadah yang digunakan untuk mengemas makanan umumnya dikemas dalam kemasan kaleng. Pengemas dengan kemasan kaleng dapat memberikan perlindungan kepada isi kaleng agar terhindar dari insekta, akan tetapi makanan kaleng dapat menyerap ion logam dari wadahnya baik timah (Sn), seng (Zn) dan besi (Fe) dari pelat timah, serta timbal (Pb) dari patrian, hal tersebut sering dinamakan korosi. (Deman, 1997)

(17)

Sehingga tidaklah mengherankan bila belakangan banyak jenis makanan yang beredar di masyarakat tidak terjamin lagi keamanannya karena terkontaminasi oleh bahan-bahan kimia atau senyawa-senyawa kimia. Bahan makanan atau minuman dalam wadah kaleng memang sangat dibutuhkan oleh masyarakat bukan karena kelezatannya, tetapi juga agar dapat disimpan lebih lama, di makan serta di minum dengan praktis.

Akan tetapi, apabila makanan atau minuman yang mengandung bahan atau senyawa kimia seperti logam berat dalam jumlah tinggi masuk ke dalam tubuh manusia melalui makanan, menurut Darmono (1995) akan mengakibatkan gangguan pada sistem saraf, pertumbuhan terhambat, gangguan reproduksi, peka terhadap penyakit infeksi, kelumpuhan dan kematian dini, serta dapat juga menurunkan tingkat kecerdasan anak.

Oleh karena itu peneliti tertarik sekali untuk menganalisa besarnya kadar ion

logam Zn2+ dan Sn2+ dari dalam ikan yang dikemas dalam kaleng dan

membandingkan dengan kadar ion logam Zn2+ dan Sn2+ yang dibenarkan untuk konsumsi menurut ketentuan SNI 01-2345-1991

1.2Permasalahan

1. Berapa kadar ion logam Zn2+ dan Sn2+

yang terdapat pada beberapa produk ikan dalam kemasan kaleng yang melewati masa kadaluwarsa dan yang belum melewati masa kadaluwarsa

Apakah kadar ion logam Zn2+ dan Sn2+ yang terdapat pada ikan kaleng memenuhi standar yang dibenarkan oleh SNI 01-2345-1991

(18)

I.3 Pembatasan Masalah

-Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar ion logam Zn2+ dan ion logam Sn2+ dari ikan kaleng sardine sebelum dan sesudah masa kadaluwarsa dengan media saus tomat -Sampel yang dianalisa adalah produk ikan kaleng sardine Gaga dengan kadaluwarsa 09 September 2010 , 10 Maret 2012 dan 06 September 2013. Produk ikan kaleng sardine Chip dengan kadaluwarsa 01 Desember 2010 , 01 September 2012 dan 05 January 2013 yang diperoleh dari pasar tradisional yang berada di Pasar Pringgan Medan.

-Penentuan kadar ion logam Zn2+ dan Sn2+ dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom

-Cara menghitung kadar ion logam Zn2+ dan Sn2+ dari ikan kaleng sardine dalam satuan mg/Kg dengan menggunakan data hasil analisis Spektrofotometri Serapan Atom, dan dengan menggunakan persamaan garis regresi kurva standar.

I.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui kadar Zn2+ dan Sn2+

yang terdapat dalam produk ikan Sardine kemasan kaleng yang melewai masa kadaluwarsa dan yang belum melewati masa kadaluwarsa.

Membandingkan kandungan Zn2+ dan Sn2+ dalam produk ikan Sardine kaleng dengan standar mutu yang dikeluarkan oleh Standar Nasional Indonesia (SNI)

I.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai besarnya kadar Zn2+, dan Sn2+ pada Ikan Sardine kaleng sebelum dan sesudah masa kadaluwarsa

(19)

I.6 Metodologi Penelitian

-Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium.Metode penelitian dilakukan dengan cara sebagai berikut :

-Metode pengambilan sampel dilakukan secara acak dari tempat yang berbeda yakni dari pasar tradisional dan supermarket yang berada dipasar pringgan Medan dengan pengambilan sampel sebanyak 1 kali yang mempunyai masa kadaluwarsa yang berbeda.

-Sampel didesktruksi dengan metode destruksi kering Kadar Zn2+ dan Sn2+

diukur dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom

Cara menghitung kadar ion logam Zn2+ dan Sn2+ dari ikan kaleng sarden dengan media saus tomat dalam satuan mg/Kg dengan menggunakan data hasil analisis Spektrofotometri Serapan Atom, dan dengan menggunakan persamaan garis regresi kurva standar.

I.7 Lokasi Penelitian

- Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatra Utara

- Penentuan kadar Ion logam dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan di laboratorium Barisan Standar Nasional Indonesia dan Balai Besar Industri Agro

(20)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ikan

Sejak beberapa abad yang lalu, manusia telah memanfaatkan ikan sebagai salah satu bahan pangan yang banyak mengandung protein 18 – 30 %.Protein ikan sangat dibutuhkan karena mengandung asam amino essensial, nilai biologisnya tinggi (90%),

lebih_{murah dibandingkan dengan sumber protein yang lain. Selain kandungan}

protein,ikan juga mengandung lemak yang bersifat tak jenuh,vitamin,mineral, dan jaringan pengikatnya sedikit sehingga mudah dicerna.Hal paling penting adalah harganya jauh lebih murah dibandingkan dengan sumber protein lain. Ikan juga dapat digunakan sebagai bahan obat-obatan,pakan ternak dan lainnya.(Rabiatul, 2008)

2.2 Komposisi Kimia Ikan

Kandungan kimia, ukuran dan nilai gizi ikan tergantung pada jenis, umur, kelamin, tingkat kematangan, dan kondisi tempat hidupnya. Agar dapat memanfaatkan ikan dengan baik, perlu diketahui karakteristik yang dimiliki, misalnya struktur tubuh ikan, perbandingan ukuran tubuh dan berat, sifat fisik dan kimia, protein, lemak, vitamin, dan senyawa lain yang dikandungnya. Hasil-hasil perikanan merupakan sumber daya alam yang sangat besar manfaatnya untuk menbantu pertumbuhan dan pemeliharaan tubuh , memperkuat daya tahan tubuh serta juga memperlancar proses fisiologi dalam tubuh.(Rabiatul, 2008)

(21)

Tabel 2.1 Mineral yang terdapat pada ikan

No Mineral Rata-rata mencukupi

(mg%)

1. Kalium 300

2. Klorida 200

3. Phospor 200

4. Sulfur 200

5. Natrium 63

6. Magnesium 25

7. Calsium 15

8. Besi 1,5

9. Mangan 1

10. Zink 1

11. Flour 0,5

12. Arsenik 0,4 Sumber : Rabiatul

2.3 Pengolahan Ikan Kaleng

Bahan baku ikan segar diproses dengan beberapa tahap dari proses pengalengan yaitu :

a. Pembuangan Udara/Penghampaan/Exhausting

Sebelum wadah ditutup, biasanya dilakukan penghampaan/exhausting untuk memperoleh keadaan vakum parsial. Tujuan penghampaan yaitu untuk memperoleh keadaan vakum dalam wadah yaitu dengan jalan mengeluarkan udara terutama oksigen (O2

Tujuan penutupan wadah yaitu Memasang tutup dari wadah sedemikian rupa, sehingga faktor-faktor penyebab kerusakan tidak dapat masuk lagi ke dalamnya setelah dilakukan sterilisasi. Penutupan kaleng dilakukan dengan alat khusus. Penutupan kaleng harus sempurna, sebab kebocoran dapat merusak produknya. Sebelum wadah ditutup diperiksa dahulu apakah head space-nya sudah cukup dan

) yang ada dalam head space.

(22)

sesuai dengan perhitungan. Setelah ditutup sempurna, kaleng/wadah perlu dibersihkan jika ada sisa-sisa bahan yang menempel pada dinding kaleng / wadah. Pencucian dilakukan dengan air panas (suhu sekitar 82,2OC) yang mengandung larutan H3PO4

c. Sterilisasi (Processing)

Sterilisasi (Processing) pada pengalengan adalah proses pemanasan wadah serta isinya pada suhu dan jangka waktu tertentu untuk menghilangkan atau mengurangi faktor - faktor penyebab kerusakan makanan, tanpa menimbulkan gejala lewat pemasakan (over cooking) pada makanannya. Suhu yang digunakan biasanya 121

dengan konsentrasi 1,0 – 1,5 %, kemudian dibilas dengan air bersih beberapa kali

d. Pendinginan (Cooling)

C selama 20 – 40 menit, tergantung dari jenis bahan makanan.

Pendinginan dilakukan sampai suhunya sedikit di atas suhu kamar, maksudnya agar air yang menempel pada dinding wadah cepat menguap, sehingga terjadinya karat dapat dicegah . Tujuan Pendinginan yaitu mencegah lewat pemasakan (over cooking) dari bahan pangan dan tumbuhnya spora-spora dari bakteri perusak bahan pangan yang belum mati. Cara Pendinginan yaitu kaleng / wadah yang sudah dipanaskan kemudian didinginkan dengan air dingin sampai suhunya 35 – 40OC. Pendinginan dapat dilakukan di dalam otoklaf sebelum autoklaf dibuka atau di luar otoklaf dengan jalan menyemprotkan air dingin.

(23)

2.4 Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden

Tabel 2.2 Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden Berdasarkan SNI

No Uraian Satuan Syarat Mutu

1. Keadaan kaleng Dalam kondisi normal (sebelum

dan sesudah dieram) tidak bocor, tidak kembung, tidak berkarat, permukaan dalam tidak bernoda, lipatan kaleng baik..

2. Kehampaan mm Hg Min 50

3. Keadaan isi Sesuai dengan

SNI 01 – 2345 – 1991 *)

4. Media 4.1 Jenis

4.2 Kepekatan Brix

Saus tomat Min 11

5. Ph 4,6 – 6

6. Ruang kosong ( Head

Space), % v/v Maks . 10

7. Bobot tuntas, % b/b Min. 70

8. Zat warna makanan tambahan

Sesuai dengan

SNI 01 – 0222 – 1987

9. Cemaran logam

9.1 Cu mg/kg Maks. 20,0

9.2 Pb mg/kg Maks. 2,0

9.3 Hg mg/kg Maks. 0,5

9.4 Zn mg/kg Maks. 100,0

9.5 Sn mg/kg Maks. 250,0

10. Cemaran As mg/kg Maks. 1,0

(24)

2.5 Struktur Kaleng Dan Persyaratannya

Kaleng yang sering juga disebut sebagai timah yang digunakan sebagai wadah dari beberapa produk makanan dan minuman sesungguhnya terdiri dari pelat baja karbon rendah yang dilapisi timah pada kedua sisinya yang disebut “tin-plate”. Tebal lapisan timah tertentu, disesuaikan dengan keperluan. Tin-plate merupakan bahan yang ideal untuk wadah dari makanan dan minuman. Meskipun tidak selalu bersifat inert secara sempurna terhadap setiap jenis produk makanan dan minuman, akan tetapi dengan memperhatikan persyaratan-persyaratan tertentu serta memilih kombinasi yang tepat dari material-material yang bersangkutan, maka interaksi antara produk dan kalengnya dapat ditekan sedemikan sehingga tidak melampaui batas yang diizinkan pemerintah.

Bila produk makanan dan minuman yang dikalengkan sangat korosif, maka setelah lapisan timah ditambahkan lapisan pelindung organic, yang akan menghalangi kontak antara permukaan lapisan timah dan lingkungan yang korosif. Selain itu pada permukaan lapisan timah juga dapat dibuat lapisan oksidanya untuk mendapatkan permukaan yang pasif. (Murdiati S,1982)

Tabel 2.3 Ketebalan Lapisan Kaleng Makanan

Lapisan Tebal (m)

Minyak 10-9

Oksida 10-9

Timah 10-6

Paduan 10-7

Baja 10-4

Sumber : SNI:19-1899-1991

2.6 Korosi

Dalam kemasan kaleng, makanan dapat dipanaskan hingga suhu yang sangat tinggi dan tekanan yang tinggi pula. Dengan demikian semua mikroba yang hidup bersama makanan tersebut akan mati. Karena kaleng juga ditutup dengan sangat rapat, maka

(25)

mikroba baru tidak akan bisa masuk kembali ke dalamnya. Oleh karena itu makanan kaleng dapat disimpan hingga dua tahun dalam keadaan baik, tidak busuk, dan tidak beracun. Jadi, umur tempat jalannya reaksi panas makanan selama penyimpanan ditentukan oleh daya tahan kaleng terhadap korosi.Banyak sekali faktor yang mempengaruhi besarnya korosi pada kaleng bagian dalam, diantaranya tingginya sisa oksigen dalam makanan, adanya akselator korosi, seperti Nitrat dan senyawa Sulfur lainnya, pH makanan dalam kaleng, suhu dan lama penyimpanan dan jenis kaleng dan lapisan penahan korosi. Logam-logam yang mempunyai E0oksidasi

∆� = −��0 ……….(1)

Dimana : F = 96487 Coulomb/ekuivalen;Faraday

n = jumlah electron yang terlibat dalam reaksi redoks

besar akan mudah mengalami oksidasi yang berarti cepat mengalami korosi. Adanya air,oksigen,karbon dioksida atau belerang trioksida (pembentuk asam) dan garam dapat mempercepat terjadinya korosi. Daerah yang tertutup oleh air akan mudah teroksidasi (berkelakuan sebagai anoda),sehingga membentuk suatu lubang. Menurut teori energetika, kelarutan dapat terjadi bila energi bebas Gibbs adalah negatif. Hubungan antara energi bebas Gibbs dengan potensial reduksi logam atau potensial sel adalah sebagai berikut :

E0 = Potensial Elektroda Standar Selain itu kondisi larutan dalam suasana asam dapat memicu terjadinya pelarutan logam menjadi ion. Dengan kehadiran H+

Sn Sn

maka logam Sn dan Zn akan bereaksi sebagai berikut :

+ 2e E0 = 0,14 volt

2H+ + 2e H2 E0 = 0,00 volt

Sn + 2H+ Sn2+ + H2 E0

Zn Zn

= 0,14 volt

+ 2e E0 = 0,76 volt

2H+ + 2e H2 E0 = 0,00 volt

Zn + 2H+ Zn2+ + H2 E0

Dari persamaan reaksi diatas, dapat kita lihat bahwa harga E

= 0,76 volt

sel adalah positif, dengan

�dalah negative yang berarti demikian sesuai dengan persamaan (1) maka

(26)

2.7Logam Seng (Zn)

Merupakan elemen pertama dan yang terakhir dari golongan transisi yang lebih banyak tingkat oksidasi dari pada elemen lain. Dan kimia seng Zn (II) kecuali ion Zn2+ yang telah diidentifikasi dalam kaca diamagnetic kuning yang diperoleh dari pendinginan larutan seng metalik ZnCl2 ; ion ini adalah analog dari

ion Cd2+ dan Hg2+ yang akan dibahas dalam bab berikut, tetapi kurang stabil dari mereka. Zink biasanya diisolasi dari campuran seng, ZnS, dengan pembakaran dan me ngurangi oksida yang dihasilkan dengan karbon; logam ini lebih tidak stabil dari logam transisi yang lain (mendidih pada 9080C) dan dapat dipisahkan dengan pendinginan (untuk menghindari membalikkan reaksi), dan dimurnikan dengan destila si atau elektrolisa. Zink adalah logam keperak-putih yang cukup lunak,yang sifatnya mempunyai titik-leleh yang relatif rendah (419oC) dan merupakan struktur-heksagonal yang tertutup dari logam yang dapat terdistorsi, dengan hasil bahwa jarak interatomik lebih besar daripada logam transisi dari seri pertama. (Sharpe,1991)

2.7.1 Toksisitas Logam Seng (Zn)

Logam seng adalah suatu unsur yang sedikit berbahaya, dan senyawanya pada umumnya rendah toksisitasnya. Kadar arsen, timah, cadmium atau antimony yang rendah terdapat bersama seng yang tidak murni cukup berbahaya. Kelebihan logam seng hingga dua kali AKG (Angka Kekurangan Gizi) menurunkan absorbsi tembaga.Suplemen seng yang berlebihan biasanya menyebabkan keracunan, begitupun makanan yang asam dan disimpan didalam kaleng yang dilapisi seng.(Almatsier, S.2001)

2.8Logam Timah (Sn)

Timah adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Sn (bahasa Latin: stannum) dan nomor atom 50, bobot atom 118,710 sma, titik lebur 449,47 ºF dan titik didih 4716 ºF. Unsur ini merupakan logam miskin keperakan,

(27)

dapat ditempa (malleable), tidak mudah teroksidasi dalam udara sehingga tahan karat, ditemukan dalam banyak alloy, dengan penampakan abu-abu keperakan mengkilap dan digunakan untuk melapisi logam lainnya untuk mencegah karat. Jumlah kecil timah dalam makanan kaleng tidak berbahaya terhadap manusia.

2.8.1 Toksisitas Logam Timah (Sn)

Logam timah merupakan unsur yang beracun dimana rang yang terpapar timah dalam jangka waktu lama. Misalnya pekerja, atau penduduk yang tinggal di sekitar industri yang menggunakan bahan timah hitam akan mengalami penyakit anemia, gejalanya terdapat garis biru hitam pada gusi, nyeri perut, konstipasi (sulit buang air besar), dan muntah. Oleh karenanya, harus diwaspadai adanya timah pada kemasan makanan dan minuman, peralatan yang mengandung timah misalnya baterai, cat, dan minyak bumi.(Darmono,1995)

2.9Metode Destruksi

Destruksi merupakan suatu cara perlakuan perombakan senyawa menjadi unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Metode destruksi materi organik dapat dilakukan dengan dua cara yang selama ini dikenal sebagai :

a. Metode destruksi kering b. Metode destruksi basah

Berdasarkan kedua metode destruksi ini sudah tentu memiliki teknik pengerjaan yang berbeda pula. Penguraian sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran dikenal dengan metode destruksi basah sedangkan penguraian sampel dengan cara pengabuan sampel dalam tanur dikenal sebagai metode destruksi kering.(Pomeranz,1922)

(28)

2.9.1 Metode Destruksi Basah

Metode destruksi basah dilakukan dengan memanaskan contoh (contoh organic dan biologis) dengan adanya asam mineral yang pekat atau campuran dari asam-asam tersebut. Asam-asam-asam kuat yang digunakan untuk mendestruksi sampel organik adalah asam nitrat yang pertama kalinya digunakan oleh Cerius untuk penentuan S, P, As dan logam-logam dalam senyawa organik. Suhu pemanasan mencapai 3800

C dan dipanaskan dalam tabung tertutup.

Proses destruksi dilakukan dalam labu kjedahl. Dipanaskan pada penangas dari logam pada suhu 3000C, setelah kelebihan asam habis diuapkan lalu dipijarkan,residu diuapkan kembali dengan penambahan beberapa milliliter asam nitrat dan sisanya berupa abu putih yang mudah larut dalam asam-asam.Kebaikan metode destruksi basah dengan menggunakan pelarut asam nitrat yaitu metodenya sederhana,oksidasinya kontiniu dan cepat serta unsur- unsur yang diperoleh mudah larut sehingga dapat ditentukan dengan metode analisis tertentu. Kekurangan metode ini adalah reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan dapat membuat residu keluar maka dilakukan pemanasan lebih berhati-hati.

Metode destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat sebagai pengoksidasi dengan dikombinasikan menggunakan asam pengoksidasi lain seperti asam sulfat , asam perklorat dan hidrogen peroksida adalah metode yang paling digunakan. Kombinasi dengan asam sulfat diperlukan untuk menaikkan suhu sehingga bahan organik yang sukar dioksidasi pada titik didih asam nitrat akan dapat dioksidasi dengan sempurna pada suhu yang jauh di atasnya. Namun untuk sampel yang banyak mengandung kalsium akan menimbulkan endapan sulfat yang dapat mengabsorbsi unsu analit tertentu. Ion sulfat juga sangat mengganggu dalam analisis unsur tertentu secara Spekrofotometri Serapan Atom (SSA). Asam perklorat sangat efektif untuk mendestruksi zat organik yang paling sukar dioksidasi namun mempunyai potensi mudah menimbulkan ledakan jika tidak digunakan secara tepat.

Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan hasil destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut

(29)

sempurna atau penguraian senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah hasil destruksi merupakan senyawa garam yang stabil yang dapat disimpan selama beberapa hari, untuk selanjutnya dianalisis konsentrasi logamnya dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).(Egan,1981)

2.9.2 Metode Destruksi Kering

Destruksi kering merupakan penguraian (perombakan) senyawa organik logam dalam sampel menjadi logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan suhu pemanasan tertentu.

Pada metode ini sampel dipanaskan secara bertahap di udara terbuka untuk menguapkan air, menguraikan dan mengoksidasi sampel dimana akhirnya sampel diabukan di tanur dengan suhu pengabuan 450-5500 C. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan metode destruksi kering terlebih dahulu ditinjau jenis logamyang akan dianalisis. Bila oksida logam yang terbentuk bersifat mudah menguap, seperti halnya dalam analisis unsur kadmium dan kromium maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik, disebabkan pada suhu tinggi oksida-oksida logam ini sudah habis menguap. (Untuk analisis unsur kadmium dan kromium,suhu pengabuan

antara 320-4200C). Namun ada juga perlakuan destruksi kering dengan suhu

pengabuan mencapai 7500C atau bahkan sampai 9800

C. Suhu pengabuan yang relatif tinggi akan mempercepat proses destruksi dan hanya berlaku untuk unsur-unsur logam yang tidak mudah menguap.

Oksidasi-oksidasi ini kemudian dilarutkan ke dalam asam encer yang sesuai setelah itu dianalisis secara kuantitatif dengan metode SSA.Masalah utama dengan teknik yang sederhana ini adalah kemungkinan adanya unsur yang menguap keseluruhan ataupun sebagian. Losses melalui penguapan akan lebih mungkin terjadi jika temperatur yang digunakan untuk pengabuan lebih tinggi. Tetapi jika tidak menggunakan suhu yang tinggi maka sampel tidak akan terurai dengan sempurna dan akan menimbulkan kesalahan dalam analisis. Karena masalah losses yang disebabkan

(30)

penguapan, metode destruksi kering hanya dapat digunakan untuk unsur-unsur logam karena sebagian besar senyawa non logam akan dioksidasi menjadi bentuk yang mudah menguap.Sumber kesalahan lain yang menyebabkan losses adalah abu dapat bereaksi dengan cawan porselen seperti cawan porselen yang terbuat dari silica. (Pomeranz,1922)

2.10 Spektrofotometri Serapan Atom

Apabila suatu larutan yang mengandung garam logam (senyawa logam) dilewatkan ke dalam suatu nyala, akan terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu menyerap energi,maka electron pada keadaan dasar akan naik ke tingkat energi yang lebih tinggi disebut keadaan tereksitasi. Banyaknya energi yang diserap berbanding lurus dengan jumlah atom yang terserap berbanding lurus dengan jumlah atom yang terserap. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.Telah lama ahli kimia menggunakan kimia pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala sebagai alat analitis. Suatu nyala yang lain, kebanyakan atom berada dalam keadaan elektronik dasar bukannya berada dalam keadaan eksitasi. Fraksi atom-atom yang tereksitasi berubah secara eksponensial dengan temperature.

2.10.1 Prinsip Dasar Analisa SSA

Analisa SSA merupakan metode analisa untuk penentuan unsur atom dalam keadaan gas (keadaan dasar) berdasarkan serapan cahaya yang mempunyai panjanh gelombang tertentu.Kelebihan SSA adalah dapat menentukan logam dalam skala kualitatif karena lampunya tiap sampel tidak sama.

Berdasarkan proses atomisasi maka Spektrofotometer Serapan Atom dibagi menjadi dua yaitu :

1. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi dengan nyala 2. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi tanpa nyala

(31)

2.10.1.1 Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala

Skematis ringkas peralatan Spekrofotometer Serapan Atom dengan nyala adalah : Sumber Sinar Nyala Monokromator Detektor

Pencatat

Tempat sampel

Gambar 2.1 Skematis Ringkas Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom Keterangan :

A = Tabung Katoda (sumber cahaya) B = Nyala

C = Monokromator D = Detektor E = Pencatat 1. Sumber Cahaya

Sebagai sumber cahaya dipergunakan lampu katoda berongga (hollow cathode lamp).Sumber ini menghasilkan garis resonansi yang spesifik untuk tiap-tiap unsur. Kedua elektroda dimasukkan dalam tabung kaca dari silika yang diisi dengan gas Ar, Ne, atau He dalam tekanan rendah. Untuk mempertajam spectrum radiasi resonansi dan mengurangi terjadinya pelebaran garis emisi, maka pada lampu katoda diberikan elektroda tambahan. Elektroda tambahan ini adalah katoda yang dilapisi oleh unsur logam yang mudah melepaskan elektron yang diperlukannya untuk memborbardir katoda berongga.

2. Nyala

Nyala yang digunakan pada spektrofotometer serapan atom harus mampu memberikan suhu > 2000 0K. Untuk mencapai suhu setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dalam suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N2O).Gas pembakar yang umum digunakan adalah etana (C2H2), hidrogen (H2) dan

propana (C3H8). Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai

campuran gas pembakar dengan gas pengoksida sebagai berikut

(32)

Tabel 2.4 Jenis-jenis Gas Pembakar pada SSA Nyala

Gas Pembakar Gas Oksidator Suhu (0K)

Asetilena Asetilena Asetilena Hidrogen Hidrogen Propana

Udara

Dinitrogen Oksida Oksigen

Udara Oksigen Udara

2400-2700 2900-3100 2300-3400 2300-3400 2800-3000 2000-2200

3.Monokromator

Monokromator berfungsi untuk memisahkan garis-garis spektrum lainnya yang mungkin menggangu sebelum pengukuran. Sistem monokromator terdiri dari celah masuk (entrance slit), pemilih panjang gelombang berupa prisma atau kisi-kisi difraksi.

4.Detektor

Alat detektor yang umum digunakan adalah tabung pelipat ganda foton. Prinsip tabung ini adalah mengubah energi cahaya menjadi energi listrik.

5 Pencatat

Pencatat merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi aau absorbansi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.

Dalam analisis logam dengan menggunakan, system ini sampel diatomisasi pada alat atomizer melalui nyala api dengan bahan baker asetilen murni. Biasanya logam yang dianalisis dengan flame SSA ini ialah Ca, Cd, Cu, Cr, dan sebagainya yang dikelompokkan dengan logam normal. Sedangkan untuk analisis Hg dilakukan tanpa nyala tetapi larutan sampelnya direduksi lebih dahulu dengan pencampuran dengan Stanous Klorida (SnCl2). Uap hasil reduksi ditampung dalam berjendela yang

(33)

2.10.1.2 Spektrofotometer Serapan Atom Tanpa Nyala

Pada umumnya Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala merupakan metode atomisasi sampel yang baik tetapi sistem ini jumlah cuplikan hanya berada dalam jalur waktu yang sangat singkat, sehingga cuplikan yang terkonsentrasi sangat rendah, maka atomisasi memakai nyala tidak dapat dipakai secara efisien. Cuplikan dengan ukuran beberapa mikroliter larutan atau beberapa mg padatan ditempatkan pada tabung grafit. Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa berlangsung dalam tiga tahap yag dibaca secara otomatis.

Tahap 1 : dengan suhu relatif rendah dipakai untuk menghilangkan pelarut (pengeringan)

Tahap II : dengan suhu yang lebih tinggi untuk pengabuan sampel Tahap III : pemanasan untuk atomisasi sampel

2.10.2 Cara Kerja Spektrofotometri Serapan Atom

Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen : 1. Unit Atomisasi

2. Sumber Radiasi

3. Sistem Pengukur Fotometrik

Cara kerja ini ialah berdasarkan penguapan larutan sampel dengan adanya unit tungku penguapan, kemudian yang terkadung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan lampu katoda berongga (hallow cathode lamp ; sebagai sumber radiasi) yang mengandung unsure yang akan ditentukan.

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperature harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi.Bahan bakar dan oksidator dimasukkkan dlama kamar pencampur lalu dilewatkan melalui baffle menuju pembakar. Nyala akan dihasilkan lalu sampel dihisap masuk kekamar pencampur. Dengan gas asetilena dan oksidator

(34)

udara tekan, temperature dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperature dinaikkan secara bertahap, utnuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis. (Khopkar,S.M.1992)

2.10.3 Gangguan pada SSA Dan Cara Mengatasinya

1. Gangguan Spektrum

Gangguan spektrum dalam Spektrofotometri Serapan Atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator.

Adanya peristiwa absorpsi ( yang bukan resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan dalam pembacaan absorbansi.(Underwood,1986)

2. Gangguan Kimia

Gangguan kimia dapat disebabkan oleh pembentukan senyawa refraktori. Pembentukan senyawa refraktori menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang dianalisis bila disemprotkan ke dalam nyala. Biasanya gangguan kimia dapat diatasi dengan salah satu cara berikut :

- Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya

- Menambahkan unsur penyangga, mengestraksi unsur-unsur yang akan

dianalisis atau mengekstraksi unsur-unsur penggangu (Vogel,1979)

Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu dengan jalan : 1. Menaikkan temperature nyala agar mempermudah penguraian untuk itu dipakai

gas pembakar campuran C2H2 + N2

2. Menambahkan elemen pengikat gugus atau atom penyangga, sehingga terikat kuat akan tetapi atom yang ditemtukan bebas sebagai atom netral. Misalya penentuan yang terikat sebagai garam, dengan penambahan, yang lainnya akan terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu.(Mulya Muhammad, 1995)

O yang memberikan nyala dengan temperatur yang tinggi.

(35)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Bahan-bahan

- SnCl2. 2H2O p.a.E.Merck

- ZnCl2 p.a.E.Merck

- HNO3 (p)

 A : (IKS Chip) : masa kadaluwarsa 01 Desember 2010

(65%) p.a.E.Merck

- Aquadest

- Ikan Kaleng Sarden dari :

 B : (IKS Chip ) : masa kadaluwarsa 01 September 2012

 C : (IKS Chip) : masa kadaluwarsa 05 January 2013

 D : (IKS Gaga) : masa kadaluwarsa 09 September 2010

 E : (IKS Gaga ) : masa kadaluwarsa 10 Maret 2012

 F : (IKS Gaga ) : masa kadaluwarsa 06 September 2013

3.2 Alat-alat - Spektrofotometer Serapan Atom untuk unsur Zn dan Sn AA-7000F

- Neraca Analitis Mettler A.E. 200

- Labu Takar Pyrex

- Gelas Ukur Pyrex

- Beaker glass Pyrex

- Gelas Erlenmeyer Pyrex

- Hot plate Fisons

- Kertas Saring Whatman No. 42

- Botol Aquadest

- pH meter Hanna

- Cawan Platina

- Corong - Pipet tetes

(36)

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1Pembuatan Larutan Standar

3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Zn2+ 1000 mg/L

Dilarutkan 0,1 gr ZnCl2 dengan aquadest dalam labu ukur 50 ml lalu diencerkan

hingga garis tanda.

3.3.1.2 Pembuatan larutan seri standar Zn2+

-Sebanyak 10 ml larutan standar seng 1000 mg/L dipipet lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest hingga garis tanda untuk memperoleh larutan standar stanno 100 mg/L

-Dari larutan standar seng 100 mg/L dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan standar stanno 10 mg/L

-Kemudian dari larutan standar seng 10 mg/L dipipet masing – masing 2, 4, 6, 8, 10ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan seri standar seng 0,2 ; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 mg/L

3.3.1.3Pembuatan Larutan Standar Sn2+ 1000 mg/L

Dilarutkan 0,095 gr SnCl2 2H2O dengan aquadest dalam labu takar 50 ml lalu

diencerkan hingga garis tanda

3.3.1.4Pembuatan larutan seri standar Sn2+

-Sebanyak 10 ml larutan standar stanno 1000 mg/L dipipet lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest hingga garis tanda untuk memperoleh larutan standar stanno 100 mg/L

(37)

-Dari larutan standar stanno 100 mg/L dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan standar stanno 10 mg/L

-Kemudian dari larutan standar stanno 10 mg/L dipipet masing – masing 2, 4, 6, 8, 10ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan seri standar stanno 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 dan 0,05 mg/L.

3.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

-Larutan seri standar Zn2+

-Hal yang sama juga dilakukan untuk pengukuran kurva kalibrasi ion logam Sn diukur nilai absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom (SSA) pada panjang gelombang 213,9 nm dengan variasi konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mg/L . Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali

-Sebagai blanko digunakan aquadest dan ditambahkan HNO

pada panjang gelombang 224,6 nm dengan variasi konsentrasi 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg/L

3 1N secukupnya

sampai pH blanko sama dengan pH sampel

3.3.3Pembuatan Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 6,8 ml HNO3 65% dipipet lalu dimasukkan dalam labu takar 100 ml,

kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan

3.3.4 Preparasi sampel

- Diblender ikan sarden beserta sausnya hingga homogen

-Ditimbang cawan porselin dan dimasukkan sebanyak 25 gram ikan sardine beserta sausnya yang telah dihomogenkan.

(38)

-Selanjutnya dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang berat daging ikan kering.

3.3.5 Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Kering

-Masukkan sampel yang telah kering kedalam tanur yang telah diatur suhunya pada 2500C kemudian perlahan-lahan naikkan suhunya setiap 15 menit menjadi 3500

-Setelah asap tidak terbentuk lagi naikkan suhu menjadi 500 sampai tidak terbentuk lagi asap.

-Keluarkan cawan dari dalam tanur dan dinginkan

C setiap 15 menit hingga suhu konstan kemudian abukan selama 16 jam (semalam)

-Karna warna abu masih mengandung karbon (berwarna keabu-abuan) basahkan abu dengan air sedikit mungkin, diikuti penambahan10 tetes HNO3

-Kemudian masukkan kedalam tanur dan panaskan selama 2 jam pada suhu 500

(p) tetes demi tetes lalu keringkan diatas hot plate.

-Abu putih yang dihasilkan dilarutkan dalam 5 ml HNO

-Disaring dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml

1N, lalu hangatkan dihot plate selama 2 menit.

-kemudian residu yang belum larut dicuci dengan HNO3

- Filtrat hasil destruksi ini diatur pH nya antara 3-4 dengan menambahkan HNO 1N, saring dan filtrat yang dihasilkan dijadikan satu dengan filtrat hasil penyaringan sebelumnya.

-encerkan dengan aquadest sampai tanda batas labu ukur.

1N setetes demi setetes hingga pH nya tepat dengan pH meter.

3.3.6 Penentuan Konsentrasi Ion logam Zn2+ Dan Sn2+ Dalam Sampel Dengan Spketrofotometri Serapan Atom

-Kemudian filtrat hasil destruksi tersebut dianalisis menggunakan alat spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm

-Perlakuan yang sama dilakukan untuk ion logam Sn2+ dengan panjang gelombang 224,6 nm

(39)

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Pembuatan Reagen

3.4.1.1 Larutan HNO3 1N

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml

Diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda

3.4.1.2 Larutan Standar Zn 1000 mg/L

Dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml Diencerkan hingga garis tanda

3.4.1.2 Larutan Standar Sn 1000 mg/L

Dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml Diencerkan hingga garis tanda

6,8 ml HNO3 65%

Hasil

0,1 gr ZnCl2

Hasil

(40)

3.4.2 Preparasi Sampel

Diblender hingga homogen

Dimasukkan kedalam cawan porselin Dipanaskan diatas hot plate

Dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang

Catatan : Dilakukan hal yang sama untuk sampel Ikan Sardine Kaleng kode B,C,D,E,F

Ikan Sardine Kaleng kode A Beserta Saus Tomat

Daging Ikan Kering 25 gr Sampel Homogen

(41)

3.4.3 Metode Destruksi Kering Terhadap Sampel

Dimasukkan kedalam tanur yang telah diatur suhunya pada 2500

Dinaikkan suhu tanur secara perlahan-lahan menjadi 350

Dinaikkan lagi suhu menjadi 500

C sampai tidak terbentuk asap

Didinginkan

C hingga konstan kemudian diabukan selama 16 jam

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3

Dipanaskan diatas hot plate selama 2-3 menit Didinginkan

1,0N

Disaring dengan kertas saring whatmann no.42 Dicuci dengan aquadest secara bertahap

Diencerkan pada labu takar 50 ml hingga garis tanda Diatur pH antara 1-3

dengan penambahan HNO3 1N

3.4.4 Penentuan Absorbansi Ion Logam Zn2+ danSn2+

Dengan Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Diukur Absorbansi Sn2+ Diukur Absorbansi Zn

dengan AAS pada � 224,6 nm

Diuji blank

dengan AAS pada � 213,9 nm

Sampel Kering Homogen

Abu Putih

Larutan Jernih

Filtrat Residu

Hasil

Filtrat yang dihasilkan Hasil

(42)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

Data hasil pengukuran absorbansi dari suatu larutan seri standar seng dan timah diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar dapat dilihat dalam tabel 1 dan 2 pada lampiran, dan data hasil pengukuran absorbansi seng dan timah pada ikan kaleng sarden Gaga dan Chip dengan metode destruksi kering dapat dilihat pada tabel 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5 dan tabel 4.6

Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Seng (Zn2+

No.

) dengan Spektrofotometri Serapan Atom.

Kadar (mg/L) Absorbansi (A)

1 0,2 0,1198

2 0,4 0,2366

3 0,6 0,3482

4 0,8 0,4512

5 1,0 0,5462

Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timah (Sn2+

No.

) dengan Spektrofotometri Serapan Atom.

Kadar (mg/L) Absorbansi (A)

1 0,01 0,0047

2 0,02 0,0088

3 0,03 0,0131

4 0,04 0,0175

(43)

Tabel 4.3. Data Pengukuran Absorbansi Seng Pada Ikan Kaleng Sarden Chip Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA

No.

Kode Sampel

Absorbansi

A1 A2 A3 A rata-rata

1 A 0,3916 0,3919 0,3921 0,3918

2 B 0,3436 0,3435 0,3430 0,3433

3 C 0,4242 0,4245 0,4251 0,4246

Keterangan :

A : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 Desember 2010 B : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 September 2012 C : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 05 January 2013

Tabel 4.4. Data Pengukuran Absorbansi Seng Pada Ikan Kaleng Sarden Gaga Dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA

No.

Kode Sampel

Absorbansi

A1 A2 A3 A rata-rata

1 D 0,3130 0,3129 0,3127 0,3128

2 E 0,3042 0,3046 0,3048 0,3045

3 F 0 0 0 0

Keterangan :

D : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 09 September 2010 E : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 10 Maret 2012

F : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 06 September 2013

Tabel 4.5 Data Pengukuran Absorbansi Timah Pada Ikan Kaleng Sarden Chip dengan Metode Destruksi Kering secara SSA

No.

Kode Sampel

Absorbansi

A1 A2 A3 A rata-rata

1 A 0,08602 0,08614 0,08621 0,08623

2 B 0,02705 0,02715 0,02721 0,02713

(44)

Keterangan :

A : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 Desember 2010 B : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 September 2012 C : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 05 January 2013

Tabel 4.6 Data Pengukuran Absorbansi Timah Pada Ikan Kaleng Sarden Gaga dengan Metode Destruksi Kering secara SSA

No.

Kode Sampel

Absorbansi

A1 A2 A3 A rata-rata

1 D 0,05721 0,05736 0,05741 0,05732

2 E 0,02365 0,02379 0,02388 0,02377

3 F 0 0 0 0

Keterangan :

D : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 09 September 2010 E : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 10 Maret 2012

F : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 06 September 2013

4.2 Pengolahan Data

4.2.1 Pengolahan Data Ion Logam Zn

4.2.1.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi 2+

Hasil pengukuran absorbansi larutan standar dari suatu seri larutan standar seng diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier (gambar 1) dapat dilihat pada lampiran. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dapat dilihat pada tabel 4.7 sebagai berikut :

(45)

Tabel 4.7 Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi untuk Zn

No Xi

(ppm)

Yi (A)

(Xi – ��) (Yi – ��) (Xi – ��)2 (Yi – ��)2 (Xi-��)(Yi-��)

1 0,200 0,1198 -0,4 -0,2206 0,16 0,04866 0,08824

2 0,400 0,2366 -0,2 -0,1038 0,04 0,01077 0,02076

3 0,600 0,3482 0 0,0078 0 0,00006 0

4 0,800 0,4512 0,2 0,1108 0,04 0,01227 0,02216

5 1,000 0,5462 0,4 0,2058 0,16 0,04235 0,08232

∑ 3,000 1,702 0 0 0,4 0,11411 0,21348

� =∑ � �

� =

3,0000

5 = 0,6

�� = ∑ ��

� =

1,702

5 = 0,3404

4.2.1.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis : y = ax + b

Dimana : a = slope b = Intersept

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least-Square sebagai berikut :

�= ∑[(��−�)(��−�)]

∑(_��−_�̅)2

�= � − ��

Dengan menggunakan substansi harga-harga yang tercantum pada tabel 4.5 diatas pada persamaan ini maka diperoleh :

�= 0,21348

0,4 = 0,5337

(46)

Maka persamaan yang diperoleh adalah : �= 0,5337�+ 0,0202

4.2.1.3 Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut : �= ∑[(��− �̅)(��− ��)]

[∑(_��−_�̅)2(_��−_��)2]1 2�

�= 0,21348

(0,4�0,1441)1 2�

�= 0₀,21348

,2136

�= 0,999

Dengan mensubstitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis regresi maka diperoleh harga (��) baru seperti tercantum dalam tabel :

Tabel 4.8. Data Hasil Perhitungan Korelasi Untuk Seng

No. �� (��)2 (��) |�� − ��| |�� − ��|2

1 0,2000 0,1198 0,04 0,12694 -0,00714 5,09796 x 10-5

2 0,4000 0,2366 0,16 0,2368 - 0,0002 0,004 x 10-5

3 0,6000 0,3482 0,36 0,34042 0,00778 6,05284 x 10-5

4 0,8000 0,4512 0.64 0,44716 0,00404 1,63216 x 10-5

5 1,0000 0,5462 1 0,5539 -0,0077 5,929 x 10-5

∑ 3,0000 1,702 2,2 1,7021 -0,0032 18,7159 x 10-5

Dari perhitungan pada tabel diatas maka dapat ditentukan devisiasi standar untuk intersept (Sb) yaitu dengan persamaan :

�� =

��

[∑(�� − �̅)2]1�2

Dimana :

��

�= �∑(�� −_{� −}₂��)2�

1 2

(47)

��

�= �18,7159 � 10−5

5−2 �

1 2

�

= 0,0078

Maka persamaan yang diperoleh adalah :

��= 0,0078 (0,4)1�2

= 0,0123

Harga Sb dapat dihitung untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept yaitu b ± t (Sb), dimana t diperoleh dari tabel t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95% dan derajat kebebasan (n-2) = 5-2 = 3 diperoleh p = 0,05 dan t = 3,18 sehingga batas kepercayaan untuk nilai intersept adalah :

0,0202 ± 3,18 (0,0123) 0,0202 ± 0,03

Deviasi slope dari standar dapat dihitung dengan persamaan :

��= ��

� �_�∑₍∑��_��−2_��₎2� 1_�₂

�

= 0,0078 � 2,2

5�0,4

= 8,174 � 10−3

Sesuai dengan cara untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept maka kepercayaan nilai slope adalah �±�(��),

0,5337 ± (3,18)(8,174 � 10−3)

0,5337 ± 25,9 � 10−3

0,5337 ± 0,025

4.2.1.4 Penentuan Batas Deteksi

Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan : 3Sb = Y – Yb atau Y = 3Sb + Yb

(48)

Dimana : Y = signal pada batas deteksi Sb = Standar deviasi

Yb = Intersept kurva kalibrasi

Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0,5337X + 0,0202 Dimana : Yb = 0,0202

Sb = ��_� = 0,0078

Maka harga Y untuk batas deteksi dapat ditentukan dengan mensubstitusikan harga

Sb = ��_� terhadap persamaan Y = 3Sb + Yb, maka diperoleh : Y = 3Sb + Yb

= 3 (0,0078) + 0,0202 = 0,0234 + 0,0202 = 0,0436

Harga batas deteksi (X) dapat dihitung dengan mensubstitusikan harga Y kepersamaan garis regresi :

Y = 0,5337X + 0,0202 0,0436 = 0,5337X + 0,0202 0,0234 =0,5337X

X = 0,043 mg/L

4.2.1.5 Penentuan Kadar Seng dalam Sampel

Kadar seng dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi

1. Penentuan Kadar Ion Logam Seng (Zn2+) yang Terkandung dalam Ikan Kaleng Sarden Dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA dalam mg/L

Dari data pengukuran absorbansi ion logam seng untuk sampel ikan kaleng sardine Chip untuk perlakuan I, diperoleh serapan (A) sebagai berikut :

A1 = 0,3916 A2 = 0,3921

(49)

A3 = 0,3919

Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) kepersamaan garis regresi Y = 0,5337X + 0,0202, maka diperoleh :

X1 X = 0,6958 2 X = 0,6968 3

Dengan demikian kadar ion logam seng pada ikan kaleng sarden untuk perlakuan I dengan metode destruksi kering adalah :

= 0,6964

�� = ∑��_�

_{= 0,6963}

(�₁ − ��)2 = (0,6958 – 0,6963)2 = 0,25 x 10-6

��2 − �� 2

= (0,6968 – 0,6963)

= 0,25 x 10

(�₃ − ��)2 = (0,6964 – 0,6963)

-6 2

= 0,01 x 10 ∑(�_� − ��)2 =0,51 x 10

-6 -6

Maka, �= �∑(��−��)2

�−1 =�

0,51�10−6

2 = 0,5049 � 10−3= 0,0005

Didapat harga �� = �

√�= 0,0005

√3 = 0,0002

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 Untuk derajat kepercayaan (p=0,05),t = 4,30

Maka d = t (0,05 x n-1)S

= 4,30 x 0,1 x 0,0002 = 0,00008

Dari data hasil pengukuran kadar seng pada ikan kaleng sarden chip untuk perlakuan I dengan metode destruksi kering adalah sebesar :

0,6963 ± 0,00008 mg/L

Hasil perhitungan untuk kadar seng pada ikan kaleng sarden chip dan Gaga dengan metode destruksi kering dapat dilihat pada tabel 3 dan 4 dalam lampiran.

(50)

2. Penentuan Kadar Ion Logam Seng (Zn2+) Yang Terkandung dalam Ikan Kaleng Sarden Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA dalam mg/kg

Pengukuran kadar seng (Zn2+

��2+₌��

��ℎ � 106mg/kg

) dalam ikan kaleng sarden perlakuan I dengan metode destruksi kering dengan Spektrofotometri Serapan Atom :

= 0,6963��/��0,05�

0,6687�103 � 10

6_mg/kg

= 52,06 mg/kg

Sebelum pengukuran dilakukan Ikan Kaleng Sarden Chip I diencerkan terlebih dahulu sebanyak 10 kali. Pengenceran ini dilakukan agar pada saat pengukuran dengan SSA diperoleh absorbansi antara (0,2 – 0,8)% karena itu hasil pengukuran dikali 10

Kadar Ion Logam Zn2+ = 52,06 mg/kg x 10

x 10

= 520,6 mg/kg

Hasil perhitungan Kadar Seng (Zn2+

4.2.2 Pengolahan Data Ion Logam Sn

) pada Ikan Kaleng Sarden Chip dan Gaga dapat dilihat pada tabel 1 dan 2 pada lampiran

4.2.2.1Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi

(51)

Tabel 4.9 Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi untuk Sn

No Xi

(ppm)

Yi (A) (Xi –

��)

(Yi – ��) (Xi– ��)

(Yi – ��)

(Xi-��)(Yi-��)

1 0,01 0,0047 -0,02 -0,00842 0,0004 7 x 10-5 0,000168

2 0,02 0,0088 -0,01 -0,00432 0,0001 1,86 x 10-5 0,000043

3 0,03 0,0131 0 -0,00002 0 0 0

4 0,04 0,0175 0,01 0,00438 0,0001 1,91 x 10-5 0,000043

5 0,05 0,0215 0,02 0,00838 0,0004 7 x 10-5 0,000167

∑ 0,15 0,0656 0 0 0,001 17,7 x 10- 0,000421

x� =∑ ��

� = 0,15

5 = 0,03

�� = ∑ ��

� =

0,0656

5 = 0,01312

4.2.2.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis : y = ax + b

Dimana : a = slope b = Intersept

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least-Square sebagai berikut :

�= ∑[(��−�)(��−�)]

∑(_��−_�̅)2

�= � − ��

Dengan menggunakan substansi harga-harga yang tercantum pada tabel 4.5 diatas pada persamaan ini maka diperoleh :

�= 0,000421

0,001 = 0,421 �= 0,01312−0,421 � 0,03 = 0,00049

Maka persamaan yang diperoleh adalah : �= 0,421�+ 0,00049

(52)

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut : �= ∑[(��−�̅)(��−��)]

[∑(_��−_�̅)2(_��−_��)2]1 2�

�= 0,000421

(0,001 � 0,0000177)1 2�

�= 0_0,000416,000421

�= 0,99 Dengan mensubstitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis regresi maka diperoleh harga (��) baru seperti tercantum dalam tabel

Tabel 4.10. Data Hasil Perhitungan Korelasi Untuk Timah

No. �� (��)2 (��) |�� − ��| |�� − ��|2

1 0,01 0,0047 0,0001 0,00047 -0,0379 0,25 x 10-8

2 0,02 0,0088 0,0004 0,00891 -0,0001 624 x 10-8

3 0,03 0,0131 0,0009 0,01312 -0.00002 0,04 x 10-8

4 0,04 0,0175 0,0016 0,01733 0,0002 9 x 10-8

5 0,05 0,0215 0,0025 0,02154 -0.00005 2,8 x 10-8

∑ 0,15 0,0656 0,0055 0,10352 0,00736 636,09 x 10-8

Dari perhitungan pada tabel diatas maka dapat ditentukan devisiasi standar untuk intersept (Sb) yaitu dengan persamaan

�� =

��

[∑(�� − �̅)2]1�2

Dimana :

��

�= �∑(�� −_{� −}₂��)2�

1 2

� ��

� = �636,09 x 10−8

5−2 �

1 2

(53)

= 0,00145

Maka persamaan yang diperoleh adalah :

��= 0,00145 (0,01)1�2

= 0,0145

0,00049 ± 3,18 (0,0145) 0,00049 ± 0,0461

Deviasi slope dari standar dapat dihitung dengan persamaan :

��= ��

� �_�∑₍∑��_��−2_��₎2� 1_�₂

�

= 0,00145 �0,0055

5�0,01

= 0,00048

Sesuai dengan cara untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept maka kepercayaan nilai slope adalah �±�(��),

0,421 ± (3,18)(0,00048)

0,421 ± 0,0015

4.2.4 Penentuan Batas Deteksi

Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan : 3Sb = Y – Yb atau Y = 3Sb + Yb

Dimana : Y = signal pada batas deteksi Sb = Standar deviasi

(54)

Persamaan kurva kalibrasi : �= 0,421�+ 0,00049

Dimana : Yb = 0,00049

Sb = ��_� = 0,00145

Maka harga Y untuk batas deteksi dapat ditentukan dengan mensubstitusikan harga

Sb = ��_� terhadap persamaan Y = 3Sb + Yb, maka diperoleh : Y = 3Sb + Yb

= 3 (0,00145) + 0,00049 = 0,0636 + 0,00049

= 0,0048

Harga batas deteksi (X) dapat dihitung dengan mensubstitusikan harga Y ke persamaan garis regresi :

Y = 0,421X + 0,00049 0,0048 = 0,42X + 0,00049 0,00435 = 0,42X

X = 0,001 mg/L

4.2.2.5 Penentuan Kadar Timah dalam Sampel

Kadar timah dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi

1. Penentuan Kadar Timah (Sn2+) yang Terkandung Dalam Ikan Kaleng Sarden Dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA dalam mg/L

(55)

Dari data pengukuran absorbansi ion logam timah untuk sampel ikan kaleng sardine Chip untuk perlakuan I, diperoleh serapan (A) sebagai berikut :

A1 = 0,08602 A2 = 0,08614 A3 = 0,08621

Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) kepersamaan garis regresi Y = 0,421X + 0,00049, maka diperoleh :

X1 X = 0,2031 2 X = 0,2034 3

Dengan demikian kadar ion logam timah pada ikan kaleng sarden untuk perlakuan I dengan metode destruksi kering adalah :

= 0,2036

�� = ∑��_�

= 0,2033 (�₁ −

��)2 = (0,2031 – 0,2033)2 = 0,04 x 10-6

��2 − �� 2

= (0,2034 – 0,2033 )

= 0,01 x 10

(�₃ − ��)2 = (0,2036 – 0,2033 )

-6 2

= 0,09 x 10 ∑(�_� − ��)2 = 0,14 x 10

-6 -6

Maka, �= �∑(��−��)2

�−1 =�

0,14�10−6

2 = 0,0002

Didapat harga �� = �

√�= 0,0002

√3 = 0,0001

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 Untuk derajat kepercayaan 95% (p=0,05),t = 4,30

Maka d = t (0,05 x n-1)S

= 4,30 x 0,1 x 0,0001 = 0,00005

Dari data hasil pengukuran kadar timah pada ikan kaleng sarden chip untuk perlakuan I dengan metode destruksi kering adalah sebesar :

(56)

Hasil perhitungan untuk kadar timah pada ikan kaleng sarden chip dan Gaga dengan metode destruksi kering dapat dilihat pada tabel 3 dan 4 dalam lampiran.

2. Penentuan Kadar Timah (Sn2+) Yang Terkandung dalam Ikan Kaleng Sarden Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA dalam mg/kg

Pengukuran kadar timah (Sn2+

��2+₌��

��ℎ � 106mg/kg

) dalam ikan kaleng sarden perlakuan I dengan metode destruksi kering dengan Spektrofotometri Serapan Atom :

= 0,2033��/��0,05�

0,6687�103 � 10

6_mg/kg

= 15,5 mg/kg

Hasil perhitungan Kadar Timah (Sn2+) pada Ikan Kaleng Sarden Chip dan Gaga dapat dilihat pada tabel 3 dan 4 pada lampiran

(57)

4.3 Pembahasan

Penelitian ini dilakukan dengan membandingkan kadar Ion Logam Zn2+ dan Sn2+

Penelitian ini dilakukan untuk membuktikan apakah kadar ion logam Seng (Zn

pada Ikan Kaleng Sarden Chip dan Gaga dengan variasi tanggal kadaluwarsa sampel.

) dan Timah (Sn2+

Kurva kalibrasi larutan standar seng (Tabel 4.1) dan timah (Tabel 4.2) dibuat dengan menvariasikan konsentrasi larutan standar seng dan timah dengan menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linier untuk seng adalah Y = 0,5337X + 0,0202 dan untuk timah adalah Y = 0,00042X + 0,00052 dengan grafik pada gambar 1 dan 2.

) yang terkandung dalam Ikan Kaleng Sarden tersebut masih memenuhi standar yang dibenarkan oleh SNI 01-2345-1991. Menurut syarat mutu SNI 01-3548-1994 tentang Ikan Kaleng Sarden, kadar maksimum cemaran seng dan timah pda setiap ikan kaleng sarden adalah 100mg/kg dan 250 mg/kg. SNI 01-3548-1994. Badan Standar Nasional.

Dalam penentuan apakah suatu penelitian memiliki titik yang sejajar pada kurva kalibrasi dengan harga slope positif dapat dilihat dari perhitungan koefisien korelasi (r). Dalam data statistic diperoleh harga koefisien korelasi sebesar 0,999 dan 0,99. Hal ini menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik, grafik kurva kalibrasi yang baik ditunjukkan dengan harga r ≥ 0,99 (Miller,J.N,1986).

Penentuan batas deteksi dari pengukuran kadar seng dan timah dalam penelitian ini adalah 0,043 mg/L dan 0,001 mg/L. Hal ini menunjukkan batas pengukuran alat Spektrofotometri Serapan atom untuk kadar seng dan timah dalam sampel hanya dapat dilakukan jika konsentrasi seng dan timah diatas 0,043 mg/L dan 0,001 mg/L. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kadar seng dan timah untuk masing – masing ikan kaleng sarden dengan beberapa merek yang berbeda. Untuk Ikan Kaleng Sarden Chip dan Gaga pada kode expired tahun 2010 mempunyai kandungan ion logam seng dan timah lebih besar dari tahun 2012 dan tahun 2013.

Hal ini mungkin disebabkan karna adanya pengaruh lama penyimpanan ikan tersebut di dalam kaleng sehingga terjadi kelarutan secara spontan ion logam tersebut oleh asam.

(58)

Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar ion seng yang terdapat pada ikan kaleng merek chip dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012 dan 2013 berturut – turut adalah 520,6 mg/kg, 22,44 mg/kg dan 13,69 mg/kg serta kadar ion seng untuk ikan kaleng merek Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010,2012 dan 2013 berturut – turut adalah 290 mg/kg, 28,52 mg/kg dan 0 (tidak terdeteksi) mg/kg. Kadar ion seng untuk ikan kaleng merek Chip dan merek Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010 telah melebih batas Standar Nasional Indonesia (SNI) dimana kadar ion Zn yang diperbolehkan pada ikan kaleng sarden maksimal 100 mg/kg. Sedangkan kadar ion timah yang terdapat pada ikan kaleng sarden merek Chip dan merek Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012 dan 2013 berturut – turut adalah 15,5 mg/kg, 2,3 mg/kg, 0,9 mg/kg ; 7,15 mg/kg, 1,4 mg/kg dan 0 (tidak terdetekssi) mg/kg. Kadar timah ini masih memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) dimana kadar timah yang diperbolehkan pada ikan kaleng sarden maksimum 250 mg/kg.

(59)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

1. Kadar ion Zn yang terkandung dalam ikan kaleng merek chip dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012, dan 2013 berturut - turut adalah 520,6 mg/kg, 22,44 mg/kg dan 13,69 mg/kg serta kadar ion seng untuk ikan kaleng merek Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012, dan 2013 berturut - turut adalah 290 mg/kg, 28,52 mg/kg dan 0 (tidak terdeteksi) mg/kg. Sementara kadar ion timah yang terkandung dalam ikan kaleng merek chip dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012, dan 2013 berturut - turut adalah 15,5 mg/kg, 2,3 mg/kg dan 0,9 mg/kg serta kadar ion timah untuk ikan kaleng merek Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010, 2012, dan 2013 berturut - turut adalah 7,15 mg/kg, 1,4 mg/kg dan 0 (tidak terdeteksi) mg/kg.

2. Kadar ion Zn yang terkandung dalam Ikan Kaleng merek Chip dan merek Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010 telah melebihi batas yang ditentukan oleh syarat mutu SNI 01 – 3548 – 1994. Sementara kadar ion Sn yang terkandung dalam Ikan Kaleng merek Chip dan merek Gaga dengan masa kadaluwarsa tahun 2010,2012 dan 2013 masih sesuai dengan syarat mutu SNI 01 – 3548 – 1994. Dimana semakin lama masa kadaluwarsa ikan kaleng tersebut maka semakin bertambah jumlah ion logam yang terserap di dalam ikan

5.2 Saran

Dari hasil penelitian ini hanya menganalisa kandungan ion logam dalam ikan kaleng sarden media saus tomat. Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian untuk membandingkan kadar ion logam dengan media saus tomat dan tanpa media saus tomat dalam ikan kaleng sarden.

(1)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, R., 1987, Sample Pretreatment and Separation, New York : John Wiley And Sons

Darmono, 1995, Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, Jakarta : UI-Press Deman, J.M., 1997, Kimia Makanan, Bandung : ITB

Egan, 1981, Chemical Analysis of Foods, Eight edition, New York : Chuchill Livingstone

Desrosier, 1988, Teknologi Pengawetan Makanan, Jakarta : UI-Press

Departemen Perindustrian Republik Indonesia, 1991, Persyaratan Kapasitas Kaleng Hermatik Untuk Makanan Dan Minuman, SNI:19-1899-1991

Khopkar, S.M., 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, Terjemahan Saptorahardjo

Murdiati, S., 1982, Tinjauan Aspek Korosi Pada Makanan Kaleng, Majalah Korosi, Vol 4, Jakarta

Rabiatul, 2007, Pengolahan dan Pengawetan Ikan, Edisi 1, Jakarta : Bumi Aksara Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Jakarta : Pustaka Pelajar Universitas

Islam Indonesia

Sentot, B.R., 1990, Redoks dan Elektrokimia, Edisi Kedua, Tiga Serangkai, Jakarta Sibuea, P., 2000, Bahaya Kontaminasi Logam Berat Timbal Pada Makanan,

Yogyakarta : Magister Sains Bidang Teknologi Pangan Universitas Gadjah Mada, http://www.sedapsekejap.com/artikel/2000/edisi10/files/tekno.htm

Sharpe, A.G., 1991, Inorganic Chemistry, New York : John Wiley And Sons Inc Standar Nasional Indonesia, Pangan dan Ikan Kaleng, SNI 01 – 3548 – 1994 Sunita Almatsier, 2002, Prinsip Dasar Ilmu Gizi, Jakarta : Widya Medika

Vogel, 1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Jakarta : PT.Kalman Media Pustaka

(2)

Lampiran A. Data Hasil Pengukuran Kadar Seng (Zn2+

) pada Ikan Kaleng Sarden Chip dengan Metode Destruksi Kering secara SSA Kode Sampel Kadar (mg/L) Kadar (mg/kg)

1 A 0,6963 ± 0,00008 520,6

2 B 0,6055 ± 0,0001 22,44

3 C 0,5327 ± 0,00001 13,69

Keterangan :

A : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 Desember 2010

B : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 September 2012 C : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 05 January 2013

Lampiran B. Data Hasil Pengukuran Kadar Seng (Zn2+

) pada Ikan Kaleng Sar den Gaga dengan Metode Destruksi Kering secara SSA

Kode Sampel Kadar (mg/L) Kadar (mg/kg)

1 D 0,5483 ± 0,00004 290,16

2 E 0,7578 ± 0,0001 28,52

3 F 0 0

Keterangan :

D : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 09 September 2010 E : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 10 Maret 2012 F : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 06 September 2013

(3)

Lampiran C. Data Hasil Pengukuran Kadar Timah (Sn2+

) pada Ikan Kaleng Sarden Chip dengan Metode Destruksi Kering secara SSA Kode Sampel Kadar (mg/L) Kadar (mg/kg)

1 A 0,2033 ± 0,00005 15,5

2 B 0,0633 ± 0,00004 2,3

3 C 0,0247 ± 0,00007 0,9

Keterangan :

A : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 Desember 2010

B : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 September 2012 C : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 05 January 2013

Lampiran D. Data Hasil Pengukuran Kadar Timah (Sn2+

) pada Ikan Kaleng Sarden Gaga dengan Metode Destruksi Kering secara SSA

Kode Sampel Kadar (mg/L) Kadar (mg/kg)

1 D 0,1350 ± 0,00006 7,15

2 E 0,0553 ± 0,00006 1,4

3 F 0 0

Keterangan :

D : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 09 September 2010 E : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 10 Maret 2012 F : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 06 September 2013

(4)

Gambar 1. Kurva Standar Larutan Standar Seng (Zn) dengan Spektrofotometer Serapan Atom

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

0,2 0,4 0,6 0,8 1

ban

Konsentrasi Larutan Seri Standar Ion Logam Seng (mg/L) y = 0,5337x + 0,0203 r = 0,999

(5)

Gambar 2. Kurva Standar Larutan Standar Timah (Sn) dengan Spektrofotometer Serapan Atom

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Abs

bans

Konsentrasi Larutan Standar Ion Logam Timah (mg/L)

y = 0,421x + 0,00049 r = 0,99

(6)

Tabel 7. Daftar Harga Distribusi t-student Derajat

Kebebasan (n – 1)

Tingkat Probabilitas

90% 95% 98% 99%

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 14 16 18 20 30 50 ∞ 6,31 2,92 2,35 2,13 2,02 1,94 1,89 1,86 1,83 1,81 1,78 1,76 1,75 1,73 1,72 1,70 1,68 1,64 12,71 4,30 3,18 2,78 2,57 2,45 2,36 2,31 2,26 2,23 2,18 2,14 2,12 2,10 2,09 2,04 2,01 1,96 31,82 6,96 4,54 3,75 3,36 3,14 3,00 2,90 2,82 2,76 2,68 2,62 2,58 2,55 2,53 2,46 2,40 2,33 63,66 9,92 5,84 4,60 4,03 3,72 3,50 3,36 3,25 3,17 3,05 2,98 2,92 2,88 2,85 2,75 2,68 2,58

Studi Perbandingan Kandungan Ion Logam Timah (Sn2+) Dan Ion Logam Seng (Zn2+) Didalam Ikan Sardine (Sardina Pilchardus Sp) Kaleng Merek Dagang Chip Dan Gaga Berdasarkan Waktu Kadaluwarsanya