Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010.
3.3.2. Isolasi 4-alil-2-metoksi fenol dari minyak cengkeh
Minyak cengkeh sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam gelas beker. Sebanyak 26,024 g NaOH dilarutkan dengan akuades. Dicampurkan larutan NaOH ke dalam
minyak cengkeh. Larutan kuning kecoklatan yang dihasilkan dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan dengan n-heksan dan diekstraksi selama 15 menit.
Kemudian didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawah dimasukkan ke dalam gelas beker dan dihidrolisa dengan H
2
SO
4
25 sampai pH = 3. Larutan pH = 3 dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan n-heksan lalu diekstraksi
selama 15 menit. Didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas dirotarievaporasi untuk menghilangkan n-heksan dan dihasilkan 4-alil-2-metoksi
fenol. Lalu dianalisa FT – IR.
3.3.3. Asetilasi 4-alil-2-metoksi fenol
Sebanyak 10 ml 4-alil-2-metoksi fenol dimasukkan ke dalam labu alas leher dua yang dilengkapi corong penetes dan alat refluks dan tabung CaCl
2
. Sebanyak 12 ml asam asetat anhidrat ditetesi kedalam labu alas melalui corong penetes secara perlahan –
lahan sambil dipanaskan. Kemudian campuran direfluks selama ± 4 jam pada suhu 120
o
C. Hasil reaksi dilarutkan dengan 100 ml n-heksan, selanjutnya dicuci dengan akuades sebanyak 2 kali. Hasil cucian dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat dari hasil saringan diuapkan melalui rotari evaporasi.
Residu dari hasilnya di KLT dan dianalisa dengan FT-IR.
3.3.4. Pembuatan Metil Ester Asam Laurat
Ke dalam labu alas bulat dimasukkan 50 g asam laurat, dilarutkan dengan 100 ml metanol. Setelah larut ditambahkan dengan 100 ml benzen sambil diaduk dan ditetesi
2 ml H
2
SO
4p
secara perlahan – lahan. Kemudian dirangkai alat refluks dan dilengkapi dengan tabung CaCl
2
, dan direfluks selama 5 jam. Katalis yang terbentuk kembali dibuang serta kelebihan metanol dan pelarut diuapkan dengan rotari evaporator.
Residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml n-heksan p.a dan dicuci dengan 25
Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010.
ml akuades sebanyak 2 kali. Lapisan atas diambil lalu ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dibiarkan selama 24 jam lalu disaring. Filtratnya dirotari evaporasi sehingga diperoleh
metil ester asam laurat. Lalu dianalisa dengan FT-IR.
3.3.5 Transesterifikasi 4-alil-2-metoksi fenil asetat dengan metil laurat.
