Surfaktan Alat-alat Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2-Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat

Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010. Pengacakan transesterifikasi yang banyak digunakan yakni pertukaran minyak dengan campuran lemak padat, atau dengan campuran lemak tidak jenuh ganda. Pada tahun 1969, instansi Jerman membenarkan produksi asam lemak tidak ditemukan dari proses transesterifikasi dalam pembuatan margarin. Haumann, 1994

2.5. Surfaktan

Surfaktan adalah suatu bahan yang memiliki gugus hidrofil suka air dan gugus liofil suka minyak. Kedua gugus tersebut memiliki keseimbangan hidrofilik dan lipofilik Hidrophilic Lipophilic Balance = HLB yang menggolongkan jenis surfaktan tersebut, apakah pengemulsi, pembasah, detergen, atau anti busa dan sebagainya. Martin, A.N., 1993 Molekul surfaktan memiliki bagian polar yang suka akan air dan bagian yang non polar yang suka akan minyaklemak. Bagian polar molekul surfaktan dapat bermuatan positif, negatif atau netral.Lehninger, 1988. Umumnya bagian nonpolar lipofilik adalah merupakan rantai alkil yang panjang, sementara bagian yang polar hidrofilik mengandung gugus hidroksil.Belitz dan Grosch, 1986. Molekul – molekul atau ion – ion yang teradsorbsi pada perbatasan interfasa disebut sebagai bahan aktif permukaan surface active agents atau surfaktan. Surfaktan mempunyai peranan penting untuk menurunkan tegangan permukaan bahan yang dikenai. Penggunaan surfaktan terbagi atas tiga golongan, yaitu sebagai bahan pembasah wetting agent, bahan pengemulsi emulsifying agent, dan sebagai bahan penglarut solublizing agent.Pavia, 1995. Sebagai gambaran untuk perimbangan hidrofil – lipofil bahan – bahan aktif permukaan dapat digunakan skala keseimbangan hidrofil –lipofil yang sering disebut HLB hidofil – lipofil balance yang ditemukan oleh Griffin 1949. Dengan bantuan harga keseimbangan ini, maka kita dapat membentuk rentang HLB setiap surfaktan secara optimal. Makin besar nilai HLB suatu bahan maka bahan tersebut semakin bersifat hidrofilik. Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010.

2.6. Kromatografi

Penjelasan terperinci tentang kromatografi pertama kali diberikan olah Michael Tswett, seorang ahli botani Rusia yang bekerja di Warsawa. Pada tahun 1906, dia mengumumkan pemisahan klorofil dan pigmen lainnya dalam suatu seri tanaman. Larutan petroleum eter yang mengandung cuplikan diletakkan pada ujung atas tabung gelas sempit yang telah diisi dengan serbuk kalsium karbonat. Ketika ke dalam kolom itu dituangi petroleum eter maka akan terlihat bahwa pigmen – pigmen itu terpisah dalam beberapa daerah. Setiap daerah berwarna itu diisolasi dan diidentifikasi senyawa penyusunnya. Adanya pita berwarna itu, maka dia mengusulkan nama kromatografi yang berasal dari bahasa Yunani kromos yang berarti warna dan graphos yang berarti menulis. Sudjadi, 1986 Pada dasarnya semua cara kromatografi menggunakan dua fase yaitu fase tetap stationary dan yang lain fase bergerak mobile. Pemisahan - pemisahan tergantung pada gerakan relatif dari dua fase ini. Cara – cara kromatografi dapat digolongkan sesuai dengan sifat – sifat dari fase gerak, yang dapat berupa zat padat atau zat cair. Jika fase tetap berupa zat padat maka cara tersebut dikenal sebagai kromatografi serapan absorption chromatography dan jika zat cair maka kromatografi tersebut dikenal dengan kromatografi partisi partition chromatography. Sastrohamidjojo, 1985 2.6.1.Kromatografi Lapis Tipis Kromatografi Lapis Tipis KLT dapat dipakai dengan dua tujuan. Yang pertama, dipakai selayaknya sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif, kuantitatif dan preparatif. Kedua dipakai untuk menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang dipakai dalam kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi. Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010. Pada hakikatnya kromatografi lapis tipis melibatkan dua peubah: sifat fase diam atau sifat fase lapisan dan sifat fase gerak atau campuran pelarut pengembang. Fase diam dapat berupa serbuk halus yang berfungsi sebagai permukaan penyerap kromatografi cair – padat atau berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair kromatografi cair – cair fase diam pada KLT sering disebut penyerap, walaupun sering berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair di dalam sistem kromatografi cair – cair. Hampir segala macam serbuk dapat dipakai sebagai penyerap pada KLT, yaitu : silika gel asam silikat, alumina aluminium oksida, kiselgur tanah diatome, dan selulosa. Fase gerak dapat berupa hampir segala macam pelarut atau campuran pelarut. Gritter, 1991 Faktor – faktor yang mempengaruhi gerakan noda dalam kromatografi lapis tipis yang juga mempengaruhi harga Rf : 1. Struktur kimia dari senyawa yang sedang dipisahkan. 2. Sifat dari penyerap dan derajat aktifitasnya. 3. Tebal dan kerataan dari lapisan penyerap. 4. Pelarut dan derajat kemurniannya fase bergerak. 5. Derajat kejenuhan dari uap dalam mana bejana pengembangan yang digunakan. 6. Teknik percobaan; arah dalam mana pelarut bergerak di atas plat. 7. Jumlah cuplikan yang digunakan. Penetesan cuplikan dalam jumlah yang berlebihan memberikan tendensi penyebaran noda – noda dengan kemungkinan terbentuknya ekor dan efek tak kesetimbangan lainnya. 8. Suhu; pemisahan sebaiknya dikerjakan pada suhu tetap, hal ini terutama untuk mencegah perubahan dalam komposisi pelarut yang disebabkan oleh penguapan atau perubahan fase. Sastrohamidjojo, 1985

2.6.2. Kromatografi Kolom

Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010. Ada empat jenis kromatografi yang dapat dimasukkan dalam kromatografi kolom, yaitu kromatografi adsorbsi, kromatografi partisi, kromatografi pertukaran ion, dan kromatografi filtrasi gel. Secara umum dapat digambarkan, bahwa kromatografi tersebut dilaksanakan dalam suatu kolom yang diisi packed dengan fase stationer yang porous. Cairan yang dipakai sebagai fase mobil untuk mengelusi komponen sampel keluar melalui kolom.Adnan, 1997 Kolom kromatografi atau tabung untuk pengaliran karena gaya tarik bumi gravitasi atau sistem bertekanan rendah biasanya terbuat dari kaca yang dilengkapi dengan keran jenis tertentu pada bagian bawahnya untuk mengatur aliran pelarut. Ukuran keseluruhan kolom sungguh beragam, tetapi biasanya panjangnya sekurang – kurangnya 10 kali garis tengah dalamnya dan mungkin saja sampai 100 kali. Pada kromatografi kolom, campuran yang akan dipisahkan diletakkan berupa pita pada bagian atas kolom penyerap yang berada dalam tabung kaca, tabung logam atau bahkan tabung plastik. Pelarut fase gerak dibiarkan mengalir melalui kolom karena aliran yang disebabkan oleh gaya berat atau didorong oleh tekanan. Pita senyawa linarut bergerak melalui kolom dengan laju yang berbeda, memisah dan dikumpulkan berupa fraksi ketika keluar dari alas kolom.Gritter, 1991

2.7. Teknik Spektroskopi

Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisis kimia – fisika yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik. Ada dua macam instrumen pada teknik spektroskopi yaitu spektrometer dan spektrofotometer. Instrumen yang memakai monokromator celah tetap pada bidang fokus disebut spektrometer. Apabila spektrometer tersebut dilengkapi dengan detektor yang bersifat fotoelektrik maka disebut spektrofotometer. Muldja, 1955 Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010. Informasi Spektrofotometer Infra Merah menunjukkan tipe – tipe dari adanya gugus fungsi dalam satu molekul. Resonansi Magnetik Inti yang memberikan informasi tentang bilangan dari setiap tipe dari atom hidrogen. Ini juga memberikan informasi yang menyatakan tentang lingkungan dari setiap tipe dari atom hidrogen. Kombinasinya dan data yang ada kadang – kadang menentukan struktur yang lengkap dari molekul yang tidak diketahui. Pavia, 1979

2.7.1. Spektrofotometer Infra Merah FT-IR

Radiasi infra merah ditemukan oleh Sir William Hersche pada tahun 1880, yang melaporkan penemuannya kepada Royal Society. Pada waktu itu para saintis belum memahami secara jelas keadaan radiasi. Hampir selama satu abad teori teknik dan instrumentasi untuk analisis infra merah dikembangkan. Ahli kimia organik pada tahun 1930 mulai serius memikirkan spektroskopi infra merah sebagai salah satu cara yang mungkin untuk mengidentifikasi senyawaan melalui gugus fungsinya. Penggunaan Spektrofotometer Infra Merah untuk maksud analisa lebih banyak ditujukan untuk identifikasi suatu senyawa. Hal ini dimungkinkan, karena spektrum infra merah senyawa organik bersifat khas, artinya senyawaan yang berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda pula. Selain dari senyawaan isomer optik, tidak satu pun antara dua senyawaan yang mempunyai kurva serapan inframerah yang identik. Noerdin, 1985 Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Bagi kimiawan organik, sebagian besar kegunaannya terbatas di antara 4000 cm -1 dan 666 cm -1 2,5 – 25,0 µm. Akhir – akhir ini muncul perhatian pada daerah infra merah dekat, 14.290 – 4000 cm -1 0,7 – 2,5 µ m dan daerah infra merah jauh, 700 – 200 cm -1 14,3 – 50 µm. Walaupun spektrum infra merah merupakan kekhasan sebuah molekul secara menyeluruh, gugus – gugus atom tertentu memberikan penambahan pita – pita pada Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010. kerapan tertentu, ataupun di dekatnya apa pun yang memungkinkan kimiawan memperoleh informasi tentang struktur yang berguna serta mendapatkan acuan bagi peta umum frekuensi gugus yang khas. Silverstein, 1986 Spektrofotometer Infra Merah pada umumnya digunakan untuk : 1. Menentukan gugus fungsi suatu senyawa organik. 2. Mengetahui informasi struktur suatu senyawa organik dengan membandingkan daerah sidik jarinya. Energi radiasi yang dihasilkan oleh radiasi infra merah akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorpsi infra merah sangat khas spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi. Metode ini sangat berguna untuk mengidentifikasi senyawa organik dan organometalik. Spektrum yang dihasilkan berupa grafik menunjukkan persentase transmitan yang bervariasi pada setiap frekuensi radiasi infra merah. Satuan frekuensi yang digunakan pada garis horizontal aksis dinyatakan dalam bilangan gelombang, yang didefenisikan sebagai gelombang dalam tiap satuan panjang. Pada suatu ikatan kovalen, atom tidak terikat dengan suati hubungan yang rigid. Dua atom yang berhubungan satu sama lain disebabkan karena dua inti atom terikat pada pasangan elektron yang sama. Kedua inti ini bisa mengalami vibrasi kedepan – kebelakang danatau kesamping – keatas satu sama lain. Energi yang terlibat pada vibrasi tergantung pada panjang ikatan dan massa atom –atom yang saling berikatan. Ini berarti bahwa setiap ikatan yang berbeda akan tervibrasi dengan cara yang berbeda pula. Seperti halnya peregangan, ikatan juga bisa bergerak naik – turun bend. Ikatan bisa bervibrasi naik – turun sepanjang waktu dan jika diberikan energi yang tepat pada ikatan ini maka vibrasinya akan semakin kuat. Naik turunnya suatu ikatan melibatkan sejumlah energi pada frekuensi yang berbeda – beda dari radiasi infra merah. Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010. Berikut merupakan beberapa bilangan gelombang dari berbagai jenis ikatan. Bilangan gelombang , cm -1 Jenis ikatan 3750 – 3000 regang O-H, N-H 3000 – 2700 regang –CH 3 , -CH 2 , C-H, C-H aldehid 2400 – 2100 regang -C C-, C N 1900 – 1650 regang C=O asam, aldehid, keton, amida, ester, anhidrida 1675 – 1500 regang C=C aromatik dan alifatik, C=N 1475 – 1300 C-H bending 1000 – 650 C=C-H, Ar-H bending Seperti terlihat pada data diatas, ada daerah serapan yang tumpang tindih sehingga meragukan dalam interpretasi data. Tidak ada aturan yang pasti dalam menginterpretasikan spektrum IR. Dachriyanus, 1985 BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Alat-alat

1. Neraca analitis Mettler PM 480 2. Kertas saring 3. Rotary evaporator Heidolph 4. Chamber 5. Plat lapis tipis E. Merck. Art 554 6. Gelas Beaker Pyrex 7. Pipet tetes 8. Corong pisah Pyrex 9. Corong Herry Yul Salim Tarigan : Sintesis 4-Alil-2-Metoksi Fenil Laurat Melalui Reaksi Transesterifikasi Antara 4-Alil-2- Metoksi Fenil Asetat Dengan Metil Laurat, 2010. 10. Gelas Erlenmeyer Pyrex 11. Labu leher dua Pyrex 12. Kondensor bola Pyrex 13. Kolom kromatografi Pyrex 14. Termometer 210 o C Fisons 15. pH meter 16. Tabung CaCl 2 17. Batang pengaduk 18. Magnetik bar 19. Buret 10 ml Pyrex 20. Gelas ukur Pyrex 21. Spektrofotometer IR Shimadzu

3.2. Bahan - bahan