Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Sediaan Bedak Salicyl Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

i

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN

BEDAK

SALICYL

SECARA KROMATOGRAFI CAIR

KINERJA TINGGI (KCKT)

TUGAS AKHIR

OLEH:

SAHRUM RAMBE

NIM 122410110

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

iii

KATA PENGANTAR Assalamu’alaikum Wr. Wb.

SelamapenulisanTugasAkhirini, penulis banyak mendapat bimbingan dan bantuandariberbagai Segala puji dan syukur bagi Allah SWT, Tuhan Yang Maha Esa pengayom segenap alam yang telah melimpahkan rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat mengerjakan dan menyelesaikan tugas akhir yang berjudul “Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Sediaan Bedak Salicyl

Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)” tugas akhir ini diajukan

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar ahlimadya pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Selama penulisan Tugas Akhir ini, penulis banyak mendapat bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak, maka dengan segala ketulusan hati penulis menyampaikan terimakasih sebesar-besarnya kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2. Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.

4. Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing yang telah meluangkan waktu, memberikan pengarahan dan bimbingan kepada penulis hingga selesainya tugas akhir ini.

5. Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademik penulis selama melaksanakan pendidikan pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.

iv

6. Bapakdan Ibu dosen beserta seluruh staf di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan.

7. Bapak Drs. M. Ali Bata Harahap, M.Kes., Apt., selaku Kepala Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah memberi izin pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan(PKL).

8. Ibu Lambok Oktavia SR, S.Si., M.Kes., Apt., selaku Koordinator Pembimbing Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

9. Bapak dan Ibu seluruh staff di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

10.Serta semua pihak yang tak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu penulis dalam penyusunan tugas akhir ini.

Penulis juga mempersembahkan rasa terimakasih yang tak terhingga dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Alm.Rizali Hasan Rambe, Ibunda Alm.Lelawati, Kakanda Nurhalimah Rambe, Khorul Nazli, Nasaruddin, Ahmad Zakaria serta Adinda Faisal Rambe, Fitri Rahmawati, Riski Ramadona dan M.Fikri Alikhsan atas segala do’a, kasih sayang serta dorongan moril maupun materil kepada penulis selama ini. Semoga kalian selalu dalam lindungan Allah SWT.

Penulis menyadari bahwa tulisan ini jauh dari sempurna, sehingga dibutuhkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi perbaikan dan kesempurnaan tulisaan ini. Akhir kata penulis berharap semoga tulisan ini dapat memberikan kontribusi yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.

Wassalamu’alaikum Wr. Wb

Medan, Juni 2015 Penulis

Sahrum Rambe NIM 122410110

v DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR LAMPIRAN ... ix

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1.Latar Belakang ... 1

1.2.Tujuan ... 2

1.3.Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1. Kosmetik ... 3

2.1.1. Pengertian Kosmetik ... 3

2.1.2. Penggolongan Kosmetik ... 4

2.1.3. Efek Samping Kosmetik ... . 6

2.1.4. Bedak ……… 7

2.2. Asam Salisilat ... 8

2.2.1. Sejarah Asam Salisilat ... 8

vi

2.2.3. Sifat-Sifat Asam Salisilat ……….….... 10

2.2.4. Efek Asam Salisilat Terhadap Kesehatan ... 11

2.3. Penetapan Kadar ... 12

2.3.1.Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ... 13

BAB III METODE PENGUJIAN ... 17

3.1. Tempat dan Waktu Pengujian ... 17

3.2. Alat ... 17

3.3. Bahan ... 17

3.4. Sampel ... 17

3.5. Prosedur ... 18

3.5.1. Pembuatan Larutan baku ... 18

3.5.2. Pembuatan Larutan uji ... 18

3.5.3. Cara Penetapan ... 18

3.5.4. Perhitungan Kadar ... 19

3.5.5. Persyaratan ... 19

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 20

4.1. Hasil ... 20

4.2. Pembahasan ... 20

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 22

5.1. Kesimpulan ... 22

5.2. Saran ... 22

DAFTAR PUSTAKA ... 23

vii

DAFTAR TABEL

Halaman

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data Dan Perhitungan Sampel... 24 Lampiran 2. Seperangkat Alat KCKT Shimadzu LC-20 AD... 26 Lampiran 3. Gambar Kromatogram Asam Salisilat ... 27

ix

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Kosmetik adalah bahan atau campuran bahan yang dikenakan pada kulit manusia untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik serta merubah rupa. Jumlah kosmetik yang terserap kulit tergantung pada beberapa faktor,yaitu kondisi kulit pemakai dan keadaan kosmetik yang dipakai (wasitaatmadja,1997).

Perkembangan ilmu kosmetik serta industrinya baru dimulai secara besar-besaran pada abad ke-20 (Wall, Jellinek, 1970). Kosmetik menjadi salah satu bagian dunia usaha. Bahkan sekarang teknologi kosmetik begitu maju dan merupakan paduan antara kosmetik dan obat (pharmaceutical) atau yang disebut kosmetik medik (cosmeceutical) (Tranggono, 2007).

Tidak dapat dipungkiri lagi bahwa produk kosmetik sangat diperlukan oleh manusia, baik laki-laki maupun perempuan, sejak lahir hingga saat meninggalkan dunia. Produk-produk itu dipakai secara berulang setiap hari dan di seluruh tubuh, mulai dari rambut sampai ujung kaki.Dan salah contoh produk yang dipakai oleh masyarakat yaituseperti bedak. Didalam sediaan bedak sering ditambahkan asam salisilat yang berfungsi untuk mengobati sejumlah masalah kulit, seperti jerawat dan lain-lain (Tranggono, 2007).

Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik bedak dapat berdampak negatif bagi kesehatan tubuh, mulai dampak yang ringan hingga yang berat. Efek samping yang ringan yang sering terjadi adalah kulit kering, sedangkan efek samping yang berat biasanya disebut keracunan asam salisilat,

2

termasuk diantaranya adalah sakit kepala yang parah, napas cepat, atau telinga berdengung. Oleh karena itu dilakukan pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik, khususnya didalam sediaan bedak.

Salah satu metode yang digunakan dalam pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyladalah dengan menggunakan metode Kromatografi Cair kinerja tinggi (KCKT). Metode kromatografi cair kinerja tinggi memiliki banyak keuntungan yaitu: kecepatan analisis tinggi, daya pisahnya baik, mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran, mudah untuk memperoleh kembali cuplikan, kolom dapat dipakai berulang kali, dan perangkatnya dapat digunakan secara otomatis dan kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

Berdasarkan hal ini, penulis melakukan pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl dengan (KCKT).

1.2 Tujuan

Tujuan dari pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl adalah untuk mengetahui apakah kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan dalam MA PPOM 10/KO/08.

1.3 Manfaat

Manfaat dari pengujian ini adalah untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan dalam MA PPOM 10/KO/08 sehingga dapat dengan aman untuk digunakan.

3 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kosmetik

2.1.1 Pengertian Kosmetik

Kosmetik berasal dari kata Yunani yaitu kosmein yang berarti ”berhias”. Kosmetik sudah dikenal orang sejak zaman dahulu kala di Mesir pada tahun 3.500 sebelum masehi telah digunakan berbagai bahan alami baik yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, hewan maupun bahan alam lain seperti: tanah liat, lumpur, arang, batubara, air, embun, pasir atau sinar matahari. Sekarang kosmetik dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan (Wasitaatmadja, 1997).

2.1.2 Penggolongan Kosmetik

Penggolongan kosmetik antara lain menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI, menurut sifat modern atau tradisionalnya, dan menurut kegunaannya bagi kulit (Tranggono, 2007).

Sejak tahun 1938, di Amerika Serikat dibuat akta tentang defenisi kosmetika yang kemudian menjadi acuan Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 220/Menkes/per/X/76 tanggal 6 september 1976 yang menyatakan bahwa : Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan, dilekatkan, dituangkan, dipercikkan atau disemprotkan pada, dimasukkan ke dalam, dipergunakan pada badan atau bagian badan manusia dengan maksud untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik atau mengubah rupa, dan tidak termasuk golongan obat(Wasitaatmadja, 1997).

4

A.Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI, kosmetik dibagi ke dalam 13 kelompok:

1. Preparat untuk bayi, misalnya minyak bayi, bedak bayi, dll. 2. Preparat untuk mandi, misalnya sabun mandi, bath capsule, dll. 3. Preparat untuk mata, misalnya maskara, eye-shadow, dll. 4. Preparat wangi-wangian, misalnya parfum, toilet water, dll. 5. Preparat untuk rambut, misalnya cat rambut, hair spray, dll. 6. Preparat pewarna rambut, misalnya cat rambut, dll.

7. Preparat make up (kecuali mata), misalnya bedak, lipstick, dll.

8. Preparat untuk kebersihan mulut, misalnya pasta gigi, mouth washes, dll. 9. Preparat untuk kebersihan badan, misalnya deodorant, dll.

10.Preparat kuku, misalnya cat kuku, lotion kuku, dll.

11.Preparat perawatan kulit, misalnya pembersih, pelembab, pelindung, dll. 12.Preparat cukur, misalnya sabun cukur, dll.

13.Preparat untuk suntan dan sunscreen, misalnya sunscreen foundation, dll (Tranggono dan Latifah, 2007).

B.Penggolongan menurut sifat dan cara pembuatan:

a) Kosmetik modern, diramu dari bahan kimia dan diolah secara modern. b) Kosmetik tradisional:

a. Betul-betul tradisional, misalnya mangir, lulur, yang dibuat dari bahan alam dan diolah menurut resep dab cara yang turun-temurun.

b. Semi tradisional, diolah secara modern dan diberi bahan pengawet agar tahan lama.

5

c. Hanya namanya yang tradisional, tanpa komponen yang benar-benar tradisional dan diberi zat warna yang menyerupai bahan tradisional (Tranggono, 2007).

C.Penggolongan menurut kegunaannya bagi kulit. 1. Kosmetik perawatan kulit (skin-care cosmetics).

Jenis ini perlu untuk merawat kebersihan dan kesehatan kulit. Termasuk di dalamnya:

a. Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser): sabun, cleansing cream, cleansing milk, dan penyegar kulit (freshener).

b. Kosmetik untuk melembabkan kulit (moisturizer), misalnya moisturizing cream, night cream, anti wringkle cream.

c. Kosmetik pelindung kulit, misalnya sunscreen cream dan sunscreen foundation, sun block cream/lotion.

d. Kosmetik untuk menipiskan atau mengampelas kulit (peeling), misalnya scrub cream yang berisi butiran-butiran halus yang berfungsi sebagai pengampelas (abrasiver) (Tranggono dan Latifah, 2007).

2. Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up)

Jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat pada kulit sehingga menghasilkan penampilan yang lebih menarik serta menimbulkan efek psikologis yang baik, seperti percaya diri (self confidence). Dalam kosmetik riasan, peran zat pewarna dan zat pewangi sangat besar (Tranggono, 2007).

6

2.1.3 Efek Samping Kosmetik

Efek samping kosmetik menimbulkan kekhawatirkan pengguna kosmetik akan kemungkinan timbulnya efek samping kosmetik pada dirinya.Namun sejauh ini informasi tentang efek samping kosmetik masih sangat sedikit. Di satu sisi, konsumen kosmetik selalu bertambah, dan pasti akan diikuti dengan peningkatan kejadian efek samping kosmetik. Di sisi lain, informasi mengenai produk kosmetika tidak bertambah luas dari masa ke masa. Ataupun sekali ada, keterangan tersebut tidak dapat memenuhi kebutuhan yang ada. Beberapa efek kosmetik pada tubuh yaitu :

a. Efek samping pada kulit

Beberapa dampak yang terjadi akibat pemakaian kosmetika yang dikenakan pada kulit dapat berupa:

• Dermatitis kontak alergik atau iritan, akibat kontak kulit dengan bahan kosmetika yang bersifat alergik atau iritan, missal:PPDA (paraphenyl diamine) pada cat rambut, natrium laurilsulfat atau heksaklorofen pada sabun, hidrokuinon pada pemutih kulit.

• Akne kosmetika, akibat kontak kulit dengan bahan kosmetika yang bersifat aknegenik, misalnya lanolin pada bedak padat atau masker penipis (peeling mask), petrolatum pada minyak rambut atau mascara, asam oleat pada pelembut janggut (beard softener), alkohol laurat pada pelembab. Secara klinis tampak komedo tertutup atau papul didaerah muka.

• Bentuk reaksi kulit lain dapat terjadi meskipun sangat jarang atau bahkan baru diperkirakan akan terjadi, misalnya : purpura akibat PPDA atau

7

isopropyl PPDA; dermatitis folikular akibat unsure nikel, kobal, dan lainnya; erythema multiforme like eruption akibat tropical woods; urtikaria kontak akibat amil alcohol atau balsam peru; erupsi likenoid akibat PPDA; granuloma akibat garam zirconium dalam deodorant, merkuri dalam pemutih dan metal dalam tato.

b. Efek samping pada Rambut dan Kuku

Efek samping kosmetika pada rambut atau kuku berupa kerontokan rambut, kerusakan kuku dan rambut. Pemakaian kosmetika kuku atau kosmetika rambut dapat memberikan reaksi pada kulit sekitarnya atau kulit yang letaknya jauh, misalnya leher,perut, paha, atau kaki.

c.Efek samping pada Mata

Kosmetika mata (eye liner, mascara, eye shadow dan lainnya ) atau kosmetik lainnya yang pemakaiannya dekat mata, misalnya kosmetika rambut atau muka, dapat menimbulkan efek samping pada mata berupa:

• Rasa tersengat (stinging) dan rasa terbakar (burning) akibat iritasi oleh zat yang masuk ke mata, misalnya spiritus mineral, isoparafin, alcohol, propilen glikol, atau sabun.

• Konjungtivitis alergik dengan atau tanpa dermatitis akibat masuknya partikel mascara, eye shadow, atau eye liner ke dalam mata (Wasitaatmadja, 1997).

`2.1.4 Bedak

Bedak merupakan sedian topikal berbentuk padat terdiri atas talcum venetum dan oxydum zincicum dalam komposisi yang sama. Bedak memberikan

8

efek sangat superfi sial karena tidak melekat erat sehingga hampir tidak mempunyai daya penetrasi.Oxydum zincicum merupakan suatu bubuk halus berwarna putih bersifat hidrofob.Talcum venetum merupakan suatu magnesium polisilikat murni,sangat ringan. Dua bahan ini dipakai dipakai sebagai komponen bedak, baik bedak kocok maupun bedak pasta.Beberapa fungsi yaitu(Anonim, 2011) :

• memberikan kesan kelembutan

• dapat menutupi cacat ringan seperti pori terlalu lebar

• kulit kurang rata

• bintik/bintil halus

• dan menghilangkan kilauan kulit.

2.2 Asam salisilat

2.2.1 Sejarah Asam Salisilat

Menurut sejarahnya, salisilat adalah diantara kelompok pertama yang dikenal sebagai analgesik. Laroux, pada tahun 1827, mengisolasi salisin, dan piria, pada tahun 1838 membuat asam salisilat. Setelah penemuan ini, berikutnya Cahours (1844) memperoleh asam salisilat dari minyak wintergreen (metilsalisilat); dan Kolbe dan lautermann(1860) secara sintetik membuat dari fenol. Natrium salisilat diperkenalkan pada tahun 1875 oleh Buss, diikuti dengan diperkenalkan fenil salisilat oleh Nencki pada tahun 1886. Aspirin atau asam asetilsalisilat, pertama kali dibuat oleh Gerhardt pada tahun 1853, tetapi tetap terselubung sampai Felix Hofmann menemukan aktifitas farmakologiknya pada

9

tahun 1899. Dia diuji dan diperkenalkan dalam pengobatan oleh Dreser, yang memberi nama aspirin dengan mengambil “a” dari asetil dan menambah “spirin”, nama kuno dari salisilat atau asam spirat, diturunkan dari sumber alami tanaman spirea. Salisilat, secara umum menunjukkan aksi antipiretik pada pasien demam dengan menaikkan eliminasi panas badan melalui mobilisasi air dan berakibat pengenceran darah. Ini menghasilkan perspirasi yang menyebabkan dilatasi kulit(Anonim, 2014).

Asam O-hidroksibenzoat, asam ini sudah dikenal lebih dari 135 tahun lalu, diketemukan pada tahun 1839. Terdapat bebas dalam alam dalam bentuk garam dan asam. Ester yang sangat dikenal umum adalah metil salisilat ( minyak wintergreen ). Asam salisilat dapat diperoleh penyabunan minyak winter-green dengan natrium hidroksid dan kemudian dinetralkan dengan asam klorid, disebut sebagai “asam salisilat alamiah” dan digunakan untuk membuat garam yang lebih disukai beberapa orang. Asam alamiah umumnya berwarna kuning atau merah jambu dan bau mirip wintergreen lemah. Pada suatu saat diyakini bahwa asam salisilat sintetik.

Pada tahun 1859, Kolbe memperkenalkan metode pembuatan sintesis asam salisilat, dan dengan sedikit perubahan, metode ini masih digunakan. Natrium fenolat dibuat dan dijenuhkan dengan karbon dioksid di bawah tekanan, hasil produknya kemudian dilakukan pada 2000, isomer struktur para ( asam p-hidroksi benzoate) lebih banyak diperoleh(Anonim, 2014).

10 2.2.2 Defenisi asam salisilat

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik.

Gambar 2.1. struktur asam salisilat(Anonim, 2014).

Salicilyc acid atau asam salisilat adalah bahan-bahan dasar (ingredient) yang banyak digunakan untuk kosmetik sekarang ini. Biasanya zat ini ditemukan di sabun muka, krim malam, dan pada banyak obat jerawat(Anonim, 2014 ). 2.2.3 Sifat-sifat asam salisilat

Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H7OH berbentuk Kristal berwarna merah muda terang hingga kecokelatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 1560C dan densitas pada 250 C sebesar 1,443 g/mL. Mudah larut dalam air dingin tetapi dapat melarutkan dalam keadaan panas. Asam salisat dapat menyublim tetapi dapat terdekomposisi dengan mudah menjadi karbon dioksida dan phenol bila dipanaskan secara cepat pada suhu sekitar 2000C(Depkes RI, 1995).

11

Asam salisilat merupakan turunan dari senyawa aldehid. Senyawa ini juga biasa disebut o-hidroksibensaldehid, o-formilfenol atau 2-formilfenol. Senyawa ini stabil, mudah terbakar dan tidak cocok dengan basa kuat, pereduksi kuat, asam kuat, dan pengoksidasi kuat. Sifat-sifat lain yang dimiliki oleh asam salisilat adalah sebagai berikut(Anonim, 2014):

• Panas jika dihirup, di telan dan apabila terjadi kontak dengan kulit.

• Iritasi pada mata

• Iritasi pada sauran pernafasan

• Iritasi pada kulit.

Asam salisilat mempunyai aktivitas analgesik-antipiretik dan antirematik, tetapi tidak digunakan secara oral karena terlalu toksik. Yang banyak digunakan sebagai analgesik-antipiretik adalah senyawa turunannya. Turunan asam salisilat digunakan untuk mengurangirasa sakit pada nyeri kepala, sakit otot dan sakit yang berhubungan dengan rematik. Kurang efektif untuk mengurangi sakit gigi, sakit pada waktu menstruasi dan sakit karenan kanker. Tidak efektif untuk mengurangi sakit karena kram, kolik dan migrain (Anonim, 2011).

2.2.4. Efek Asam Salisilat Terhadap Kesehatan

Efek terhadap kesehatan dari asam salisilat bersifat iritatif sekali, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Asam salisilat untuk pemakaian luar biasanya 1-5% bentuk serbuk dan lotion. Turunan asam salisilat dapat dipakai secara sistemik adalah ester asam salisilatyang substitusinya pada gugus karboksilat dan ester salisilat dari asam organic dengan substitusi pada gugus organik. Pada pemberian peroral, asam salisilat dapat menimbulkan gangguan epigastrik, pusing,

12

berkeringat, mual dan muntah. Karena asam salisilat mempunyai daya korosif dan merusak jaringan yang merusak jaringan yang berkontak, misalnya dengan kulit, mulut, lambung, dan daya korosif itu bergantung pada konsentrasi pemakaian secara kronis dan dalam jumlah yang besar dapat menimbulkan perdarahan lambung. Bila pemakaian terus-menerus maka dapat mengakibatkan anemia defisiensi besi, tetapi jarang terjadi pada dosis kecil. Gejala toksisitas yang serius terjadinya perubahan keseimbangan asam basa dan komposisi elektrolit, yaitu hiperventilasi, demam ketosis, respirasi alkalosis, dan asidosis metabolik. Absorpsi asam salisilat secara peroral berlangsung cepat, biasanya dilambung dan sebgaian di usus halus bagian atas. Kecepatan absorpsi tergantung beberapa factor, terutama kecepatan desintegrasi dan disolusi, pH pada permukaan mukosa dan waktu pengosongan lambung. Salisilat juga menimbulkan kelainan kulit berupa eritema dan pruritis radang pada kulit ( Anonim,2011).

2.3Penetapan Kadar

Penetapan kadar asam salisilat dapat dilakukan dengan beberapa metode, misalnya dengan metode Spektrofotometri UV,titrasi, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Namun, metode KCKT memiliki kelebihan dibanding dari metode titrasi, Spektrofotometri UV. Beberapa kelebihan kromatografi cair kinerja tinggi antara lain: Waktu analisis yang cepat, daya pisahnya baik, kepekaan yang tinggi ,kolom dapat dipergunakan kembali, ideal untuk molekul besar dan ion, mudah memperoleh kembari cuplikan(Gandjar dan Rohman, 2007).

13 2.3.1 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Pada tahun 1903 Tswett menemukan kromatografi, kromatografi digunakan untuk menggambarkan daerah berwarna yang bergerak ke bagian bawah kolom (Johnson dan Stevenson, 1991).

Kromatografi didefnisikan sebagai prosedur pemisahan zat terlarut oleh suatau proses migrasi diferensial dinamis dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih, dalam arah tertentu dan didalamnya zat-zat itu menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam adsorpsi, partisi, kelarutan, dan tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan muatan ion (Depkes RI, 1995).

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi merupakan teknik kromatografi kolom yang paling sering digunakan. Popularitasnya disebabkan oleh kekuatan pemisahannya yang tinggi, selektifitasnya yang sangat baik, dan banyaknya solut yang dapat dipisahkan dengan metode ini. Serupa dengan Kromatografi Lapis Tipis(KLT),pemisahan denganKCKT dapat dilakukan baik pada fase normal atau fase terbalik menggunakan fase diam silika atau silika fase terikat. Meskipun demikian, berbeda denganKLT yang banyak menggunakan fase normal, kebanyakanKCKT menggunakan fase terbalik untuk analisis solut.KCKT fase terbalik menggunakan pelarut yang kurang toksik (air dan pelarut-pelarut yang dapat campur dengan air) sehingga mengurangi polusi lingkungan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Beberapa kelebihan kromatografi cair kinerja tinggi antara lain:

• Waktu analisis yang cepat.

14

• Kepekaan yang tinggi.

• Kolom dapat dipergunakan kembali.

• Ideal untuk molekul besar dan ion.

• Mudah memperoleh kembari cuplikan(Gandjar dan Rohman, 2007).

Instrumentasi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi pada dasarnya terdiri atas enam komponen pokok yaitu:

a. Wadah Fase Gerak

Wadah fase gerak yang digunakan harus bersih.Wadah biasanya dapat menampung fase gerak antara 1 sampai 2 liter pelarut (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Pompa

Fase Gerak dalamKCKT sudah tentu zat cair, dan untuk menggerakkannya melalui kolom diperlukan alat. Ada dua jenis pompa yang digunakan: tekanan tetap dan pendesakan tetap. Pompa pendesakan tetap dapat dibagi lagi menjadi pompa torak dan pompa semprit. Pompa torak menghasilkan aliran yang berdenyut, jadi memerlukan peredam denyut atau peredam elektronik untuk menghasilkan garis alas detektor yang stabil jika detektor peka terhadap aliran. Kelebihan utamanya adalah tandonnya tidak terbatas, pompa semprit menghasilkan aliran yang tak berdenyut, tetapi tandonnya terbatas (Gandjar dan Rohman, 2007).

15 c. Injektor

Sampel-sampel cair dan larutan disuntikkan secara langsung ke dalam fase gerak yang mengalir dibawah tekanan menuju kolom menggunakan alat penyuntik (injektor).

Ada tiga macam sistem injektor padaKromatografi Cair Kinerja Tinggiyaitu :

• Injektor dengan memakai diafragma (septum).

• Injektor tanpa septum.

• Injektor dengan pipa dosis. d. Kolom

Kolom merupakan jantung kromatograf. Keberhasilan atau kegagalananalisis bergantung pada pilihan kolom dan kondisi kerja yangtepat.Kolom dapat dibagi jadi dua kelompok:

• Kolom analitik: garis tengah dalam 2-6 mm. Panjang bergantung pada jenis kemasan, untuk kemasan peliket biasanya panjang kolom 50-100 cm, untuk kemasan mikropartikel berpori biasanya 10-30 cm.

• kolom preparatif: umumnya bergaris tengah 6 mm atau lebih besar dan panjang 25-100 cm. Kolom hampir selalu terbuat dari baja nirkarat. Kolom biasanya dipakai pada suhu kamar, tetapi suhu yang lebih tinggi dapat juga dipakai, terutama dalam kromatografi pertukaran ion dan eksklusi (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Detektor

Detektor diperlukan untuk menghindari adanya komponen cuplikan di dalam eluen kolom dan mengukur jumlahnya. Detektor yang baik sangat peka, tidak

16

banyak berderau, rentang tanggapan liniernya lebar, dan menanggapi semua jenis senyawa. Kita menginginkan pula detektor yang kurang peka terhadap perubahan aliran dan suhu, tetapi hal itu selalu tidak terpenuhi. Detektor pada KCKTdikelompokkan menjadi dua golongan yaitu :

1) Detektor universal yaitu detektor yang mampu mendeteksi zat secara umum, tidak bersifat spesifik, dan tidak bersifat selektif seperti detektor indeks bias dan spektrofotometri massa.

2) Detektor yang spesifik yang hanya akan mendeteksi analit secara spesifik dan selektif, seperti detektor UV-Vis, detektor fluoresensi, dan elektrokimia (Johnson, 1991; Rohman, 2007).

f. Komputer, Integrator, atau Rekorder

Alat pengumpul data seperti computer, integrator , atau recorder, dihubungkan dengan detektor. Alat ini akan mengukur sinyal elektronik yang dihasilkan oleh detektor lalu memplotkannya sebagai suatu kromatogram yang selanjutnya dapat dievaluasi olehseorang analis (Gandjar dan Rohman, 2007).

17 BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Tempat Pengujian

Pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl dilakukan di Laboratorium Kosmetik, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat No.2 Medan.

3.2 Alat

Alat yang digunakan adalah seperangkat alat KCKT Shimadzu LC-20 AD dan detektorUV, Erlenmeyer, Kolom ODS, Labu tentukur 10 ml, 100 ml, Penyaring membran, Penyaring vakum, Pipet ukur, Sonikator , Vortex, Water Bath.

3.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah Aquadest, Asam asetat, Asetonitril, Bedak salicyl, Dapar Asetat, Etanol, H2SO4 2M, Natrium asetat ( semua bahan didapat di Laboratorium Kosmetik, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat No.2 Medan).

3.4 Sampel

− Nama contoh : Salicyl Bedak

18

− No Reg : -

− Pabrik : PT Kimia Farma,Tbk(persero)

− Zat yang diuji : Asam Salisilat

3.5Prosedur

3.5.1 Pembuatan Larutan Baku

Ditimbang baku pembandingasam salisilat 10 mg, kemudian dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml, kemudian ditambahkan 5 ml campuran pelarut etanol:air (9:1), kocok hingga larut, kemudian dicukupkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dipipet 4 ml larutan, dandimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, ditambahkan 0,5 ml H2SO4 2M, kemudian cukupkan dengan campuran pelarut etanol:air (9:1),selajutnya disaring dengan penyaring membran (B).

3.5.2 Pembuatan Larutan Uji

Ditimbang 0,5 gram sampel dan dimasukkan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 0,5 ml H2SO4 2M dan 25 ml campuran pelarut etanol:air (9:1), kocok dengan vortex 1 menit, kemudian rendam dalam penangas 600C selama 5 menit lalu didinginkan,selanjutnyadisaring dengan penyaring membran filter (A).

3.5.3 Cara Penetapan

Suntikkan masing-masing larutan A dan B secara terpisah dan lakukan penetapan secara KCKT pada kondisi sebagai berikut :

19

Parameter Kondisi

Fase gerak Dapar Asetat: acetonitril (9:1) Tipe kolom Panjang kolom Diameter kolom Ukuran partikel Laju alir Suhu kolom ODS 150 mm 4,6 mm 10 μm 1.0 ml/menit

400C

Volume penyuntikan @20 µl

Panjang gelombang detektor UV

240 nm

3.5.4 Perhitungan Kadar

Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus:

Keterangan:

Au = Area larutan uji Ab = Area larutan baku Bb = Bobot baku Bu = Bobot uji

Fu = Pengenceran larutan uji Fb = Pengenceran larutan baku Kb= Kadar baku

3.5.5 Persyaratan

Persyaratan kadar asam salisilat menurut MA PPOM 10/KO/08 sebagai zat aktif dalam sedian lainya ≤ 2,0 %.

Au Ab

×

Bb Bu

×

Fu

20 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi diperoleh hasil sebagai berikut:

Tabel 4.1. Hasil penetapan kadar asam salisilat.

No. Berat sediaan (g) Area Larutan Uji (AU) Kadar (%)

1. 0,5176 1300027 1,960

2. 0,5149 1289080 1,954

Kadar rata-rata 1,957

4.2 Pembahasan

Berdasarkan hasil pengujian yang dilakukan pada penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl dengan menggunakan metodeKCKT, diperoleh hasil kadar rata-rata asam salisilat yaitu 1,957% dan telah memenuhi syarat berdasarkan MA PPOM 10/KO/08 yaitu ≤ 2,0%. Jika kadar asam salisilat dalam sediaan bedak yang digunakan melebihi persyaratan akan dapat menimbulkan beberapaefek samping, adapun efek samping yang timbul yaitu iritasi kulit, kulit terasa terbakar dan mengelupas, serta kekeringan kulit

Penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl dengan metode KCKT karena analisis denganKCKTcepat, daya pisah baik, peka,penyiapan sampel yang mudah, dan dapat dihubungkan dengan detektor yang sesuai.Analisis

21

KCKT didasarkan pada pengukuran luas atau area puncak dalam kromatogram. Teknik yang dilakukan yaitu menggunakan fase terbalik karena teknik ini menggunakan pelarut polar sebagai fase gerak sedangkan fase diamnya menggunakan pelarut non-polar. Fase gerak yang digunakan yaitu dapar asetat :acetonetril (9:1), sementara fase diamnya berisi oktadesilsilena.Penggunaan fase gerak dan fase diam yangberbeda kepolarannya ini bertujuan agar sampel uji tidak beraksi dengan fase diamnya saat melewati kolom KCKT, dan Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 240 nm, karena pada panjang gelombang tersebut asam salisilat memberikan respon puncak yang baik.

22 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Hasil pengujian penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicyl dengan metode KCKT, diketahui bahwa sediaan bedak salicyl yang diuji mengandung asam salisilat dengan kadar rata-rata 1,957 %, dimana bedak salicyl yang diuji tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dalam MA PPOM 10/KO/08 yaitu ≤ 2,0 %.

5.2 Saran

Sebaiknya pengujian untuk sediaan bedak salicyl tidak hanya menggunakan metode KCKT saja, akan tetapi menggunakan metode-metode lainnya seperti Spektrofotometri UV,agar dapat membandingkan hasilnya.

23

DAFTAR PUSTAKA

http:// Dessy Irfi Jayanti.jurnal/2011/Analisis Kadar Asam Salisilat Dalam Produk KosmetikMeco Acne Lotion Secara KCKT/.Diakses tanggal 22 Mei 2015 ).

httPenggunaan Asam Salisilat Dalam Dermatologi/. Diakses tanggal 3 Juni 2015).

DitJen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI.

Gandjar, I. G., dan A.Rohman. (2007). Metode Kromatografi Untuk Analisis Makanan . Yogyakarta: PenerbitPustaka Pelajar. 13-15.

Johnson, E.L., dan Stevenson, R. (1991). Basic Liquid Chromatography. PenerjemahKosasih Padmawinata. Dasar Kromatografi Cair. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 1, 3, 4, 5, 9.

Mulja,M, dan Suharman., (1995). Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Hal 248.

Tranggono.(2007), Buku Pengangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta: Gramedia pustaka Utama.

Wasiaatmadja,S.M.(1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta:penerbit Universitas Indonesia.hal.3,58-59,62-63,111-112.

24 Lampiran 1

Hasil Pengujian Penetapan Kadar Asam salisilat dalam Sediaan Bedak

Salicyl secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Data dan Perhitungan:

Data Sampel :

− Nama contoh : Bedak salicyl

− No. Batch : AL 3D5

− No Reg :

-− Pabrik : PT Kimia FarmaTbk(persero)

− Zat yang diuji : Asam Salisilat

Perhitungan: Kadar %

Keterangan:

Au = Area larutan uji Ab = Area larutan baku Bb = Bobot baku Bu = Bobot uji

Fu = Pengenceran larutan uji Fb = Pengenceran larutan baku Kb= Kadar baku

a) % Asam Salisilat = 13000287 1752986 ×

13,549 517,6 ×

25,5

250 × 99,0 = 1,960% b) % Asam Salisilat = 12890820

1752986 × 13,549

514,9 × 25,5

250×99,0 = 1,954%

Au Ab

×

Bb Bu

×

Fu Fb

×Kb

25 c) Kadar rata-rata = 1,960 +1,954

26 Lampiran 2

27 Lampiran 3

22 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Hasil pengujian penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak

salicyl dengan metode KCKT, diketahui bahwa sediaan bedak salicyl yang diuji mengandung asam salisilat dengan kadar rata-rata 1,957 %, dimana bedak salicyl

yang diuji tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dalam MA PPOM 10/KO/08 yaitu ≤ 2,0 %.

5.2 Saran

Sebaiknya pengujian untuk sediaan bedak salicyl tidak hanya menggunakan metode KCKT saja, akan tetapi menggunakan metode-metode lainnya seperti Spektrofotometri UV,agar dapat membandingkan hasilnya.

23

http:// Dessy Irfi Jayanti.jurnal/2011/Analisis Kadar Asam Salisilat Dalam Produk KosmetikMeco Acne Lotion Secara KCKT/.Diakses tanggal 22 Mei 2015 ).

httPenggunaan Asam Salisilat

Dalam Dermatologi/. Diakses tanggal 3 Juni 2015).

DitJen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI.

Gandjar, I. G., dan A.Rohman. (2007). Metode Kromatografi Untuk Analisis Makanan . Yogyakarta: PenerbitPustaka Pelajar. 13-15.

Johnson, E.L., dan Stevenson, R. (1991). Basic Liquid Chromatography. PenerjemahKosasih Padmawinata. Dasar Kromatografi Cair. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 1, 3, 4, 5, 9.

Mulja,M, dan Suharman., (1995). Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Hal 248.

Tranggono.(2007), Buku Pengangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta: Gramedia pustaka Utama.

Wasiaatmadja,S.M.(1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta:penerbit Universitas Indonesia.hal.3,58-59,62-63,111-112.

24 Lampiran 1

Hasil Pengujian Penetapan Kadar Asam salisilat dalam Sediaan Bedak

Salicyl secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Data dan Perhitungan: Data Sampel :

− Nama contoh : Bedak salicyl

− No. Batch : AL 3D5

− No Reg : -

− Pabrik : PT Kimia FarmaTbk(persero) − Zat yang diuji : Asam Salisilat

Perhitungan: Kadar %

Keterangan:

Au = Area larutan uji Ab = Area larutan baku Bb = Bobot baku Bu = Bobot uji

Fu = Pengenceran larutan uji Fb = Pengenceran larutan baku Kb= Kadar baku

a) % Asam Salisilat = 13000287 1752986 ×

13,549 517,6 ×

25,5

250 × 99,0 = 1,960% b) % Asam Salisilat = 12890820

1752986 × 13,549

514,9 × 25,5

250×99,0 = 1,954%

Au Ab

×

Bb Bu

×

Fu Fb

×Kb

26 Lampiran 2

27