Penetapan kadar Bahan Baku Kaptopril PT Indofarma 1. Titrasi dengan Kalium Iodat 0,1 N

4.2. Penetapan kadar Bahan Baku Kaptopril PT Indofarma 4.2.1. Titrasi dengan Kalium Iodat 0,1 N Dilakukan penetapan kadar bahan baku kaptopril secara titrasi Iodatometri, menggunakan larutan Kalium Iodat, Asam Sulfat dan indikator kanji. Hasil dapat dilihat pada tabel 3 yaitu: Tabel 3. Hasil penetapan kadar bahan baku kaptopril dengan titrasi Iodatometri Berat bahan baku mg Volume Larutan KIO 3 Kadar Bahan Baku 0,1N ml Kadar rata – rata 300,0 13,90 100,31 300,0 13,90 100,31 300,0 13,90 100,31 100,16 301,0 13,95 100,34 304,0 14,00 99,71 302,0 13,95 100,00 Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar rata–rata bahan baku kaptopril yang dihitung secara statistik adalah 100,16 dengan kadar sebenarnya 100,25 ± 0,2935. Hasil yang diperoleh lebih besar dibandingkan kadar yang tertera dalam sertifikat analisis perhitungan kadar dapat dilihat pada lampiran 1 halaman 34. 4.2.2. Metode Spektrofotometri Ultraviolet 4.2.2.1. Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Kaptopril BPFI Pada penelitian ini digunakan Baku Pembanding Kaptopril dari Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia BPOM RI . Hasil dapat dilihat pada gambar 1. Universitas Sumatera Utara Gambar 2. Kurva serapan Kaptopril Baku Pembanding Farmakope Indonesia konsentrasi 18 mcgml dalam pelarutNaOH 0,1 N. Tabel 4. Data Panjang Gelombang Serapan Maksimum Kaptopril BPFI Dari hasil pengukuran secara spektrofotometri ultraviolet diperoleh dua puncak, yaitu pada panjang gelombang 220 nm dan 236 nm. Menurut Moffat, 2004 kaptopril memiliki serapan maksimum dalam larutan basa pada 238 nm. Serapan maksimum pada panjang gelombang 236 nm masih dapat ditoleransi. Menurut Farmakope Indonesia Ed IV, suatu penetapan kadar atau pengujian mengenai panjang gelombang serapan maksimum tersebut tepat pada atau dalam Universitas Sumatera Utara batas 2 nm dari panjang gelombang yang ditentukan. Berdasarkan hal tersebut peneliti memilih panjang gelombang serapan maksimum 236 nm dengan serapan 0,4645.

4.2.2.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Hasil pembuatan kurva kalibrasi BPFI dengan konsentrasi 10 mcgml-26 mcgml dapat dilihat pada tabel 5 dan gambar 3 berikut ini. Tabel 5. Data Kurva Kalibrasi dari Kaptopril BPFI Gambar 3. Kurva kalibrasi kaptopril BPFI dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 236 nm. Universitas Sumatera Utara Dari hasil pembuatan kurva kalibrasi kaptopril Baku Pembanding Farmakope Indonesia, dengan konsentrasi 10 mcgml – 26 mcgml pada panjang gelombang maksimum 236 nm diperoleh hubungan yang linier, antara serapan versus konsentrasi dengan koefisien korelasi r = 0, 9997 dan persamaan regresi Y = 0,025488X – 0,00032. Kriteria penerimaan untuk korelasi adalah r ≥ 0,95 Shargel,1985.

4.2.2.3. Penetapan Kadar Bahan Baku Kaptopril Indofarma

Pada penetapan kadar Bahan Baku Kaptopril secara Spektrofotometri Ultraviolet pada panjang gelombang serapan maksimum 236 nm, diperoleh hasil sebagai berikut : Tabel 6. Data kadar bahan baku Kaptopril Indofarma Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar rata–rata bahan baku kaptopril yang dihitung secara statistik adalah 100,31 dan kadar sebenarnya adalah 100,31 ± 0,0481. Kadar ini lebih besar dibanding kadar yang tertera pada sertifikat analisis yaitu 99,41 . Kadar bahan baku kaptopril yang diperoleh secara Spektrofotometri Ultraviolet tidak berbeda jauh dibandingkan dengan secara Iodatometri. Penetapan kadar yang dilakukan peneliti secara Iodatometri dan Spektrofotometri Ultraviolet Nama Bahan Penim bangan mg Konsentrasi teoritis mcgml Absorbansi Konsentrasi Pengukuran mcgml Kadar Kadar rata – rata Kaptopril 50,0 18,0000 0,4596 18,0448 100,25 50,0 18,0000 0,4591 18,0252 100,14 50,3 18,1080 0,4629 18,1743 100,37 100,31 50,0 18,0000 0,4600 18,0605 100,34 50,0 18,0000 0,4596 18,0448 100,25 50,2 18,0720 0,4625 18,1586 100,48 Universitas Sumatera Utara hasilnya lebih besar daripada hasil yang tertera pada sertifikat analisis. Hal ini mungkin karena kondisi pengukuran yang berbeda. Data perhitungan statistik dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 39.

4.3. Uji validasi metode Spektrofotometri Ultra Violet