Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Kayu Manis ( Cinnamomum burmanii ) Dengan Cara GC-MS

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI
DAUN KAYU MANIS ( Cinnamomum burmanii )
DENGAN CARA GC - MS
SKRIPSI

DANIEL FREDDY TAMPUBOLON
080822050

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011

Universitas Sumatera Utara

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI
DAUN KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii ) DENGAN CARA GC - MS
SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

DANIEL FREDDY TAMPUBOLON
080822050

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011

Universitas Sumatera Utara

PERSETUJUAN

Judul

Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas

:ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK
ATSIRI DARI DAUN KAYU MANIS (
Cinnamomum burmanii ) DENGAN CARA GC-MS
: SKRIPSI
: DANIEL FREDDY TAMPUBOLON
: 080822050
: SARJANA (S1) KIMIA EKSTENSI
: KIMIA
: MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (MIPA) UNIVERSITAS SUMATERA
UTARA

Disetujui di :
Medan, Juli 2011

Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2

Pembimbing 1

Drs. Adil Ginting M.Sc
NIP. 195307041980031002

Prof. Dr.Tonel Barus
NIP. 194508011974121001

Diketahui/Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,

Dr. Rumondang Bulan Nst, MS.
NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN

Universitas Sumatera Utara

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI
DARI DAUN KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii ) DENGAN CARA GC MS

SKRIPSI

Dengan kesadaran sepenuhnya saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja
saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing
dicantumkan sumber aslinya.

Medan, Juli 2011

DANIEL FREDDY TAMPUBOLON
080822050

Universitas Sumatera Utara

PENGHARGAAN

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang melimpahkan berkat dan
rahmat serta kasih sayang-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini
sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar sarjana pada program S-1 Kimia Ekstensi
di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara,
Medan.
Selama penulisan skripsi ini penulis banyak mendapatkan dorongan, bantuan
dan petunjuk dari semua pihak, maka pada kesempatan ini dengan segala kerendahan
hati penulis ingin menyampaikan penghargaan dan terima kasih yang sebesarbesarnya pada :
1. Kedua orang tua saya (S. Tampubolon dan N. Br. Purba )yang telah
membesarkan saya, serta Abang ( Roy) dan Adik – adik Saya ( Lilis,Titin,
Martin, Napoleon ) yang telah banyak memberikan dorongan baik moral
maupun material.
2. Prof. Dr. Tonel Barus, selaku dosen pembimbing 1 yang telah dengan sabar
dan teliti membimbing serta mengarahkan penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini.
3. Drs. Adil Ginting, M.Sc, selaku dosen pembimbing 2 yang telah dengan sabar
dan teliti membimbing serta mengarahkan penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini.
4. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan.
5. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu M.S,
selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan.
6. Semua dosen dan pegawai Departemen Kimia FMIPA USU, dan rekan-rekan
kuliah, khususnya Januarman Sinaga, Yusfandi, Alamsyah, Harry, Sholly,
Dominika, Echa serta teman – teman kimia ekstensi Stambuk 2008.
7. Kepada teman - teman kelompok ”SOG” yaitu B’ Ricky ; K’ Hanna S ;
Markam Sinaga ; Jonerikson Simanjuntak ; HansTua Sinaga
Mengingat keterbatasan kemampuan dan waktu yang ada, penulis menyadari
bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, untuk itu segala saran dan kritik yang
bersifat membangun demi perbaikan skripsi ini sangat diharapkan.
Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca
sekalian.
Medan, Juli 2011
Penulis
Daniel Freddy Tampubolon

Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK

Telah dilakukan isolasi minyak atsiri dari daun kayu manis ( Cinnamomum burmanii
) melalui proses destilasi stahl. Daun kayu manis didestilasi stahl selama ± 7-8 jam
menghasilkan minyak atsiri daun kayu manis sebesar 0,41% (v/b). Data hasil analisa
didapat, data kromatogram GC dari Minyak atsiri daun kayu manis hasil destilasi uap
adalah sebanyak 16 puncak dengan data kromatogram MS sebanyak 10 senyawa yang
dianalisa berdasarkan persentase yang terbesar.Komponen kimia minyak atsiri daun
kayu manis dianalisis dengan menggunakan GC-MS menunjukkan 2 kandungan
utamanya

yang cukup besar yaitu

Cinnamicaldehyde ( 63,61 %), Eucalyptol

( 17,27 %).

Universitas Sumatera Utara

ISOLATION AND ANALYSIS OF COMPONENTS OF THE ESSENTIAL OIL
CINNAMON LEAF (Cinnamomum burmanii) WITH GC-MS
ABSTRACT

Has been isolated from the leaf essential oil of cinnamon ( Cinnamomum burmanii )
through the distillation process Stahl. Cinnamon leaf distilled Stahl for ± 7-8 hours to
produce the essential oil of cinnamon leaves at 0.41% (v / w). Data analysis results
obtained, data from the GC chromatogram of volatile oil from cinnamon leaf steam
distillation results were as many as 16 peaks with MS chromatogram data of 10
compounds were analyzed based on the percentage of chemical terbesar.Chemical
components of cinnamon leaf essential oils were analyzed using GC-MS showed two
major content of which is large enough that Cinnamicaldehyde (63.61%), Eucalyptol
(17.27).

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI

Halaman
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar

iii
iv
v
vi
vii
viii
x
xi

BAB 1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Permasalahan
Tujuan Penelitian
Manfaat Penelitian
Metodologi Penelitian
Lokasi Penelitian

1
1
3
3
3
4
4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Kayu Manis

5

2.1.1 Klasifikasi dan Morfologi kayu manis
2.3.2 Kandungan Kimia Minyak kayu manis
Minyak Atsiri
Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Kromatografi
2.4.1 Jenis jenis Kromatografi
2.4.2 Kromatografi Gas
2.4.3. Komponen – komponen Alat Kromatografi gas
Spektrometri massa

6
6
7
8
11
11
11
12
17

BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat-Alat yang Digunakan
3.2. Bahan-Bahan yang Digunakan
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Persiapan sampel
3.3.2. Isolasi Minyak Atsiri Daun Kayu Manis dengan Alat Stahl
3.3.3. Pengujian Hasil Destilasi Secara GC – MS
3.4. Bagan Penelitian Kerja

19
19
19
20
20
20
21
22

2.2.
2.3.
2.4.

2.5.

Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Penentuan Kadar Minyak Atsiri
4.1.2. Hasil GC – MS
4.2 Pembahasan
4.2.1 Minyak Atsiri dari Proses Destilasi dengan Alat Stahl
4.2.2 Analisis Minyak Atsiri Daun Kayu Manis

23
23
23
23
25
25
26

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran

39
39
40

DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 4.1. Kandungan minyak atsiri dari daun kayu manis
(Cinnamomum burmanii)

23

Tabel 4.1.2. Hasil analisis GC- MS minyak atsiri daun kayu manis
(Cinnamomum burmanii)

24

Tabel 5.1 Komposisi senyawa kimia dalam minyak atsiri daun kayu manis
(Cinnamomum burmanii)

42

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.4.3. Gambar Bagian bagian dari Kromatografi Gas
Gambar 4.1.2. Gambar Kromatogram Minyak atsiri Daun Kayu Manis
Gambar 4.2.2.1 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan
RT 4,094 menit

Halaman
12
24
25

Gambar 4.2.2.2 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan
RT 4,850 menit

27

Gambar 4.2.2.3 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan
RT 6,967 menit

29

Gambar 4.2.2.4 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan
RT 9,650 menit

30

Gambar 4.2.2.5 Spektrum massa minyak atsiri daun kayu manis dengan
RT 11,275 menit

32

Gambar 4.2.2.6 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan
RT 11,983 menit

34

Gambar 4.2.2.7 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan
RT 12,300 menit

36

Gambar 4.2.2.8 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan
RT 14,467 menit

38

Gambar 4.2.2.9 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan
RT 19,758 menit

38

Gambar 4.2.2.9 Spektrum Massa Minyak Atsiri daun kayu manis dengan
RT 20,042 menit

38

Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK

Telah dilakukan isolasi minyak atsiri dari daun kayu manis ( Cinnamomum burmanii
) melalui proses destilasi stahl. Daun kayu manis didestilasi stahl selama ± 7-8 jam
menghasilkan minyak atsiri daun kayu manis sebesar 0,41% (v/b). Data hasil analisa
didapat, data kromatogram GC dari Minyak atsiri daun kayu manis hasil destilasi uap
adalah sebanyak 16 puncak dengan data kromatogram MS sebanyak 10 senyawa yang
dianalisa berdasarkan persentase yang terbesar.Komponen kimia minyak atsiri daun
kayu manis dianalisis dengan menggunakan GC-MS menunjukkan 2 kandungan
utamanya

yang cukup besar yaitu

Cinnamicaldehyde ( 63,61 %), Eucalyptol

( 17,27 %).

Universitas Sumatera Utara

ISOLATION AND ANALYSIS OF COMPONENTS OF THE ESSENTIAL OIL
CINNAMON LEAF (Cinnamomum burmanii) WITH GC-MS
ABSTRACT

Has been isolated from the leaf essential oil of cinnamon ( Cinnamomum burmanii )
through the distillation process Stahl. Cinnamon leaf distilled Stahl for ± 7-8 hours to
produce the essential oil of cinnamon leaves at 0.41% (v / w). Data analysis results
obtained, data from the GC chromatogram of volatile oil from cinnamon leaf steam
distillation results were as many as 16 peaks with MS chromatogram data of 10
compounds were analyzed based on the percentage of chemical terbesar.Chemical
components of cinnamon leaf essential oils were analyzed using GC-MS showed two
major content of which is large enough that Cinnamicaldehyde (63.61%), Eucalyptol
(17.27).

Universitas Sumatera Utara

BAB 1

PENDAHULUAN

7.1. Latar Belakang
Berbagai tanaman dapat menghasilkan minyak atsiri yang merupakan minyak
yang dapat menguap dan mengandung aroma dan wangi yang khas baik bersumber
dari daun, batang, bunga maupun akar tumbuhan ( Guenther, 2006 ). Penggunaan
minyak atsiri dari bahan alam sebagai obat semakin diminati masyarakat, seiring
dengan gerakan “kembali ke alam”(back to nature) yang dilakukan masyarakat.
Tanaman obat makin penting peranannya dalam pola konsumsi makanan, minuman,
dan obat-obatan ( Tim Penulis Martha Tilaar Center 2002) . Berbagai Penelitian telah
dilakukan untuk mengembangkan pengobatan secara tradisional yang bersumber dari
tumbuh tumbuhan yang ada di sekitar kita baik menggunakan daun, batang, kulit,
akar, biji, maupun buah ndari tumbuhan tersebut ( Heyne, 1987 ).
Minyak atsiri merupakan zat yang memberikan aroma pada tumbuhan. Minyak
atsiri memiliki komponen volatil pada beberapa tumbuhan dengan karakteristik
tertentu. Saat ini, minyak atsiri telah digunakan sebagai parfum, kosmetik, bahan
tambahan makanan dan obat (Buchbauer, 1991). Minyak atsiri dikenal dengan nama
minyak eteris atau minyak terbang (essential oil,volatile) yang merupakan salah satu
hasil metabolisme tanaman. Bersifat mudah menguap pada suhu kamar, mempunyai
rasa getir, serta berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya. Minyak atsiri
larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air (Sudaryani dan sugiharti, 1990).

Minyak atsiri hanya mengandung zat-zat kimia organik yang membentuk
secara terpadu aroma yang khas dari setiap jenis rempah-rempah, seperti halnya kayu
manis. Kulit dan daun kayu manis sebelum masehi dikenal sebagai sumber pewangi
untuk membalsem mumi raja–raja Mesir, maupun sebagai peningkat cita rasa
masakan dan minuman, aroma kulit dan daun kayu manis ini berasal dari minyak
atsiri yang baru pada abad 16-17, jelasnya pada tahun 1574 direalisasikan melalui
destilasi uap (menurut Gildemeister) (Rismunandar, 1990).

Universitas Sumatera Utara

Tanaman kayu manis merupakan famili Lauraceae dengan jumlah species yang
beragam dan dapat tumbuh dengan baik pada iklim tropis. Ditinjau dari sifat keatsirian
minyak sinamonnya maka kayu manis dikenal dengan tiga tipe yaitu: kayu manis asal
Ceylon Cinnamomum zelylanicum Nees, kayu manis asal Saigon Cinnamomum
loureiril Nees, kayu manis asal Cina Cinnamomum cassia Nees (Guenther, 1990)
Di Indonesia sendiri sudah ada jenis kayu manis lain, yaitu Cinnamomum
burmanii. Jenis kayu manis yang berbeda dengan Cinnamomum zeylanicum dan
Cinnamomum cassia dan

benar-benar

merupakan tanaman asli Indonesia.

Cinnamomum burmanii merupakan tanaman hutan di Sumatera Barat. Hingga saat ini
Cinnamomum burmanii masih tetap merupakan penghasil kulit dengan nama ”padang
kaneel”. Ada juga yang menamakan kulit kayu manis tersebut dengan ”cassiavera”.
Manfaat lain dari minyak kayu manis adalah memiliki efek mengeluarkan angin
(karminatif) dan membangkitkan selera atau menguatkan lambung (stomakik). Selain
itu, minyaknya dapat digunakan dalam industri sebagai obat kumur dan pasta,
penyegar bau sabun, deterejen, lotion, parfum, dan cream.

Bagian dari kayu manis yang dimanfaatkan adalah bagian kulit dan daunnya.
Pengolahan kulit kayu manis dan daun berupa minyak atsiri kayu manis. Minyaknya
banyak digunakan sebagai pemberi rasa dan aroma dalam industri makanan,
minuman, farmasi, rokok dan kosmetik. Manfaat lain minyak kayu manis dipakai
sebagai obat tradisional, yaitu mengeluarkan angin dan membangkitkan selera makan
atau menguatkan lambung (Rismunandar dan Paimin, 2001).Minyak atsiri dapat
diperoleh dengan cara pengepresan , destilasi uap, dan dengan menggunakan dietil
eter , Lard Tallow ( Guenther, 2006 )

Telah dilakukan penelitian dan didapat minyak sinamon dari cinnamomum
burmanii asal Halmahera dengan membandingkan hasil minyak atsiri yang di hasilkan
dari daun dan kulit kayu manis menunjukkan komponen utama pada daun adalah
safrol, 3,7-Dimetil-3,6-oktadien-3-o1, sineol sedangkan pada kulit komponen
utamanya safrol, sineol, isoeguenol (Agusta, dkk, 1997 ).

Universitas Sumatera Utara

Telah diteliti bahwa ekstrak dari Cinnamomum burrnanii memiliki senyawa
bioaktif antibakteri. Hal ini tampak dari Pengujian aktivitas antibakteri yang telah
dilakukan terhadap bakteri-bakteri Salmonella fyphosa, Staphylococcus aureus dan
Escherichia coli. Hasil penelitian menunjukkan bahwa aktivitas antibakteri paling
kuat diberikan oleh fraksi n-heksan (Suherlan, 1995)

Penelitian terhadap minyak atsiri dari Cinnamomum burmannii yang berasal
dari Guangzhou,China yang dilakukan oleh Wang dkk (2009) melaporkan bahwa
komponen mayor minyak atsiri yang terkandung adalah transsinamaldehid (60,72%),
eugenol (17,62%) dan kumarin (13,39%).

Dari uraian diatas , penulis tertarik untuk mengisolasi senyawa kimia bahan
alam hayati dari golongan minyak atsiri yang terkandung pada daun kayu manis.

1.2. Permasalahan

1. Apakah minyak atsiri yang terdapat dalam daun kayu manis dapat diperoleh
dengan alat sthal
2. Apakah komponen kimia minyak atsiri yang dihasilkan dari daun kayu manis
dapat diidentifikasi secara GC – MS.

1.3 Tujuan Penelitian

Untuk mengisolasi minyak atsiri dari daun kayu manis dan mengetahui
komponen kimia minyak atsiri yang Terkandung di dalam daun kayu manis
dengan menggunakan GC – MS.

1.4. Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumber informasi

mengenai

komponen kimia minyak atsiri dalam daun kayu manis.

Universitas Sumatera Utara

.1.5. Metodologi Percobaan

Penelitian yang dilakukan bersifat eksperiment. Minyak Atsiri dari daun kayu
manis diisolasi melalui proses destilasi dengan alat stahl dan kemudian dilakukan uji
penentuan struktur kimia dan komposisi kimia yang terkandung dalam minyak atsiri
dengan menggunakan GC – MS

1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian untuk destilasi stahl dilakukan di laboratorium Kimia Organik
FMIPA USU Medan, penelitian untuk uji identifikasi tumbuhan dilakukan di
laboratorium Herbarium Medanense FMIPA USU Medan dan analisis GC-MS
dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM Yogyakarta

Universitas Sumatera Utara

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Kayu Manis
Nama ilmiah : Cinnamomum burmani (Nees.) BI. Nama asing: Kaneelkassia,
Cinnamomum tree (inggris xiang (cina). Nama daerah : Sumatera: Holim, holim
manis, modang siak–siak (Batak), kanigar, kayu manis (Melayu), madang kulit manih
(Minang kabau). (Jawa): Huru mentek, kiamis (Sunda), kanyengar (Kangean). (Nusa
tenggara): Kesingar, kecingar, cingar (bali), onte (Sasak), Kaninggu (Sumba), Puu
ndinga (Flores).

Dibudidayakan untuk diambil kulit dan daun kayunya, di daerah pegunungan
sampai ketinggian 1.500 m. Tinggi pohon 1-12 m, daun lonjong atau bulat telur,
warna hijau, daun muda berwarna merah. Kulit berwarna kelabu; dijual dalam bentuk
kering, setelah dibersihkan kulit bagian luar, dijemur dan digolongkan menurut
panjang asal kulit (dari dahan atau ranting) (Haris, 1990). Cinnamomum burmanii
merupakan jenis tanaman berumur panjang penghasil kulit yang ada di Indonesia
disebut dengan kayu manis. Kulit kayu manis sangat berlainan sifat dan daya guna.
Sebelum masehi, kulit cinnamomum dikenal sebagai sumber pewangi untuk
membalsam mumi raja-raja mesir serta peningkat cita rasa masakan dan minuman.
Kloppenburg Versteegh menganjurkan bahwa kayu manis dapat dijadikan jamu untuk
penyakit disentri dan singkir angin. Bianchini, Corbetta, dan Kiangsui mengatakan
bahwa minyak kayu manis sudah ratusan tahun dikenal di belahan dunia barat dan
timur sebagai penyembuh reumatik, mencret, pilek sakit usus, jantung, pinggang dan
darah tinggi. Cinnamomum burmanii yang bersinonim dengan Cinnamomum chinese,
Cinnamomum dulce, dan Cinnamomum kiamis ini berasal dari Indonesia. Tanaman
akan tumbuh baik pada ketinggian 600 – 1500 m.

Universitas Sumatera Utara

Kayu manis merupakan tanaman asli Indonesia yang banyak dijumpai di
Sumatera Barat, Jambi, Sumatera Utara, Bengkulu, Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa
Timur dan Maluku.
2.1.1. Klasifikasi dan Morfologi Kayu Manis

Sistematika kayu manis menurut Rismunandar dan Paimin (2001), sebagai
berikut:
Kingdom

: Plantae

Divisi

: Gymnospermae

Subdivisi

: Spermatophyta

Kelas

: Dicotyledonae

Sub kelas

: Dialypetalae

Ordo

: Policarpicae

Famili

: Lauraceae

Genus

: Cinnamomum

Spesies

: Cinnamomum burmannii

Daun kayu manis duduknya bersilang atau dalam rangkaian spiral. Panjangnya
sekitar 9–12 cm dan lebar 3,4–5,4 cm, tergantung jenisnya. Warna pucuknya
kemerahan, sedangkan daun tuanya hijau tua. Bunganya berkelamin dua atau bunga
sempurna dengan warna kuning, ukurannya kecil. Buahnya adalah buah buni, berbiji
satu dan berdaging. Bentuknya bulat memanjang, buah muda berwarna hijau tua dan
buah tua berwarna ungu tua. Daunnya kecil dan kaku dengan pucuk berwarna merah.
Umumnya tanaman yang tumbuh didataran tinggi warna pucuknya lebih merah
dibanding di dataran rendah. Kulitnya abu-abu dengan aroma khas dan rasanya
manis.(Rismunandar dan Paimin, 2001).

2.1.2. Kandungan Kimia Minyak Atsiri Kayu Manis
Minyak Atsiri kayu manis selain mengandung sinnamaldehida juga mengandung
senyawa-senyawa lain seperti benzaldehida, limonen, 1,8-sineol, α-copaena, bornil asetat,
β-caryofilen, 1,4-terpineol, δ-cadinena, trans-cinna-maldehida, transcinnamil asetat, miris-

Universitas Sumatera Utara

tisin, coumarin, asam tetradecanoat (Lawless, 2002). Hasil penyulingan kulit C. burmanii,
C. zeylanicum dan C. cassia yang ditanam di Kebun Percobaan Cimanggu Bogor menghasilkan minyak berturut-turut 1,75; 2,0; dan 1,50%. Selain dari kulitnya, daun kayu manis
juga biasa disuling menjadi minyak daun kayumanis (cinnamon leaf oil). Namun
demikian minyak daun C. Zeylanicum mengandung eugenol sebagai komponen utamanya
(80 - 90%), sedangkan kandungan utama minyak daun C. burmanii dan C. cassia sama
dengan minyak kulitnya, yaitu sinnamaldehida (Leung, 1980). Sinamaldehida banyak

digunakan pada industri flavor yang biasanya ditambahkan pada berbagai jenis
makanan, minuman, dan juga beberapa produk obat. Pada parfum digunakan sebagai
tambahan untuk aroma dan juga untuk menghasilkkan aroma yang oriental (Othmer,
1964). Kegunaan dari kayu manis adalah sebagai perencah, sebagai obat, sebagai
pemberi rasa harum dan juga sebagai antiseptik.(Wallis, 1951)

2.2. Minyak Atsiri

Minyak atsiri juga dikenal dengan nama minyak mudah menguap atau minyak
terbang. Pengertian atau defenisi minyak atsiri yang ditulis dalam Encyclopedia of
Chemical Technology menyebutkan bahwa minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada
umumnya berwujud cairan, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun,
buah, biji maupun dari bunga dengan cara penyulingan dengan uap (Sastrohamidjojo,
2004).

Minyak atsiri di hasilkan dari bagian jaringan tanaman tertentu seperti akar,
batang, kulit, daun, bunga, atau biji. Sifat minyak atsiri yang menonjol antara lain mudah
menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, berbau wangi sesuai dengan aroma
tanaman yang menghasilkannya, dan umumnya larut dalam pelarut organik. Banyak
istilah yang digunakan untuk menyebut minyak atsiri. Misalnya dalam bahasa inggris
disebut essensial oils, ethereal oils dan volatile oils. Dalam bahasa Indonesia ada yang
menyebut minyak kabur. (Lutony dan Rahmayati, 2002).

Minyak atsiri adalah zat yang berbau yang terkandung dalam tanaman.
Minyak ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, atau minyak essensial
karena pada suhu biasa (suhu kamar) mudah menguap di udara terbuka. Istilah

Universitas Sumatera Utara

essensial dipakai karena minyak atsiri mewakili bau dari tanaman asalnya. Dalam
keadaan segar dan murni tanpa pencemaran, minyak atsiri umumnya tidak berwarna.
Namun, pada penyimpanan lama minyak atsiri dapat teroksidasi dan membentuk resin
serta warnanya berubah menjadi lebih tua (gelap). Untuk mencegah supaya tidak
berubah warna, minyak atsiri harus terlindung dari pengaruh cahaya, misalnya
disimpan dalam bejana gelas yang berwarna gelap. Bejana tersebut juga diisi sepenuh
mungkin sehingga tidak memungkinkan berhubungan langsung dengan oksigen udara,
ditutup rapat serta disimpan ditempat yang kering dan sejuk (Gunawan dan Mulyani,
2004). Minyak atsiri pada industri banyak digunakan sebagai bahan pembuat
kosmetik, parfum, antiseptik dan lain-lain. Beberapa jenis minyak atsiri mampu
bertindak sebagai bahan terapi (aromaterapi) atau bahan obat suatu jenis penyakit.
Fungsi minyak atsiri sebagai bahan obat tersebut disebabkan adanya bahan aktif,
sebagai contoh bahan anti radang, hepatoprotektor, analgetik, anestetik, antiseptik
,psikoaktif dan anti bakteri (Agusta, 2000).

2.3. Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Menurut Gunawan dan Mulyani (2004), minyak Atsiri umumnya diisolasi dengan
empat metode yang lazim digunakan sebagai berikut :

1. Metode Destilasi

Destilasi dapat didefenisikan sebagai cara penguapan dari suatu zat dengan
perantara uap air dan proses pengembunan berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Destilasi merupakan metode yang paling berfungsi untuk memisahkan dua zat yang
berbeda, tetapi tergantung beberapa faktor, termasuk juga perbedaan tekanan uap air
(berkaitan dengan perbedaan titik didihnya) dari komponen-komponen tersebut.
Destilasi melepaskan uap air pada sebuah zat yang tercampur yang kaya dengan
komponen yang mudah menguap daripada zat tersebut ( Pasto, 1992).

Di antara metode-metode isolasi yang paling lazim dilakukan adalah metode
destilasi. Beberapa metode destilasi yang popular dilakukan di berbagai perusahaan
industri penyulingan minyak atsiri, antara lain sebagai berikut :

Universitas Sumatera Utara

a. Metode destilasi kering (langsung dari bahannya tanpa menggunakan air). Metode ini
paling sesuai untuk bahan tanaman yang kering dan untuk minyak-minyak yang tahan
pemanasan (tidak mengalami perubahan bau dan warna saat dipanaskan), misalnya
oleoresin.
b. Destilasi air, meliputi destilasi air dan uap air dan destilasi uap air langsung. Metode ini
dapat digunakan untuk bahan kering maupun bahan segar dan terutama digunakan
untuk minyak-minyak yang kebanyakan dapat rusak akibat panas kering. Seluruh
bahan dihaluskan kemudian dimasukkan ke dalam bejana yang bentuknya mirip
dandang. Dalam metode ini ada beberapa versi perlakuan.
1. Bahan tanaman langsung direbus dalam air.
2. Bahan tanaman langsung masuk air, tetapi tidak rebus.

Dari bawah dialirkan uap

air panas.
3. Bahan tanaman ditaruh di bejana bagian atas, sementara uap air dihasilkan oleh
air mendidih dari bawah dandang.Bahan tanaman ditaruh di dalam bejana tanpa
air dan disemburkan uap air dari luar bejana

Dalam pengertian industri minyak atsiri dibedakan tiga tipe hidrodestilasi, yaitu:

1.Penyulingan Air

Bila cara ini digunakan maka bahan yang akan disuling berhubungan langsung
dengan air mendidih. bahan yang akan disuling kemungkinan mengapung di atas air
atau terendam seluruhnya, tergantung pada berat jenis dan kuantitas bahan yang akan
diperoses. Air dapat dididihkan dengan api secara langsung. Penyulingan air ini tidak
ubahnya bahan tanaman direbus secara langsung.

2. Penyulingan uap dan air

Bahan tanaman yang akan diperoses secara penyulingan uap dan air
ditempatkan dalam suatu tempat yang bagian bawah dan tengah berlobang-lobang
yang ditopang di atas dasar alat penyulingan. Bagian bawah alat penyulingan diisi air
sedikit di bawah dimana bahan ditempatkan. Bahan tanaman yang akan disuling hanya
terkena uap, dan tidak terkena air yang mendidih.

Universitas Sumatera Utara

3. Penyulingan uap

Uap yang digunakan lazim memilliki tekanan yang lebih besar daripada
tekanan atmosfer dan dihasilkan dari hasil penguapan air yang berasal dari suatu
pembangkit uap air. Uap air yang dihasilkan kemudian dimasukkan ke dalam alat
penyulingan. Pada dasarnya tidak ada perbedaan yang menyolok pada ketiga alat
penyulingan tersebut. Namun demikian pemilihan tergantung pada cara yang
digunakan, karena reaksi tertentu dapat terjadi selama penyulingan (Sastrohamidjojo,
2004).
4. Metode Penyarian

Metode penyarian digunakan untuk minyak-minyak atsiri yang tidak tahan
pemanasan seperti cendana. Kebanyakan dipilih metode ini karena kadar minyaknya di
dalam tanaman sangat rendah/kecil. Bila dipisahkan dengan metode lain, minyaknya akan
hilang selama proses pemisahan. Pengambilan minyak atsiri menggunakan cara ini
diyakini sangat efektif karena sifat minyak atsiri yang larut sempurna di dalam bahan
pelarut organik nonpolar.

5. Metode Pengepresan atau Pemerasan

Metode pemerasan/pengepresan dilakukan terutama untuk minyak-minyak
atsiri yang tidak stabil dan tidak tahan pemanasan seperti minyak jeruk (citrus). Juga
terhadap minyak-minyak atsiri yang bau dan warnanya berubah akibat pengaruh
pelarut penyari. Metode ini juga hanya cocok untuk minyak atsiri yang randemennya
relatif besar.

6. Metode Enfleurage

Metode Enfleurage adalah metode penarikan minyak atsiri yang dilekatkan pada
media lilin. Metode ini digunakan karena diketahui ada beberapa jenis bunga yang
setelah dipetik, enzimnya masih menunjukkan kegiatan dalam menghasilkan minyak atsiri
sampai beberapahari/minggu, misalnya bunga melati Jasminum sambac, sehingga perlu
perlakuan yang tidak merusak aktivitas enzim tersebut secara langsung

Universitas Sumatera Utara

2.4. Kromatografi

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase
diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas). Bila fase diam berupa zat padat
yang

aktif,

maka

dikenal

istilah

kromatografi

penyerapan

(adsorption

chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini disebut kromatografi
pembagian (partition chromatography).

2.4.1. Jenis-Jenis Kromatografi

Berdasarkan fase gerak yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua
golongan

besar

yaitu

gas

chromatography

dan

liquid

chromatography.

(www.nadjeeb.wordpress.com). Kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS)
adalah metode yang mengkombinasikan fitur cair kromatografi gas dan spektometri
massa untuk mengidentifikasi zat yang berbeda dalam pengujian.

2.4.2. Kromatografi Gas

Sekarang ini sistem GC-MS sebagian digunakan sebagai peran utama untuk
analisa makanan dan aroma, petroleum, petrokimia dan zat-zat kimia di laboratorium.
Kromatografi gas merupakan kunci dari suatu teknik anlitik dalam pemisahan
komponen mudah menguap, yaitu dengan mengkombinasikan secara cepat analisa
sehingga pemecahan yang tinggi mengurangi pengoperasian. Keuntungan dari
kromatografi gas adalah hasil kuantitatif yang bagus dan harganya lebih murah.
Sedangkan kerugiannya tidak dapat memberikan indentitas atau struktur untuk setiap
puncak yang dihasilkan dan pada saat proses karakteristik yang didefenisikan sistem
tidak bagus (Mcnair, 2009).

Instrumen GC

menguap

sampel dan kemudian memisahkan dan

menganalisis berbagai komponen. Setiap. komponen idealnya menghasilkan spektrum

Universitas Sumatera Utara

tertentu puncak yang dapat direkam pada kertas grafik atau elektronik Waktu berlalu
antara injeksi dan elusi ini disebut sebagai waktu retensi. retensi waktu dapat
membantu untuk membedakan antara beberapa senyawa. Ukuran puncak sebanding
dengan jumlah zat-zat yang sesuai pada spesimen yang dianalisis. Puncak diukur dari
dasar ke ujung.( patentattorney@lacomhttp:// site.netscape.net/dougfrm ).

2.4.3. Komponen – komponen alat kromatografi gas

Alat GLC atau GC terdiri atas 7 bagian yang pokok seperti pada gambar,
yaitu:
1.

Silinder tempat gas pembawa/pengangkut

2.

Pengatur aliran dan pengatur tekanan

3.

Tempat injeksi cuplikan

4.

Kolom

5.

Detector

6.

Pencatat

7.

Terminal untuk 3, 4 dan 5

Gambar 2.4.3 Bagian-bagian dari kromatografi gas :

1. Gas pengangkut/pemasok gas

Gas pengangkut (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi.
Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar
untuk digunakan secara Iansung.

Universitas Sumatera Utara

Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :
a.

Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material
dalam kolom.

b.

Murni dan mudah diperoleh, serta murah.

c.

Sesuai/cocok untuk detektor.

d.

Harus mengurangi difusi gas.

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon
dioksida dan hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar,
tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam
pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga C02.

Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang
digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan
pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, (harusnya) ada pengukur
kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan
pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur
tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur
halus (fine) pada kromatograf. Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu tekanan
dari tabung gas) diatur pada 10 s.d 50 psi (di atas tekanan ruangan) untuk
memungkinkan aliran gas 25 s.d 150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1 s.d 25
ml/menit untuk kolom kapiler.

2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan

Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5
atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk
dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini
disebabkan, kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan
atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur
oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.

Universitas Sumatera Utara

Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap
yang disebut waktu penahanan (the retention time), tR. Karena kecepatan gas tetap,
maka komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut =
volume penahanan (the retention volume), vr. Kecepatan gas akan mempengaruhi
effisiensi kolom.

3. Tempat injeksi (The injection port)

Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas
dan uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik
berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk
cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan
sebelum masuk dalam kolom.

Tempat injeksi dari alat GLC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat,
suhu dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini
adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran
dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita tidak
mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-coba.
Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-puncak yang
diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama terlalu rendah.
Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan
akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan
dianalisa.

Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui
tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang
sering disebut "a gas tight syringe".

Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu
banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada
waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan .

Universitas Sumatera Utara

Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa
yang mudah menguap, karena kalau penyuntikkannya melalui lubang suntik,
dikawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi
(Rohman, 2009)

4. Kolom

Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Bentuk dari kolom dapat
lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Biasanya bentuk
dari kolom adalah kumparan. Kolom selalu merupakan bentuk tabung. Tabung ini
dapat terbuat dari :
a.

Tembaga (murah dan mudah diperoleh)

b.

Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.

c.

Baja (stainless steel), (mahal)

d.

Alumunium

e.

Gelas

Panjang kolom dapat dari 1 m sampai 3 m. Diameter kolom mempunyai
berbagai ukuran, biasanya pengukuran berdasarkan diameter dalam dari kolom gelas
yaitu antara 0,3 mm hingga 5 min. Kebanyakan kolom yang digunakan berupa
stainles steel dengan diameter luar (OD) dari I/S atau 1/4 inch (0,3 atau 0,6 cm).
Pada GSC kolom diisi dengan penyerap (adsorbent), sedangkan pada GLC kolom
diisi dengan "solid support" (padatan pendukung) yang diikat oleh fase diam.

5. Detektor

Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah
dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada
suhu yang lebih tinggi. Detektor harus dapat dipercaya dan mudah digunakan. Fungsi
umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik
kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan
kromatogram. Detektor yang umum digunakan:
a.

Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)

Universitas Sumatera Utara

b.

Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)

c.

Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)

d.

Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)

e.

Detektor nyala alkali

f.

Detektor spektroskopi massa

Detektor yang peka terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor adalah
FID, ECD, dan FPD. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector –
ECD). Pada penetapan ini, digunakan detektor penangkap elektron. Detektor ini
merupakan modifikasi dari FID yaitu pada bagian tabung ionisasi. Dasar dari ECD
ialah terjadinya absorbsi e- oleh senyawa yang mempunyai afinitas terhadap e- bebas
(senyawa-senyawa elektronegatif). Dalam detektor gas terionisasi oleh partikel yang
dihasilkan dari 3H atau

63

Ni. Detektor ini mengukur kehilangan sinyal ketika analit

terelusi dari kolom kromatografi. Detektor ini peka terhadap senyawa halogen,
karbonil terkoyugasi, nitril, nitro, dan organo logam, namun tidak peka terhadap
hidrokarbon, ketone, dan alkohol.

6. Oven kolom

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur
dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam
bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir
terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah (Hendayana, 2001).

7. Rekorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat
melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh
dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara
membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan
menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal analitik yang
dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian elektroni agar bisa diolah oleh
rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas

Universitas Sumatera Utara

dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan
oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan
dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah
kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel
dan jenis detektor yang digunakan.

Rekorder

biasanya

dihubungkan

dengan

sebuah

elektrometer

yang

dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah
muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan
melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap
dengan biasnya.

Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan
elektrometer dengan melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah
unitpengolah(CPU,CentralProcesinUnit).(http://madbardo.blogspot.com/2010/02/kr
omatografi-gas.html )

2.5. Spektrometri Massa

Pemboman molekul oleh sebuah arus elektron pada energi mendekati 70
elektron volt dapat menghasilkan banyak perubahan pada struktur molekul. Salah satu
proses yang terjadi yang disebabkan oleh pemboman dengan elektron adalah
keluarnya sebuah elektron dari molekul sehingga terbentuklah kation molekul [M.]+.
Ion berenergi tinggi ini serta hasil fragmentasinya merupakan dasar bagi cara analisis
spektrometri massa (Pine, 1988).

Pada sistem GC-MS ini, yang berfungsi sebagai detektor adalah spektrometer
massa itu sendiri yang terdiri dari sistem analisis dan sistem ionisasi, dimana Electron
Impact ionization (EI) adalah metode ionisasi yang umum digunakan (Agusta, 2000).

Spektrometer massa pada umumnya digunakan untuk :
1. Menentukan massa suatu molekul

Universitas Sumatera Utara

2. Menentukan rumus molekul dengan menggunakan Spektrum Massa Beresolusi
Tinggi (High Resolution Mass Spectra)
3. Mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola frakmentasinya

Ketika uap suatu senyawa

dilewatkan dalam ruang ionisasi spektrometer

massa, maka zat ini dibombardir atau ditembak dengan elektron. Elektron ini
mempunyai energi yang cukup untuk melemparkan elektron dalam senyawa sehingga
akan memberikan ion positif, ion ini disebut dengan ion molekul (M+). Ion molekul
cendrung tidak stabil dan terpecah menjadi frakmen-frakmen yang lebih kecil.
Frakmen-frakmen ini yang akan menghasilkan diagram batang (Dachriyanus,2004).

Spektrometer mampu menganalisis cuplikan yang jumlahnya sangat kecil dan
menghasilkan data yang berguna mengenai struktur dan indentitas senyawa organik.
Jika efluen dari kromatofrafi gas diarahkan ke spektrometer massa, maka informasi
mengenai struktur untuk masing-masing puncak pada kromatogram dapat diperoleh.
Karena laju aliran yang rendah dan ukuran cuplikan yang kecil, cara ini paling mudah
diterapkan pada kolom kromatografi gas kapiler. Cuplikan disuntikkan ke dalam
kromatografi gas dan terkromatografi sehingga semua komponenya terpisah.
Spektrum massa diukur secara otomatis pada selang waktu tertentu atau pada
maksimum atau tengah-tengah puncak ketika keluar dari kolom. Kemudian data
disimpan di dalam komputer, dan daripadanya dapat diperoleh hasil kromatogram
disertai integrasi semua puncak. Disamping itu, kita dapat memperoleh spektrum
massa masing-masing komponen. Spektrum ini dapat dipakai pada indentifikasi
senyawa yang pernah diketahui dan sebagai sumber informasi struktur dan bobot
molekul senyawa baru (Gritter, 1991).

Peningkatan penggunaan GC-MS banyak digunakan yang dihubungkan
dengan komputer dimana dapat merekam dan menyimpan data dari sebuah analisis
akan berkembang pada pemisah yang lebih efesien. Karena komputer dapat diprogram
untuk mencari spektra library yang langka, membuat indentifikasi dan menunjukkan
analisis dari campuran gas tersebut (Willett, 1987).

Universitas Sumatera Utara

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat – alat
1. GC - MS

Shimadzu

2. Selang
3. Alat stahl
4. Hot Plate
5. Statif dan klem
6. Thermometer

110 oC

7. Labu Alas

1000 ml

Pyrex

8. Beaker glass

250 ml

Pyrex

9. Gelas ukur

5 ml

Pyrex

9. Corong

Pyrex

10. Kertas Saring
11. Spatula
13. Cutter
14. Botol Vial

3.2. Bahan – bahan
1. Aquadest
2. Air
3. Vaselin
4. Daun pohon kayu manis
5. Na2SO4 anhidrat

p.a. Merck

Universitas Sumatera Utara

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Persiapan Sampel

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah daun kayu manis. Daun kayu manis
yang diperoleh dari Balige kabupaten Tobasa . Daun diambil dari pohon yang kira kira
umurnya 10 Tahun ,dengan kriteria warna hijau tua . Sebanyak 480 gram daun kayu
manis yang telah di sortir dan dipotong dengan ukuran yang cukup kecil lalu di
blender.

3.3.2. Isolasi Minyak Atsiri Daun Kayu Manis dengan Alat Stahl

Sebanyak 160 gram daun kayu manis yang telah di sortir dan dipotong dengan ukuran
yang cukup kecil dimasukkan ke dalam labu alas 1000 ml dan ditambahkan air 3/4
volume labu destilasi tersebut. Dirangkai alat destilasi stahl dan labu alas 1000 ml
yang didalamnya sudah terdapat daun kayu manis . Proses destilasi dilakukan dengan
memanaskan kan sampel pada suhu 100 – 110 0C selama 7- 8 jam . Setelah terbentuk
dua lapisan antara air dengan minyak atsiri .maka dilakukan pemisahan terhadap
kedua lapisan tersebut , dimana lapisan paling atas merupakan minyak atsiri yang
dihasilkan oleh sampel tersebu. Kemudian Ditambahkan sedikit Na2SO4 anhidrad
untuk memastikan minyak atsiri bebas dari air, disimpan ditempat sejuk, dalam botol
vial dan tertutup rapat .Dilakukan perlakuan yang sebanyak 3 kali

Universitas Sumatera Utara

3.3.3. Pengujian Hasil Destilasi Secara GC – MS

Minyak atsiri yang telah dipisahkan kemudian dilakukan analisis komponen –
komponen kimia terhadap minyak atisiri daun kayu manis tersebut . Alat yang
digunakan dalam proses tersebut adalah GC – MS. Analisis GC- MS dimaksudkan
untuk mengetahui apa saja

kandungan kimia yang terdapat dalam minyak atsiri

tersebut.Pemeriksaan dilakukan di Laboratorium FMIPA UGM .

Universitas Sumatera Utara

7.2. 3.4 .Bagan Penelitian

160 gram daun kayu
manis

←Dimasukkan kedalam labu destilat
← Ditambahkan air 3/4 labu destilat
←Didestilasi dengan alat stahl pada suhu 100 - 110 0 C
selama 7-8 jam

Lapisan Atas

Lapisan Bawah

←Ditampung di botol vial
←Ditambahkan Na2SO4 anhidrat
←Didiamkan
←Dipisahkan

Minyak atsiri

Di ukur Volume
minyak atsiri ( ml )

Na2SO4 hidrat

Dianalisa dengan GC-MS

Universitas Sumatera Utara

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Penentuan Kadar Minyak Atsiri
Dari hasil destilasi daun kayu manis sebanyak 480 g diperoleh 2 ml
(0,41 v/b) minyak atsiri berwarna kuning pucat.
Tabel 4.1. Kandungan minyak atsiri dari daun kayu manis (Cinnamomum
burmanii)

No

Jumlah Sampel ( Gram )

1
2
3

160 Gram
160 Gram
160 Gram

Volume
Minyak atsiri
( ml )
0, 7 ml
0, 6 ml
0.7 ml
Volume rata
rata = 0,66 ml

4.1.2. Hasil GC – MS
Minyak atsiri yang dihasilkan secara destilasi uap menggunakan alat sthal dari
daun kayu manis dianalisis dengan Gas Chromatography – Mass Spectroscopy
( GC – MS). Data hasil analisa didapat, data kromatogram GC dari Minyak atsiri dari
daun kayu manis hasil destilasi uap adalah sebanyak 16 puncak ( gambar 4.1.2 ).
Dimana hanya 10 puncak yang dicetak dan disesuaikan dengan data library Wiley
229 karena memiliki persentase terbesar, sedangkan 6 puncak lain tidak dicetak
karena persentasinya sangat kecil. Adapun kromatogram GC-MS adalah seperti di
bawah ini :

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.1.2 Kromatogram Minyak atsiri Daun Kayu Manis

Tabel 4.1.2 Hasil analisis GC-MS minyak atsiri daun Ruku-ruku basah
no

Retention
time

Kandungan(%)

Retentio
n time

1

C10H16

0,82

4.092

2

C12H20O2

17,27

4.850

C9H10O

1,62

6.967

4

C9 H8 O

63,61

9.650

5

C15H24

1,29

11.275

6

C15H24

1,42

11.983

7

C11H12O2

6,88

12.300

8

-

1,58

14.467

9

-

0,65

19.758

10

-

1,6

20.042

3

Puncak Fragmen

Nama
Senyawa
Kimia
Beta Myrcene

136, 121, 107, 93, 79,
69, 53, dan 41
154, 140,136,121, 108,
Eucalyptol
93, 81, 68, 43, dan 41
134, 115, 105, 91, 78,
Benzenepro
65, 51, 39
panal
131, 121, 103, 95, 77,
Cinnamical
63, 51,dan 39
dehyde
204, 189, 161, 147, 133,
119, 105, 93, 81, 69, 55
Copaene
dan 41
204, 189, 175, 161, 147,
trans –
133, 120, 105, 93, 79, Caryophylle
69, 55 dan 41
ne
176, 147, 133, 115, 105, 2-propen-192, 77, 65, 43 dan 39
ol
189, 177, 161, 149, 136,
121, 107, 93, 79, 69
dan 41
191, 175, 135, 121, 107,
95, 79, 67, 55 dan 41
175, 135, 121, 107, 95,
81, 67, 55 dan 41

Universitas Sumatera Utara

4.2 Pembahasan
4.2.1 Minyak Atsiri dari Proses Destilasi dengan Alat Stahl

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh penentuan kadar minyak
atsiri daun kayu manis sebanyak 0,41 % v/b dan minyak atsiri berwarna kuning pucat.
Kecilnya kadar minyak atsiri daun kayu manis kemungkinan disebabkan karena daun
kayu manis dari Balige masih dalam keadaan segar. Kadar minyak atsiri tumbuhan
dipengaruhi oleh tingkat kematangan atau umur panen, bagian organ yang disuling,
musim pemanenan, tanah dan iklim tempat pemanenan, varietas atau spesies yang
ditanam, serta faktor lingkungan lainnya (Setyawan, 2002) . Jadi kadar minyak atsiri
adalah sebesar 0,41 % v/b yang diperoleh dari perhitungan berikut ini :
% Kadar Minyak Atsiri = Volume Minyak Atsiri
x 100 %
Berat Daun Ruku-ruku Basah
= 2 ml x 100%
480 gr
= 0.41 % v/b
4.2.2 Analisis Minyak Atsiri Daun Kayu Manis

1. Puncak dengan Rt 4.094 yang kadarnya 0,82 % merupakan senyawa
dengan rumus molekul C10H16 Data spectrun massa menunjukkan puncak ion
molekul 136. Dengan Membandingkan data spectrum yang diperoleh dengan
data spektrum pada library wiley 229, yang mendekati adalah beta myrcene dengan pola fragmentasi seperti berikut 121, 107, 93, 79, 69, 53,
dan 41 ( gambar 4.2.2.1)

Universitas Sumatera Utara

Dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 136 yang
merupakan berat molekul dari beta - myrcene:

( C10H16)+
m/e 136

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 121 sebagai hasil terlepasnya radikal CH3
dari ( C10H16)+ :

+
( C10H16)+

( C9H13)+

m/e 136

m/e 121

.CH

3

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 93 sebagai hasil terlepasnya radikal C2H4
dari C9H13)+ :

+ . C2H4
( C9H13)+

( C7H9)+

m/e 121

m/e 93

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 41 sebagai hasil terlepasnya radikal C4H4
dari ( C7H9)+ :

( CH2=CH-CH2 )
( C7H9)+
m/e 93

+

C4H4

( C3H5 )+
m/e 41

Universitas Sumatera Utara

2. Puncak dengan RT 4.850 yang kadarnya 17,27 % merupakan senyawa
dengan Rumus C12H20O2 Data spectrun massa menunjukkan puncak ion
molekul 154 . Dengan Membandingkan data spectrum yang diperoleh
dengan data spektrum pada library wiley 229 , yang mendekati adalah
Eucalyptol dengan pola Fragmentasi 154, 140,136,121, 108, 93, 81, 68,
43, dan 41 ( gambar 4.2.2.2 ) .

Dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 154 yang
merupakan berat molekul dari Eucalyptol:

( C10H18O )+
m/e 154

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 139 sebagai hasil terlepasnya radikal CH3
dari ( C10H18O )+ :

+ . CH3
( C10H18O )+
m/e 154

( C9H15O )+
m/e 139

Universitas Sumatera Utara

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 108 sebagai hasil terlepasnya radikal
OCH3 dari ( C9H15O )+ :

+ . OCH3
( C9H15O )+

( C8H12 )+

m/e 139

m/e 108

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 69 sebagai hasil terlepasnya radikal C3H3
dari ( C8H12 )+ :

+
CH2

+ . C3H3

( C8H12 )+

( C5H9 )+

m/e 108

m/e 69

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 41 sebagai hasil terlepasnya radikal C2H4
(dari C5H9 )+ :

+
CH2

( CH2=CH-CH2 )+ +

( C5H9 )+

( C3H5 )+

m/e 69

m/z 41

C2H4

3. Puncak dengan RT 6.967 yang kadarnya 1,62 % merupakan senyawa
dengan Rumus C9H10O Data spectrun massa menunjukkan puncak ion
molekul 134. Dengan Membandingkan data spectrum yang diperoleh
dengan data spektrum pada library wiley 229, yang mendekati adalah

Universitas Sumatera Utara

Benzenepropanal dengan pola Fragmentasi 134,115, 105, 91, 78, 65,
51, 39 ( gambar 4.2.2.3 ).

Dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 134 yang
merupakan berat molekul dari Benzenepropanal :

( C9H10O )+
m/z 134
Selanjutnya diikuti fragmen m/e 105 sebagai hasil terlepasnya radikal CHO
dari ( C9H10O )+ :

+
( C9H10O )+

( C8H9)+

m/e 134

m/e 105

. OCH

Universitas Sumatera Utara

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 78 sebagai hasil terlepasnya radikal C2H3
dari ( C8H9)+ :

+ . C2H3

( C8H9)+
m/e 105

( C6H6 )+
m/e 78

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 39 sebagai hasil terlepasnya radikal C3H3
dari( C6H6 )+ :

( CH2=CH )+ + .C3H3
( C6H6 )+
m/e 78

( C3H3 )+
m/e 39

4. Puncak dengan Rt 9.650 yang kadarnya 63.61 % merupakan senyawa
dengan Rumus C9 H8 O Data spectrun massa menunjukkan puncak ion
molekul 131. Dengan Membandingkan data spectrum yang diperoleh
dengan data spektrum pada library willey 229 , yang mendekati adalah
Cinnamicaldehyde dengan pola Fragmen 131, 121, 103, 95, 77, 63,
51,dan 39 ( gambar 4.2.2.4 ).

Universitas Sumatera Utara

Dimana Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/e 132 yang
merupakan berat molekul dari Cinnamicaldehyde :

( C9H8 O)+
m/e 132

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 131 sebagai hasil terlepasnya radikal H
dari ( C9H8 O)+ :

+ .H
( C9H8 O)+

( C9H7 O)+

m/e 132

m/e 131

Selanjutnya diikuti fragmen m/e 103 sebagai hasil terlepa

Dokumen yang terkait

Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmannii)Dari Lubuk Pakam, Laguboti Dan Dolok Sanggul Dengan Menggunakan GC-MS

11 138 104

Analisis Komponen Kimia Minyak Atsiri Dari Daun Jeruk Bali Merah (Citrus Maxima (Burm.) Merr) Secara Kromatografi Gas – Spektroskopi Massa (Gc-Ms)

2 98 70

Isolasi Minyak Atsiri dari Simplisia Kulit Kayu Sintok (Cinnamomum sintoc Blume) dengan Metode Destilasi Uap dan Air serta Analisis Komponennya Menggunakan GC-MS

12 102 84

Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Rimpang Bangle (Zingiber Montanum (J.König) Link Ex A. Dietr) Segar Dan Kering Secara Gc-Ms

13 132 103

Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Rimpang Temu Kunci (Boesenbergia ROTUNDA (L.) Mansf.) Segar Dan Kering Secara Gc-Ms

13 65 107

Analisis Komponen Minyak Atsiri dari Daun Tembelekan (Lantana camara L.) secara Kromatografi Gas – Spektrometri Massa (GC-MS)

19 169 58

Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Buah Segar Dan Kering Tumbuhan Attarasa (Litsea cubeba Pers.) Secara GC-MS

15 107 92

Isolasi Dan Analisis Komponen Kimia Minyak Atsiri Dari Daun Jinten (Coleus Aromatikus Benth) Dengan GC – MS Dan Uji Anti Bakteri

9 52 104

Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak AtsirI Dari Daun Kayu Putih (Melaleucae folium) Segar Dan Kering Secara GC - MS

30 120 96

Karakterisasi Simplisia, Isolasi dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Buah Kemukus (Cubebae fructus) dari Wonosobo dan Padang Sidempuan Secara GC-MS

2 78 87