Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmannii)Dari Lubuk Pakam, Laguboti Dan Dolok Sanggul Dengan Menggunakan GC-MS
IDENTIFIKASI SENYAWA PENYUSUN MINYAK ATSIRI KULIT
KAYU MANIS (Cinnamomum burmannii) DARI LUBUK PAKAM,
LAGUBOTI DAN DOLOK SANGGUL DENGAN MENGGUNAKAN GC-MS
SKRIPSI
PATRESIA MARGARET LUMBAN BATU
100802064
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUA ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
(2)
IDENTIFIKASI SENYAWA PENYUSUN MINYAK ATSIRI KULIT
KAYU MANIS (Cinnamomum burmannii) DARI LUBUK PAKAM,
LAGUBOTI DAN DOLOK SANGGUL DENGAN MENGGUNAKAN GC-MS
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
PATRESIA MARGARET LUMBAN BATU
100802064
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
(3)
PERSETUJUAN
Judul : Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmannii)Dari Lubuk Pakam, Laguboti Dan Dolok Sanggul Dengan Menggunakan GC-MS
Kategori : Skripsi
Nama : Patresia Margaret Lumban Batu Nomor Induk Mahasiswa : 100802064
Program : Sarjana(S1) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di Medan, Juni 2015
Komisi Pembimbing :
Pembimbing II Pembimbing I
Dr. Mimpin Ginting, M.S Dr. Adil Ginting, M.Sc. NIP. 195510131986011001 NIP: 195307041980031002
Diketahui/ Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr.Rumondang Bulan,MS NIP. 195408301985032001
(4)
PERNYATAAN
IDENTIFIKASI SENYAWA PENYUSUN MINYAK ATSIRI KULIT
KAYU MANIS (
Cinnamomum burmannii
) DARI LUBUK PAKAM,
LAGUBOTI DAN DOLOK SANGGUL DENGAN
MENGGUNAKAN GC-MS
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Maret 2015
PATRESIA MARGARET LUMBAN BATU 100802064
(5)
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah melimpahkan kasih dan karunian-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di FMIPA USU dengan judul“Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmannii)Dari Lubuk Pakam, Laguboti Dan Dolok Sanggul Dengan Menggunakan GC-MS”
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini kepada:
1. Bapak Dr. Adil Ginting, M.Sc selaku pembimbing I dan selaku pembimbing II Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing penulis dalam penelitian dan menyelesaikan skripsi ini hingga selesai.
2. Ibu Dr. Rumodang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU, serta kepada Ibu Dr. Adriayani S.Pd, M,Si selaku dosen PA penulis dan kepada semua staff dosen Departemen Kimia FMIPA USU.
3. Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU.
4. Sahabat-sahabat penulis : Anggun, Irna, Yunita, Ria, Agnes, Siska, Tio, Wiwi, Fitri, Putri, Caroline, Togi, dan kawan-kawan seperjuangan stambuk 2010, adik- adik stambuk 2011, 2012 dan 2013.
5. Dan semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Secara khusus, penulis mengucapakan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada kedua orang tua penulis, Bapak tercinta Ir. P. lumban Batu dan Mama tercinta A. Nainggolan yang senantiasa memberikan doa atas dukungan moril dan materil hingga akhirnya penulis menyelesaikan studi. Penulis juga ucapkan terimakasih kepada adik-adik penulis: Andre, Samuel, Ines, Yosephine yang telah memberikan doa dan motivasi dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis meyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini
Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan.
(6)
IDENTIFIKASI SENYAWA PENYUSUN MINYAK ATSIRI KULIT
KAYU MANIS (
Cinnamomum burmannii
) DARI LUBUK PAKAM,
LAGUBOTI DAN DOLOK SANGGUL DENGAN
MENGGUNAKAN GC-MS
ABSTRAK
Telah dilakukan identifikasi komponen kimia penyusun minyak atsiri kulit kayu manis (Cinnamomum burmanii) yang berasal dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok sanggul dengan metode hidrodestilasi. Melalui metode hidrodestilasi diperoleh masing-masing rendemen minyak atsiri sebanyak 1,05%(b/b); 0,9%(b/b) dan 0,75%(b/b). Selanjutnya minyak atsiri yang diperoleh dianalisis komponennya menggunakan GC-MS. Minyak atsiri dari Lubuk Pakam didapatkan 14 jenis senyawa dengan komponen utama sinamaldehid sebesar 60,68%, eukaliptol sebesar 4,18%, isobornil asetat sebesar 6,97%, 4-metoksi benzil alkohol sebesar 19,29%. Minyak atsiri dari Laguboti didapatkan 17 jenis senyawa dengan komponen utama sinamaldehid sebesar 82,83%, benzaldehid sebesar 3,84%, isobornil asetat sebesar 2,96%, sinamal asetat sebesar 2,44%.Minyak atsiri dari Dolok Sanggul didapatkan 8 jenis senyawa dengan komponen utama sinamaldehid sebesar 80,83%, eukaliptol sebesar 2,33%, borneol sebesar 2,81%, isobornil asetat sebesar 7,59%.
(7)
IDENTIFICATION OF CONSTITUENT COMPOUNDS ESSENTIAL
OIL OF CINNAMON BARK (
Cinnamomum burmannii
) FROM
LUBUK PAKAM, LAGUBOTI AND DOLOK SANGGUL
USING GC-MS
ABSTRACT
It had been identified components of the essential oil of Cinnamomum burmannii
from Lubuk Pakam, Laguboti and Dolok Sanggul with hidrodestilation method. Through the hidrodestilation method obtained each essential oil yield as much as 1,05%(w/w); 0,9% (w/w) dan 0,75%(w/w). And then, composition of essential oil that yielded were analyzed using GC-MS. Volatile oil from Lubuk Pakam obtained 14 types of compounds with main component is cinnamaldehyd value 60,68%, eucalyptol value 4,18%, isobornyl acetate value 6,97%, 4-methoxy benzil alcohol value 19,29%. Volatile oil from Laguboti obtained 17 types of compounds with main component is cinnamaldehyd value 82,83%, benzaldehyd value 3,84%, isobornyl acetate value 2,96%, cinnamal acetate value 2,44%.Volatile oil from Dolok Sanggul obtained 8 types of compounds with main component is cinnamaldehyd value 80,83%, eucalyptol value 2,33%, borneol value 2,81%, isobornyl acetate sebesar 7,59%.
(8)
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak v
Abstrack vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel x
Daftar Gambar xi
Daftar Lampiran xii
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 2 1.3 Pembatasan Masalah 3 1.4 Tujuan penelitian 3 1.5 Manfaat Penelitian 3 1.6 Lokasi Penelitian 3 1.7 Metodologi Penelitian 3 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1Tanaman Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmannii) 5 2.1.1 Kandungan Kimia dan Efek Farmakologis 6
2.1.2 Perbanyakan dan Perawatan Tumbuhan 7
2.1.3 Bagian Tumbuhan yang digunakan dan Pemanfaatannya 7
2.2Minyak Atsiri 7
2.2.1Komposisi Kimia Minyak Atsiri 8
2.2.2Biosintesis Minyak Atsiri 9
2.2.3Sumber Minyak Atsiri 14
2.2.4Kegunaan Minyak Atsiri 14
2.2.5Metode Isolasi Minyak Atsiri 15
2.2.5.1 Metode Destilasi 15
2.2.5.2 Metode Penyarian 15
2.2.5.3Metode Pengepresan atau Pemerasan 16
2.2.5.4Metode Enfleurage 16
2.3 Analisis Komponen Minyak Atsiri Dengan GC-MS 17
2.3.1Kromatografi Gas 17
2.3.1.1 Cara kerja Kromatografi Gas 17
(9)
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat-alat 22
3.2 Bahan-bahan 22
3.3 Prosedur Penelitian 23
3.3.1 Penyediaan Sampel
3.3.2 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan
Alat Destilasi Stahl 23
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan
Alat Destilasi Stahl 24
3.4.2Analisa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan
GC-MS 24 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1Hasil Penelitian 25
4.1.1 Minyak Atsiri dari Proses Destilasi dengan
AlatStahl 25
4.1.2Hasil Analisa dengan GC-MS 27
4.2Pembahasan
4.2.1 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis 34 4.2.2 Analisis Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam,
Laguboti dan Dolok Sanggul 35
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1Kesimpulan 45
5.2 Saran 45
(10)
DAFTAR TABEL
Judul
Halaman
2.1 Klasifikasi Senyawa Terpenoid 8
4.1 Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dari Lubuk Pakam yang
Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi 25
4.2 Minyak Atsiri Kulit Kayu ManisDari Laguboti yang
Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi 26
4.3 Minyak Atsiri Kulit Kayu ManisDari Dolok Sanggul yang
Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi 26
4.4 Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu
ManisDari Lubuk Pakam 28
4.5 Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu
ManisDari Laguboti 30
4.6 Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu
ManisDari Dolok Sanggul 32
4.6 Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu
Manis yang diinterpretasikan 33
Nomor Tabel
(11)
DAFTAR GAMBAR
Judul
Halaman
2.1 Tanaman Kayu Manis 5
2.2 Kulit Kayu Manis 5
2.3 Pembentukan Asam Mevalonat Sebagai Zat
Antara Dalam Biosintesis Terpenoid 10
2.4 Biosintesis Terpenoid 11
2.5 Biosintesis Fenilpropanoid 13
2.6 Skema Alat Kromatografi Gas 18
2.7 Skema Alat Spektroskopi Massa 19
4.1 Kromatogram Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam 27
4.2 Kromatogram Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Laguboti 29
4.3 Kromatogram Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dolok Sanggul 31
4.4 Spektrum Massa Eukaliptol 34
4.5 Pola Fragmentasi yang mungkin dari Senyawa Eukaliptol 35
4.6 Spektrum Massa Isobornil Asetat 36
4.7 Pola Fragmentasi yang mungkin dari Senyawa Isobornil Asetat 36
4.8 Spektrum Massa4-Metoksi BenzilAlkohol 37
4.9 Pola Fragmentasi yang mungkin dari Senyawa 4-Metoksi BenzilAlkohol 37
4.10 Spektrum Massa Borneol 38
4.11 Pola Fragmentasi yang mungkin dari Borneol 38
4.12 Spektrum Massa Benzaldehid 39
4.13 Pola Fragmentasi yang mungkin dari Senyawa Benzaldehid 39
4.14 Spektrum Massa Sinamal Asetat 40
4.15 Pola Fragmentasi yang mungkin dari Senyawa Sinamal Asetat 41
4.16 Spektrum Massa Sinamaldehid 42
4.17 Pola Fragmentasi yang mungkin dari Senyawa Sinamaldehid 42 Nomor
(12)
DAFTAR LAMPIRAN
Judul Halaman
1. Gambar Tanaman Kulit Kayu Manis 49
2. Kromatogram GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Lubuk Pakam 52
3. Spektrum Massa Komponen Minyak AtsiriKulit Kayu Manis
Lubuk Pakam 53
4. Kromatogram GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Laguboti 67
5. Spektrum Massa Komponen Minyak AtsiriKulit Kayu Manis
Laguboti 68
6. Kromatogram GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dolok Sanggul 85
7. Spektrum Massa Komponen Minyak AtsiriKulit Kayu Manis
Dolok Sanggul 86
Nomor Lampiran
(13)
IDENTIFIKASI SENYAWA PENYUSUN MINYAK ATSIRI KULIT
KAYU MANIS (
Cinnamomum burmannii
) DARI LUBUK PAKAM,
LAGUBOTI DAN DOLOK SANGGUL DENGAN
MENGGUNAKAN GC-MS
ABSTRAK
Telah dilakukan identifikasi komponen kimia penyusun minyak atsiri kulit kayu manis (Cinnamomum burmanii) yang berasal dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok sanggul dengan metode hidrodestilasi. Melalui metode hidrodestilasi diperoleh masing-masing rendemen minyak atsiri sebanyak 1,05%(b/b); 0,9%(b/b) dan 0,75%(b/b). Selanjutnya minyak atsiri yang diperoleh dianalisis komponennya menggunakan GC-MS. Minyak atsiri dari Lubuk Pakam didapatkan 14 jenis senyawa dengan komponen utama sinamaldehid sebesar 60,68%, eukaliptol sebesar 4,18%, isobornil asetat sebesar 6,97%, 4-metoksi benzil alkohol sebesar 19,29%. Minyak atsiri dari Laguboti didapatkan 17 jenis senyawa dengan komponen utama sinamaldehid sebesar 82,83%, benzaldehid sebesar 3,84%, isobornil asetat sebesar 2,96%, sinamal asetat sebesar 2,44%.Minyak atsiri dari Dolok Sanggul didapatkan 8 jenis senyawa dengan komponen utama sinamaldehid sebesar 80,83%, eukaliptol sebesar 2,33%, borneol sebesar 2,81%, isobornil asetat sebesar 7,59%.
(14)
IDENTIFICATION OF CONSTITUENT COMPOUNDS ESSENTIAL
OIL OF CINNAMON BARK (
Cinnamomum burmannii
) FROM
LUBUK PAKAM, LAGUBOTI AND DOLOK SANGGUL
USING GC-MS
ABSTRACT
It had been identified components of the essential oil of Cinnamomum burmannii
from Lubuk Pakam, Laguboti and Dolok Sanggul with hidrodestilation method. Through the hidrodestilation method obtained each essential oil yield as much as 1,05%(w/w); 0,9% (w/w) dan 0,75%(w/w). And then, composition of essential oil that yielded were analyzed using GC-MS. Volatile oil from Lubuk Pakam obtained 14 types of compounds with main component is cinnamaldehyd value 60,68%, eucalyptol value 4,18%, isobornyl acetate value 6,97%, 4-methoxy benzil alcohol value 19,29%. Volatile oil from Laguboti obtained 17 types of compounds with main component is cinnamaldehyd value 82,83%, benzaldehyd value 3,84%, isobornyl acetate value 2,96%, cinnamal acetate value 2,44%.Volatile oil from Dolok Sanggul obtained 8 types of compounds with main component is cinnamaldehyd value 80,83%, eucalyptol value 2,33%, borneol value 2,81%, isobornyl acetate sebesar 7,59%.
(15)
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Hampir seluruh tanaman penghasil minyak atsiri yang saat ini tumbuh di wilayah Indonesia sudah dikenal oleh sebagian masyarakat. Bahkan beberapa jenis tanaman minyak atsiri menjadi bahan yang sangat penting dalam kehidupan sehari hari (Lutony, 1994)
Minyak atsiri lazim dikenal dengan minyak mudah menguap atau minyak terbang. Pengertian atau definisi yang ditulis dalam Encyclopedia of Chemical Technology menyebutkan bahwa minyak atsiri merupakan senyawa yang pada umumnya berwujud cairan yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah, biji maupun dari bunga dengan cara penyulingan dengan uap. Meskipun kenyataan untuk memperoleh minyak atsiri dapat juga diperoleh dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut organik (Sastrohamidjojo, 2004 ).
Cinnamomum burmannii merupakan jenis tanaman berumur panjang penghasil kulit yang ada di Indonesia disebut dengan kayu manis (Rismunandar, 2010). Cinnamomum burmannii atau kayu manis dengan senyawa sinamaldehida sebagai komponen utama. Jenis tumbuhan ini telah diusahakan dalam bentuk perkebunan dan merupakan komoditas ekspor Indonesia semenjak zaman kolonial Belanda. Disamping C.Burmannii, dikenal juga dengan spesies lainnya, walaupun sebagian bukan tumbuhan asli di Indonesia, antara lain C. Cassia, C. Javanicum, C. Verum, dan C. Sentoc (Agusta, 2000).
Penelitian terhadap minyak atsiri dari Cinnamomum burmannii yang berasal dari Guangzhou, China yang dilakukan oleh Wang dkk (2009) melaporkan bahwa komponen mayor minyak atsiri yang terkandung adalah transinamaldehid (60,72%), eugenol (17,62%), dan kumarin (13,39%). Senayake et al (1978)
(16)
melaporkan bawa kandungan utama dari minyak kulit batang dan minyak kulit akar C. zeylanicumadala yaitu sinamaldehid 75% dan kampor 56%. Menurut Ravindran et al. (2004), minyak atsiri kulit kayu manis mengandung sinamaldehida (51–76%), eugenol, eugenol asetat, sinamil asetat, sinamil alkohol, metil eugenol, benzaldehida, benzil benzoat, linalool, monoterpena, hidrokarbon,
kariofilena, safrol, dan lainnya. Sementara itu peneliti lainnya juga mendapatkan komposisi lain yang berbeda diantaranya penelitian terhadap pengaruh tempat tumbuh tumbuhan terhadap kandungan kimia minyak atsiri sudah pernah dilakukan. Wijayanti dkk (2010) melaporkan minyak atsiri Cinnamomum Burmannii yang berasal dari Pacitan ( Tipe A), Bogor (Tipe B) dan Bali (Tipe C) memiliki komponen senyawa kimia penyusun yang berbeda dengan komponen utamanya trans-sinamaldehid. Minyak atsiri tipe A mempunyai komponen penyusun utama yaitu trans-sinamaldehid sebesar 72,17%, 1,8-sineol sebesar 3,48% dan senyawa aromadendren sebesar 2,76%. Minyak atsiri tipe B mempunyai komponen penyusun utama yaitu trans-sinamaldehid dengan puncak area sebesar 81,47%, benzenpropanal sebesar 2,78% dan transkariofilen sebesar 2,36%. Minyak atsiri tipe C mempunyai komponen penyusun utama yaitu trans -sinamaldehid dengan puncak area sebesar 69,11%, delta-kadinen sebesar 4,17% dan α-kopaen sebesar 4,15%. Minyak atsiri pada penelitian diatas diperoleh dengan cara destilasi uap. Hal inilah yang melatarbelakangi penelitian ini dilakukan dengan variasi lokasi tempat tumbuh tumbuhan. Penelitian ini menggunakan tanaman Cinnamomum burmannii dari 3 lokasi tumbuh yang berbeda yaitu Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul dengan cara metode hidrodestilasi menggunakan alat stahl.
1.2 Permasalahan
Apa perbedaan komponen senyawa kimia yang terdapat pada minyak atsiri kulit kayu manis (Cinnamomum Burmannii) dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul dengan menggunakan analisa GC-MS.
(17)
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada penentuan perbedaan komponen minyak atsiri kulit kayu manis yang diperoleh dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul dengan metode hidrodestilasi serta dianalisa menggunakan GC-MS.
1.4 Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui perbedaan komponen senyawa kimia yang terdapat pada minyak atsiri kulit kayu manis (Cinnamomum Burmannii) dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul dengan menggunakan analisa GC-MS.
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi di bidang kimia organik mengenai perbedaan komponen senyawa kimia penyusun minyak atsiri kulit kayu manis dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul dengan menggunakan analisa GC-MS.
1.6 Lokasi Penelitian
Sampel kayu manis diambil dari Lubuk Pakam Kabupaten Deli Serdang, Laguboti Kabupaten Tobasa dan Dolok Sanggul Kabupaten Humbang Hasundutan. Penelitian untuk destilasi menggunakan alat stahl dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan. Analisa GC-MS dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM Yogyakarta.
1.7 Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium. Dimana kulit kayu manis (Cinnamomum burmannii) disiapkan dalam keadaan kering, dibersihkan dan dihaluskan lalu dimasukkan kedalam labu Stahl yang direndam dengan aquadest kemudian dihidrodestilasi selama 4 jam pada suhu 110 °C hingga menghasilkan minyak atsiri. Minyak atsiri yang diperoleh ditampung pada gelas Erlenmeyer, dijenuhkan dengan NaCl lalu dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan eter didiamkan hingga diperoleh dua lapisan. Lapisan atas ditambahkan Na2SO4
(18)
botol vial, ditutup rapat dan disimpan ditempat sejuk. Minyak atsiri yang diperoleh di analisa GC-MS untuk mengetahui senyawa komponen didalamnya.
(19)
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kayu Manis (Cinnamomun burmannii)
Adapun taksonomi kayu manis adalah sebagai berikut: Kingdom : Plantae
Super Divisi : Spermatophyta Divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Laurales Famili : Lauraceae Genus : Cinnamomum
Spesies : Cinnamomum burmannii
(Anonymous, 2010)
(20)
Kayu manis merupakan tanaman asli Indonesia yang banyak dijumpai di Sumatera Barat, Jambi, Sumatera Utara, Bengkulu, Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa Timur dan Maluku (Rismunandar, 2010). Penanaman kayu manis yang terbesar di Indonesia adalah di daerah Sumatera Barat. Di daerah ini, tanaman ditemukan umumnya di ketinggian 600 – 1200 m dari permukaan laut. Meskipun begitu, di daerah dataran rendah masih ditemukan tanaman kayu manis. Pada umumnya tanaman yang ditanam di daerah dataran rendah pertumbuhannya lebih cepat daripada tanaman yang ditanam di daerah dataran tinggi, tetapi tebal kulit dan aromanya tidak sebaik tanaman yang ditanam di daerah dataran tinggi (Muhammad, 1973). Tanaman ini tumbuh baik di daerah lembab, dengan curah hujan antara 2000-2500 mm per tahun, dan keadaan tanah yang banyak mengandung humus, tanah gembur dan berpasir, serta tidak ada genangan air (Rismunandar, 1993). Daun kayu manis kecil dan kaku dengan pucuk berwarna merah. Umumnya tanaman yang tumbuh di dataran tinggi warna pucuknya lebih merah dibanding di dataran rendah. Kulitnya abu-abu dengan aroma khas dan rasanya manis (Rismunandar, 1993).
2.1.1. Kandungan Kimia dan Efek Farmakologis
Kulit kayu manis kering pada umumnya mengandung minyak atsiri, pati, protein dan lain-lain. Aroma kulit kayu manis berasal dari minyak atsiri (Rismunandar, 1993). Kulit Kayu Manis mempunyai rasa pedas dan manis, berbau wangi serta berasa hangat. Beberapa bahan kimia yang terkandung dalam kayu manis diantaranya minyak atsiri eugenol, safrole, sinamaldehid, tanin, kalsium oksalat, damar, dan zat penyamak.
Efek farmakologis yang dimiliki kayu manis diantaranya sebagai peluruh masuk angin( carminative), peluruh keringat (diaphoretic), anti rematik, penambah nafsu makan (stomchica), dan penghilang rasa sakit (analgesik) (Hariana, 2008).
(21)
2.1.2. Perbanyakan dan Perawatan Tumbuhan
Perbanyakan kayu manis dapat dilakukan dengan biji dan tunas akar. Kayu manis dirawat dengan disiram air yang cukup, dijaga kelembapan tanahnya dan dipupuk dengan pupuk organik. Tumbuhan ini memerlukan tempat yang mendapat cukup sinar matahari atau sedikit terlindung (Hariana, 2008).
2.1.3. Bagian Tumbuhan yang Digunakan dan Pemanfaatannya
Kulit, batang, daun, dan akar kayu manis dapat digunakan untuk mengobati beberapa penyakit : Asam Urat dan Tulang Keropos, Hernia, Muntah-muntah (Hariana, 2008).
2.2 Minyak Atsiri
Minyak Atsiri merupakan salah satu senyawa organik yang banyak ditemukan di alam dan berasal dari jaringan tumbuhan. Miyak Atsiri merupakan salah satu senyawa metabolit sekunder yang mudah menguap (volatil) dan bukan merupakan senyawa murni tetapi tersusun atas beberapa komponen yang mayoritas berasal dari golongan terpenoid (Guenther, 1987).
Minyak atsiri yang berasal dari bunga pada awalnya dikenal dari penentuan struktur secara sederhana, yaitu dengan perbandingan atom hidrogen dan atom karbon dari senyawa terpenoid yaitu 8:5 dan dengan perbandingan tersebut dapat dikatakan bahwa senyawa tersebut adalah golongan terpenoid.
Fraksi yang paling mudah menguap biasanya terdiri dari golongan terpenoid yang mengandung 10 atom karbon. Fraksi yang mempunyai titik didih lebih tinggi terdiri dari terpenoid yang mengandung 15 atom karbon. Sebagian besar terpenoid mempunyai kerangka karbon yang dibangun oleh dua atau lebih unit C-5 yang disebut isopren. Klasifikasi terpenoid ditentukan dari unit isopren atau unit C-5 penyusun senyawa tersebut. Senyawa umum biosintesa terpenoid dengan terjadinya 3 reaksi dasar, yaitu:
1. Pembentukan isoprene aktif berasal dari asam asetat melalui asam mevalonat. 2. Penggabungan senyawa dan ekor dua unit isopren akan membentuk mono-, seskui-, di-, sester-, dan poli-terpenoid.
3. Pengabungan ekor dan ekor dari unit C15 atau C20 menghasilkan terpenoid atau steroid.
(22)
Tabel 2.1 Klasifikasi Senyawa Terpenoid
(Harborne, 1987).
2.2.1 Komposisi Kimia Minyak Atsiri
Pada umumnya perbedaan minyak atsiri komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan jenis tanaman penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panenan, metode ekstraksi yang digunakan dan cara penyimpanan minyak. Minyak atsiri biasanya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yang terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H), dan Oksigen (O).
Pada umumnya komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu :
1. Golongan hidrokarbon yang terdiri dari persenyawaan Terpen
Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur karbon dan Hidrogen Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpen ( 2 unit isoprene), sesquiterpen ( 3 unit isoprene), diterpen ( 4 unit isoprene) dan politerpen.
2. Golongan hidrokarbon teroksigenasi
Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H), dan Oksigen (O). persenyawaan yang termasuk dalam golongan ini adalah persenyawaan alkohol, aldehid, keton, ester, eter, dan fenol. Ikatan karbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan tunggal, ikatan rangkap tiga. Terpen mengandung ikatan tunggal dan ikatan rangkap dua (Ketaren, 1985).
No Jenis Senyawa Jumlah Atom Karbon
Sumber
1 Monoterpen 10 Minyak Atsiri
2 Seskuiterpen 15 Minyak Atsiri
3 Diterpen 20 Resin Pinus
4 5 6
Triterpen Tetraterpen
Politerpen
30 40 ≥ 40
Damar Zat Warna Karoten
(23)
2.2.2 Biosintesis Minyak Atsiri
Secara kimia minyak atsiri bukan merupakan senyawa tunggal, tetapi tersusun dari berbagai macam komponen yang secara garis besar terdiri dari kelompok terpenoid dan fenil propana. Berdasarkan proses biosintesisnya atau pembentukan komponen minyak atsiri di dalam tumbuhan, minyak atsiri dapat dibedakan menjadi dua golongan. Golongan pertama adalah turunan terpenoid yang terbentuk melalui jalur biosintesis asam asetat mevalonat. Golongan kedua adalah turunan fenil propanoid yang merupakan senyawa aromatik, terbentuk melalui jalur biosintesis asam sikimat (Agusta, 2000).
Mekanisme dari tahap-tahap reaksi biosintesis terpenoid yaitu asam asetat yang telah diaktifkan oleh koenzim A melakukan kondensasi jenis Claisen menghasilkan asam asetoasetat. Senyawa yang dihasilkan ini dengan asetil koenzim A melakukan kondensasi jenis aldol menghasilkan rantai karbon bercabang sebagaimana ditemukan pada asam mevalonat. Reaksi-reaksi berikutnya ialah fosforilasi, eliminasi asam fosfat dan dekarboksilasi menghasilkan IPP yang selanjutnya berisomerisasi menjadi DMAPP oleh enzim isomerase. IPP sebagai unit isopren aktif bergabung secara kepala ke ekor dengan DMAPP dan penggabungan ini merupakan langkah pertama dari polimerisasai isopren untuk menghasilkan terpenoid. Penggabungan ini terjadi karena serangan elektron dari ikatan rangkap IPP terhadap atom karbon dari DMAPP yang kekurangan elektron diikuti oleh penyingkiran ion pirofosfat.
Sintesa terpenoid sangat sederhana sifatnya. Ditinjau dari segi teori reaksi organik sintesa ini hanya menggunakan beberapa jenis reaksi dasar. Reaksi-reaksi selanjutnya dari senyawa antara GPP, FPP, dan GGPP untuk menghasilkan senyawa-senyawa terpenoid satu per satu hanya melibatkan beberapa jenis reaksi sekunder pula. Reaksi-reaksi sekunder ini lazimnya adalah hidrolisa, siklisasi, oksidasi, reduksi, dan reaksi-reaksi spontan yang dapat berlangsung dengan mudah dalam suasana netral dan pada suhu kamar, seperti isomerisasi, dehidrasi, dekarbosilasi, dan sebagainya
(24)
CH3 C
O
SHCoA
Asetil koenzim A CoA -SH
CH3COOH
CH3 C SCoA
O
CH3 C SCoA
O
+ CH3 C
O
CH2 C
O
SCoA
Asetil koenzim A Asetoasetil koenzim A
CH3 C
OH
CH2 C
O
SCoA
CH2 C SCoA
O
CH3 C
O
CH2 C
O
SCoA CH3 C
O
SHCoA
+
+ CoA -SH
Asetoasetil koenzim A Asetil koenzim A
CH3 C
OH
CH2 C
O
SCoA
CH2 C SCoA
O
H
CH3 C
OH
CH2 CH2 OH
CH2 C
O
OH
Asam mevalonat
Gambar 2.3 Pembentukan Asam Mevalonat Sebagai Zat Antara Dalam Biosintesis Terpenoid (Agusta, 2000).
(25)
Berikut adalah Gambar Reaksi Biosintesa Terpenoid
CH3 C SCoA O
CH3 C SCoA O
+ CH3 C
O
CH2 C O
SCoA CH3 C SCoA
O
Asetil koenzim A Asetoasetil koenzim A
CH3 C OH
CH2 C O
SCoA
CH2 C SCoA
O
H
CH3 C OH
CH2 CH2 OH CH2 C
O
OH CH3 C
OPP
CH2 C
O O
-Asam mevalonat
CH2 CH2 OH
- OPP - CO2
CH3 C CH CH2 H
CH2 OPP
Isopentenil pirofosfat (IPP) CH3 C
CH3
CH CH2 OPP
Dimetilalil pirofosfat (DMAPP)
OPP
OPP
H IPP
DMAPP
OPP
Monoterpen
Geranil pirofosfat
OPP H
OPP Farnesil pirofosfat
Seskuiterpen 2 X
Triterpen OPP
H
OPP Diterpen
2 X Tetraterpen Geranil-geranil pirofosfat
(26)
Senyawa sineol, aromadedren, kopaen, deltakadinen yang didapatkan dari minyak atsiri kulit kayu manis adalah kelompok turunan terpen melalui jalur biosintesis asam asetat mevalonat. Selanjutnya senyawa seperti sinamaldehida benzofrofenol dan eugenol adalah senyawa turunan fenil propanoid (C6-C3) yang
dikelompokkan kedalam senyawa yang mengadung cincin karbo aromatik. Cincin aromatik yang hanya terdiri dari atom karbon, seperti benzena, naftalena, dan antrasena. Cincin karbo aromatik ini lazimnya tersubstitusi oleh satu atau lebih gugus hidroksil atau gugus lain yang ekivalen ditinjau dari segi biogenetik. Oleh karena itu, senyawa bahan alam aromatik ini sering kali disebut senyawa-senyawa fenolik, walaupun sebagian diantaranya bersifat netral karena tidak mengandung gugus fenol dalam keadaan bebas. Salah satu kelompok senyawa fenolik adalah fenilpropanoid. Senyawa ini mempunyai kerangka dasar yang terdiri dari cincin benzen (C6) yang terikat pada ujung dari propana (C3). Beberapa jenis senyawa yang termasuk fenilpropanoid ialah turunan asam sinamat, turunan alilfenol, turunan propenil fenol, dan turunan kumarin.Biosintesis senyawa fenilpropanoid disajikan pada Gambar berikut, mengikuti jalur asam shikimat. Pembentukan asam shikimat diawali dengan kondensasi aldol antara eritrosa dan asam fosfoenolpiruvat. Pada kondensasi ini, gugus metilen C=CH2 dari asam
fosfoenolpiruvat berlaku sebagai nukleofil dan mengadisi gugus karbonil C=O eritrosa, menghasilkan gula dengan 7 unit atom karbon. Selanjutnya reaksi yang analog (intramolekuler) menghasilkan asam 5-dehidrokuinat yang mempunyai lingkar sikloheksana, yang kemudian diubah menjadi asam shikimat. Asam prefenat terbentuk oleh adisi asam fosfoenolpiruvat terhadap asam shikimat. Selanjutnya, aromatisasi dari asam prefenat menghasilkan asam fenilpiruvat yang merupakan prekusor dari fenilalanin melalui reaksi reduktif aminasi, produk deaminasi fenilalanin menghasilkan asam sinamat ataupun reduksi deaminasi fenillalanin menghasilkan sinamaldehida (Achmad, 1986).
(27)
HO HO OH C O OH Eritrosa
+ H2C = C
O
COOH PO3H2
CH2OH CH2
C - OH HO - C
H HC H
C O
COOH
OH
-H2O
OH OH HO COOH O= Fosfoenol piruvat OH OH O COOH HO OH OH O COOH
-H2O
Asam 5-dehidroshikimat Asam 5-dehidrokuinat
OH OH COOH Asam shikimat H HO O OH COOH HO
H2C=C
O PO3H2
COOH HH
CH2
COOH -H2O
O OH COOH CH2 COOH Asam korismat OH C OH O O
HOOCC -C-H2
Asam prefenat - H2O
- CO2
O
COOH
Asam fenil pirufat
COOH NH2 -NH2 Fenil alanin COOH Asam sinamat reduksideaminasi CH sinamaldehida CH C O H
(28)
2.2.3 Sumber Minyak Atsiri
Minyak atsiri merupakan salah satu akhir proses metabolisme sekunder dalam tumbuhan.Tumbuhan penghasil minyak atsiri antara lain termasuk famili Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae, Rutaceae, Piperaceae, Zingiberaceae, Umbelliferae, dan Gramineae. Minyak atsiri terdapat pada setiap bagian tumbuhan yaitu di daun, bunga, buah, biji, batang, kulit, akar, dan rimpang (Ketaren, 1985)
2.2.4 Kegunaan Minyak atsiri
Rochim (2009), Kegunaan Minyak atsiri sangat luas dan spesifik, khususnya dalam berbagai bidang industri seperti :
1. Farmasi dan kesehatan
Bidang kesehatan minyak atsiri digunakan sebagai aroma terapi. Aroma yang muncul dari minyak atsiri dapat menimbulkan efek menenangkan yang pada akhirnya dapat digunakan sebagai terapi psikis. Dengan memanfaatkan aroma terapi, psikis dibuat lebih tenang dan rileks. Selain menenangkan, zat aktif dalam minyak atsiri juga sangat membantu proses penyembuhan karena memiliki sifat anti radang, antifungi, dan antiserangga.
2. Kosmetik
Dalam hal perawatan kecantikan, minyak atsiri juga digunakan sebagai campuran bahan kosmetik. Kehadiran minyak atsiri dapat memberikan aroma khas pada produk. Beberapa produk kosmetik yang membutuhkan peran atsiri untuk memperkuat efeknya
3. Makanan
Pada makanan, minyak atsiri ditambahkan sebagai penambah aroma dan penambah rasa. Dalam pembuatan makanan olahan, tak jarang bahan yang digunakan hanya sedikit menggunakan bahan utama. Oleh sebab itu, kehadiran minyak atsiri dapat memperkuat aroma dan rasa sehingga produk makanan serasa memiliki cita rasa yang tak kalah dengan produk aslinya.
2.2.5 Metode Isolasi Minyak Atsiri
Minyak atsiri umumnya diisolasi dengan empat metode yang lazim yaitu : Metode destilasi, Penyaringan, Pengepresan atau Pemerasan, Enfleurage.
(29)
2.2.5.1 Metode Destilasi
Minyak atsiri umumnya diisolasi dengan empat metode yang lazim digunakan sebagai berikut :
3. Metode destilasi kering (langsung dari bahannya tanpa menggunakan air). Metode ini paling sesuai untuk bahan tanaman yang kering dan untuk minyak-minyak yang tahan pemanasan (tidak mengalami perubahan bau dan warna saat dipanaskan).
4. Destilasi air, meliputi destilasi air dan uap air dan destilasi uap air langsung. Metode ini dapat digunakan untuk bahan kering maupun bahan segar dan terutama digunakan untuk minyak-minyak yang kebanyakkan dapat rusak akibat panas kering. Seluruh bahan dihaluskan kemudian dimasukkan ke dalam bejana yang bentuknya mirip dandang (Gunawan, 2004).
2.2.5.2Metode Penyarian
Metode penyarian digunakan untuk minyak-minyak atsiri yang tidak tahan pemanasan seperti cendana. Kebanyakkan dipilih metode ini karena kadar minyaknya di dalam tanaman sangat rendah/kecil. Bila dipisahkan dengan metode lain, minyaknya akan hilang selama proses pemisahan. Pengambilan minyak atsiri menggunakan cara ini diyakini sangat efektif karena sifat minyak atsiri yang larut sempurna di dalam bahan pelarut organik non polar (Gunawan, 2004).
Ekstraksi digunakan untuk mengisolasi produk reaksi kimia organik . sebagai contoh, sejumlah campuran senyawa organik yang larut dalam air dan beberapa garam anorganik yang semuanya larut dalam air. Untuk mengisolasi senyawa organik tersebut, maka campuran diatas dituang dalm corong pisah dan dengan menambahkan pelarut organik, misalnya eter. Lalu dikocok sehingga senyawa-senyawa organik akan terdistribusi pada eter karena lebih mudah larut dalam eter dibandingkan dalam air. Sementara garam anorganik berada pada lapisan air karena tidak larut dalam eter. Dengan demikian sudah terjadi pemisahan dan eter dapat dibebaskan dengan penguapan (Williamson, 1987).
(30)
2.2.5.3Metode Pengepresan atau Pemerasan
Metode ini hanya bisa dilakukan terhadap simplisia yang mengandung minyak atsiri dalam kadar yang cukup besar. Bila tidak, nantinya hanya akan habis dalam proses. Metode ini dilakukan untuk minyak-minyak atsiri yang tidak stabil dan tidak tahan pemanasan seperti minyak jeruk. Juga terhadap minyak-minyak atsiri yang bau dan warnanya berubah akibat pengaruh pelarut penyari. Metode ini juga hanya cocok untuk minyak atsiri yang rendemenya relatif besar (Gunawan, 2004).
2.2.5.4Metode Enfleurage
Metode ini sering disebut metode pelekatan bau dengan menggunakan media lilin.. Metode ini digunakan karena diketahui ada beberapa jenis bunga yang setelah dipetik, enzimnya masih menunjukkan kegiatan dalam menghasilkan minyak atsiri sampai beberapa hari, misalnya bunga melati sehingga perlu perlakuan yang tidak merusak aktivitas enzim tersebut secara langsung. Caranya adalah dengan menaburkan bunga dihamparan lapisan lilin dalam sebuah baki besar (1m x 2m) dan ditumpuk-tumpuk menjadi beberapa tumpukan baki yang saling menutup rapat. Baki-baki berlapis lilin tersebut dieramkan, dibiakan menyerap bau bunga sampai beberapa hari. Setiap kali bunga yang sudah habis masa kerja enzimnya diganti dengan bunga segar. Demikian seterusnya hingga dihasilkan lilin yang berbau harus (dalam perdagangan dikenal sebagai pomade). Selanjutnya, pomade dikerok dan diekstraksi menggunakan etanol seperti lazimnya proses ekstraksi biasa (Gunawan, 2010).
2.3 Analisis Komponen Minyak Atsiri Dengan GC-MS
Perkembangan teknologi instrumentasi menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari 2 sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lainnya tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan gas kromatografi gas dan spektroskopi massa (Sudjadi, 1991).
(31)
2.3.1 Kromatografi Gas
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase yaitu fase bergerak dan fase diam. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya (Khopkhar, 2003).
2.3.1.1 Cara Kerja Kromatografi Gas
Sampel diijeksikan melalui suatu sampel injection port yang temperaturnya dapat diatur, senyawa-senyawa dalam sampel akan menguap dan akan dibawa oleh gas pengemban menuju kolom. Zat terlarut akan teradsorpsi pada bagian atas kolom oleh fase diam, kemudian akan merambat dengan laju ramabatan masing-masing komponen Komponen-komponen tersebut terelusi sesuai dengan urut-urutan makin membesarnya nilai koefisien partisi menuju kedetektor. Detektor mencatat seluruh sederetan sinyal yang timbul akibat perubahan konsentrasi dan perbedaan laju elusi. Pada alat pencatat sinyal ini akan tampak sebagai kurva antara waktu terhadap komposisi aliran gas pembawa
Gambar 2.6 Skema Alat Gas Kromatografi (http://wocono.wordpress.com/2013/03/04/kromatografi-gas/)
(32)
Komponen utama dalam kromatografi Gas adalah : 1. Gas pembawa
Gas pembawa yang paling sering dipakai Helium (He), argon (Ar), Nitrogen (N2),
dan karbondioksida(CO2). Keuntungannya adalah karena semua gas ini tidak
reaktif dan dapat dibeli dalam keadaan kering dan murni yang dikemas dalam tangki tekanan tinggi. Pemilihan gas pembawa tergantung pada detektor yang dipakai. Gas pembawa harus memenuhi persyaratan, antara lain harus inert (tidak bereaksi dengan sampel, pelarut sampel. Material dalam kolom), murni, dan mudah diperoleh.
2. Sistem injeksi
GC-MS memiliki dua sistem pemasukan sampel (injection), yaitu secara langsung dan melalui sistem kromatografi gas untuk sampel campuran seperti minyak atsiri, pemasukan sampel harus melalui sistem GC, sedangkan untuk sampel murni dapat langsung dimasukkan kedalam ruang pengion (direct inlet) (Agusta, 2000).
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena didalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada kromatografi gas (Rohman, 2009).
4. Fase Diam
Fase diam dibedakan berdasarkan kepolarannya, yaitu nonpolar, semi polar dan polar. Berdasarkan minyak atsiri yang nonpolar sampai sedikit polar, maka untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom fase diam yang bersifat nonpolar. 5. Suhu
Suhu salah satu faktor utama yang menentukan hasil analisis kromatografi gas dan spektrofotometri massa. Umumnya yang sangat menentukan adalah pengaturan suhu injektor dan kolom (Agusta, 2000).
6. Detektor
Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik (Rohman, 2009).
(33)
2.3.2 Spektrometer Massa
Gambar 2.7 Skema Alat Spektroskopi Massa
(http://planetcopas.blogspot.com/2012/06/prinsip-kerja-spektrometer-massa.html)
Spektrometer massa adalah suatu alat berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas yang terdiri dari sistem analisis dan sistem ionisasi. Pada sistem GC-MS ini, yang berfungsi sebagai detektor adalah spektometer massa itu sendiri dari sistem analisis dan sistem ionisasi, dimana (Electron Impact ionization (EI) adalah metode ionisasi yang umum digunakan. Analisis GC-MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk memisahkan campuran yang rumit (Agusta, 2000).
Spektrometer massa pada umumnya digunakan untuk: 1. Menentukan massa suatu molekul
2. Menentukan rumus molekul dengan menggunakan Spektrum Massa Beresolusi Tinggi (High Resolution Mass Spectra)
3. Mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola frakmentasinya.
Ketika uap suatu senyawa diletakkan dalam ruang ionisasi spektrometer massa, maka zat ini dibombardir atau ditembak dengan elektron. Elektron.-Elektron ini mempunyai energi yang cukup untuk melemparkan elektron dalam senyawa sehingga akan memberikan ion positif, ion ini disebut dengan ion molekul (M+). Ion molekul cenderung tidak stabil dan terpecah menjadi fragmen-fragmen yang lebih kecil. Fragmen-fragmen-fragmen ini yang akan menghasilkan diagram batang (Dachriyanus, 2004).
(34)
Secara keseluruhan, tahap-tahap proses yang terjadi dalam spektroskopi massa dapat dibagi menjadi injeksi, ionisasi, akselerasi dan deteksi
1. Injeksi
Injeksi merupakan proses pemasukan sampel ke dalam instrumen spektroskopi massa. Sampel yang diperlukan sangat sedikit (kurang dari 1 ml)
2. Ionisasi
Sampel yang telah dimasukkan kemudian dipanaskan melebihi titik didihnya, sehingga beralih fasa menjadi gas. Sampel yang telah berbentuk gas dimasukkan dalam ruang ionisasi. Partikel sampel (atom maupun molekul) kemudian ditembak dengan elektron berenergi tinggi (70 eV). Adanya penembakan itu membuat partikel sampel terbombardir sehingga salah satu elektronnya terpental keluar. Dengan demikian, partikel tersebut menjadi bermuatan positif senyawa yang terbombardir masih dapat dibombardir lebih lanjut untuk membentuk pecahan (fragmen) yang lebih kecil. Maka dari itu satu senyawa dapat terfragmentasi menjadi beberapa kation.
3. Pembelokan (Akselerasi)
Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet, pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan positif ion tersebut.
4. Pendeteksian (Defleksi)
Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara elektrik.Sampel yang berbentuk gas (vaporised sample) masuk ke dalam ruang ionisasi. Kumparan metal yang dipanaskan dengan menggunakan listrik emelepaskanf elektron-elektron yang ada pada sampel dan elektron-elektron lepas itu menempel pada perangkap elektron (electron trap) yang mempunyai muatan positif. Partikel-partikel dalam sample tersebut (atom atau molekul) dihantam oleh banyak sekali elektron-elektron, dan beberapa dari tumbukan tersebut mempunyai energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari sample tersebut sehingga sample tersebut menjadi ion positif.
(35)
5. Deteksi
Setelah ion-ion dipisahkan berdasarkan massa per muatan (m/z), maka selanjutnya adalah deteksi beratnya. Sebuah alat pencatat (recorder) berfungsi untuk mencatat massa kation yang berhasil dipisahkan. Detektor hanya bisa mendeteksi ion. Dengan demikian, partikel netral tidak akan terdeteksi.
(36)
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat-alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:
- Alat Stahl
- Seperangkat alat GC-MS Shimadzu
- Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex
- Labu destilasi 1000 ml Pyrex
- Pipet tetes
- Corong Pisah Pyrex
- Hot Plate Cimarec 2
- Beaker Glass 250 ml Pyrex - Jarum suntik 1 ml
- Statif dan Klem - Botol vial - Aluminium voil
- Neraca analitis Mettler AE 2000
- Kapas
3.2 Bahan-Bahan
- Kulit Kayu Manis
- Na2SO4 anhidrous p.a Merck
- NaCl p.a Merck - Dietil Eter p.a Merck - Aquadest
(37)
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Penyediaan Sampel
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit kayu manis yang berasal dari Lubuk Pakam (3,7 m dari permukaan laut), Laguboti (900 m dari permukaan laut) dan Dolok Sanggul (700 m dari permukaan laut) dengan umur panen 6-8 tahun.
3.3.2 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan Alat Destilasi Stahl Sebanyak 200 g kulit kayu manis yang berasal dari Lubuk Pakam disiapkan dalam keadaan kering, dibersihkan dan dihaluskan lalu dimasukkan kedalam labu Stahl yang direndam dengan aquadest kemudian didestilasi uap selama 4 jam pada suhu 110 °C hingga menghasilkan minyak atsiri. Minyak atsiri yang diperoleh ditampung pada gelas Erlenmeyer, dijenuhkan dengan NaCl lalu dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan eter didiamkan hingga diperoleh dua lapisan. Lapisan atas, diuapkan untuk menghilangkan eter kemudian ditambahkan Na2SO4 anhidrous hingga diperoleh minyak atsiri yang bebas air
dimasukkan ke dalam botol vial, ditutup rapat dan disimpan ditempat sejuk. Minyak atsiri yang diperoleh di analisa GC-MS untuk mengetahui senyawa komponen didalamnya.
Dilakukan perlakuan yang sama untuk sampel kulit kayu manis dari Laguboti dan Dolok Sanggul
(38)
3.3 Bagan Penelitian
3.4.1 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dengan Destilasi Stahl
Dimasukkan kedalam labu Stahl volume 1 L Ditambahkan air secukupnya
Dirangkai alat Stahl
Didestilasi selama 4 jam hingga menghasilkan minyak atsiri
200 g kulit kayu manis
Destilat
Dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer Dijenuhkan dengan NaCl
Diekstraksi dengan eter dalam corong pisah
Ditambahkan Na2SO4 Anhidrous Didekantasi
Dimasukkan kedalam botol vial Minyak Atsiri
Analisa GC-MS
Diukur volumenya dan ditimbang
Diuapkan untuk menghilangkan pelarut eter
Lapisan Bawah Lapisan Atas
3.4.2 Analisa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan GC-MS
Dimasukkan kedalam GC-MS
Diamati kromatogram yang dihasilkan Minyak Atsiri
(39)
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Minyak atsiri kulit Kayu Manis diperoleh dengan metode hidrodestilasi menggunakan alat Stahl. Dari hasil destilasi kulit Kayu Manis Lubuk Pakam. Laguboti dan Dolok Sanggul masing-masing sebanyak 200 g diperoleh kadar minyak atsiri 2,1 g (1,05%); 1,8 g (0,9% ) dan 1,5 g (0,75% ). Proses destilasi ini dilakukan secara triplo seperti ditunjukkan dalam tabel 4.1, 4.2 dan 4.3.
Tabel 4.1 Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam Yang Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi
Tabel 4.2 Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Laguboti Yang Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi
No Sampel (g) Minyak Atsiri (g) Persentase (%)
1 200 2,2 1,1
2 200 2,0 1
3 200 2,1 1,05
Rata-rata 200 2,1 1,05
No Sampel (g) Minyak Atsiri (g) Persentase (%)
1 200 1,8 0,9
2 200 1,6 0,8
3 200 2,0 1,0
(40)
Tabel 4.3 Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dolok Sanggul Yang Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi
No Sampel (g) Minyak Atsiri (g) Persentase (%)
1 200 1,5 0,75
2 200 1,4 0,7
3 200 1,6 0,8
(41)
4.1.2 Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Hasil analisa melalui pemeriksaan GC-MS terhadap minyak atsiri dari kulit kayu manis Lubuk Pakam yang dihasilkan melalui hidrodestilasi menggunakan alat Stahl diperoleh kromatogram yang memberikan puncak sebanyak 14 jenis senyawa yang ada pada Gambar 4.1 sedangkan jenis komponen senyawa ada pada Tabel 4.4.
Gambar 4.1 Kromatogram Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam
1
2 3
4
5 6
8
9
10
1
1 12 13 14
7
1,640,382
Chromatogram Kulit Kayu Manis LubukPakam Patresia C:\GCMSsolution\Data\Project1\Patresia Kulit Kayu Manis LubukPakam.qgd
TIC*1.00
10.0 20.0 30.0 40.0
min
Peak Report TIC
Peak# R.Time I.Time F.Time Area Area% Height Name
1 5.964 5.900 6.083 393919 0.95 95257
2 6.367 6.317 6.475 221654 0.54 55467
3 7.168 7.100 7.300 320104 0.77 72271
4 8.831 8.708 9.042 1732219 4.18 225251
5 13.741 13.675 13.833 223467 0.54 49804
6 14.180 14.117 14.308 380081 0.92 78369
7 17.066 16.667 17.108 25118291 60.68 1537599
8 17.145 17.108 17.192 2884090 6.97 607283
9 17.259 17.192 17.700 7983437 19.29 835081
10 19.777 19.700 19.925 910256 2.20 187060
11 20.817 20.750 20.942 180918 0.44 32898
12 21.007 20.942 21.142 353967 0.86 65990
13 23.151 23.075 23.258 241925 0.58 51888
14 23.748 23.642 23.892 448221 1.08 74891
(42)
Tabel 4.4. Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam No Waktu Retensi
(Menit)
Massa Molekul
Rumus Molekul
Nama Senyawa Kadar (%)
1 5,964 136 C10H16 α- Pinen 0,95
2 6,367 136 C10H16 Kampen 0,54
3 7,168 136 C10H16 Beta-Pinen 0,77
4 8,831 154 C10H18O Eukaliptol 4,18
5 13,741 154 C10H18O Terpineol 0,54
6 14,180 154 C10H18O Alpha-Terpineol 0,92
7 17,066 132 C9H8O Sinamalaldehid 60.68
8 17,145 196 C12H20O2 Bornil asetat 6,97
9 17.259 138 C8H10O2 4-metoksi benzil
alkohol
19.29
10 19.777 204 C15H24 Alpha Kopaen 2.20
11 20,817 204 C15H24 Trans-Bergamoten 0,44
12 21,007 204 C15H24 Trans-Kariophillen 0,86
13 23,151 204 C15H24 Alpha-Muurolen 0,58
(43)
Hasil analisa melalui pemeriksaan GC-MS terhadap minyak atsiri dari kulit kayu manis Laguboti yang dihasilkan melalui hidrodestilasi menggunakan alat Stahl diperoleh kromatogram yang memberikan puncak sebanyak 17 jenis senyawa yang ada pada Gambar 4.2 sedangkan komponen senyawa ada pada Tabel 4.5.
1
2 3 4 5 6 7
8
9 1
0
1
1 2
1
4
1
5
1 6 1
7
6,699,877
Chromatogram Kulit Kayu manis Patresia Lumban Batu C:\GCMSsolution\Data\Project1\Patresia Kayu manis.qgd
TIC*1.00
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 min
PeaReport TIC Peak# R.Time I.Time F.Time Area Area% Height Name
1 11.272 11.167 11.333 5457804 3.84 1381465 2 11.375 11.333 11.442 535653 0.38 165473 3 11.833 11.783 11.900 387566 0.27 123548 4 12.842 12.792 12.908 488725 0.34 153450 5 14.233 14.192 14.367 518996 0.36 98909 6 14.411 14.367 14.467 417393 0.29 130359 7 14.683 14.625 14.708 600881 0.42 174135 8 14.764 14.708 14.833 2908399 2.04 833734 9 15.773 15.717 15.842 371258 0.26 115817 10 18.335 18.267 18.433 1015105 0.71 255272 11 19.955 19.900 20.017 342448 0.24 95650 12 20.218 20.158 20.300 536130 0.38 136830 13 22.079 21.650 22.200 117130074 82.33 6527802 14 22.999 22.917 23.092 4209325 2.96 1123608 15 26.055 25.992 26.142 988192 0.69 264622 16 26.330 26.225 26.442 2889282 2.03 537923 17 26.953 26.858 27.050 3469437 2.44 632327
(44)
Tabel 4.5. Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Laguboti No Waktu
Retensi (Menit)
Massa Molekul
Rumus Molekul
Nama Senyawa Kadar
1 11,272 106 C7H6O Benzaldehid 3,84
2 11,375 136 C10H16 Alpha-Pinen 0,38
3 11,833 136 C10H16 Kamfen 0,27
4 12,842 136 C10H16 Beta-Pinen 0,34
5 14,233 120 C8H8O Benzen Asetal Dehid 0,36
6 14,411 134 C10H14 Benzen,1-metil(1-metiletil)
(CAS) p-Cimenl $$ simen $$1-metil-4 isopropilbenzen
0,29
7 14,683 154 C10H18O Eukaliptol 0,42
8 14,764 136 C10H16 Limonen 2,04
9 15,773 136 C10H16
1,4-sikloheksadien,1-metil-4-(1-metiletil)
0,26 10 18,335 134 C9H10O Benzen Propanal 0,71
11 19,955 154 C10H18O Alpa-terpineol 0,24
12 20,218 132 C9H8O Sinamaldehid 0,38
13 22,079 132 C9H8O Sinamaldehid 82,33
14 22,999 196 C12H20O2 Bornil Asetat 2,96
15 26,055 204 C15H24 Alpa kopen 0,69
16 26,330 146 C9H6O2 Kumarin 2,03
(45)
Hasil analisa melalui pemeriksaan GC-MS terhadap minyak atsiri dari kulit kayu manis Dolok Sanggul yang dihasilkan melalui hidrodestilasi alat Stahl diperoleh kromatogram yang memberikan puncak sebanyak 8 jenis senyawa yang ada pada Gambar 4.3 sedangkan jenis komponen senyawa ada pada Tabel 4.6.
1
2
3
4
5
7
6
8
Chromatogram Kulit Kayu Manis DS Patresia C:\GCMSsolution\Data\Project1\Patresia Kulit Kayu Manis DS.qgd
TIC*1.00
10.0 20.0 30.0 40.0
min
Peak Report TIC Peak# R.Time I.Time F.Time Area Area% Height Name
1 5.967 5.892 6.108 641894 1.70 137528 2 6.380 6.317 6.467 309424 0.82 76259 3 8.835 8.708 8.992 843492 2.23 130035 4 13.336 13.258 13.492 1063533 2.81 186238 5 14.175 14.108 14.325 777688 2.05 145019 6 17.139 16.667 17.217 30593463 80.83 1597471 7 17.293 17.217 17.475 2871783 7.59 351780 8 19.784 19.708 19.875 747978 1.98 183403 37849255 100.00 2807733
(46)
Tabel 4.6. Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dolok Sanggul No Waktu Retensi
(Menit)
Massa Molekul
Rumus Molekul
Nama Senyawa Kadar (%)
1 5,967 136 C10H16 α- Pinen 1,7
2 6,380 136 C10H16 Kampen 0,82
3 8,835 154 C10H18O Eukaliptol 2,23
4 13,336 154 C10H18O Borneol 2,81
5 14,175 154 C10H18O α-Terpineol 2,05
6 17,139 132 C9H8O Sinamaldehid 80,83
7 17,293 196 C12H20O2 Isobornil asetat 7,59
8 19,784 204 C15H24 α-Kopaen 1,98
Tabel 4.7 Komponen Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul sesuai Standart Library
No Senyawa Kadar (%)
Lubuk Pakam Laguboti Dolok Sanggul
1 Sinamaldehid 60,83 82,33 80,83
2 4-Metoksi Benzil Alkohol
19,29
3 Isobornil Asetat 6,97 2,96 7,59
4 Eukaliptol 4,18 2,23
5 Benzaldehid 3,84
6 Borneol 3,81
(47)
4.2 Pembahasan
4.2.1 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dari sebanyak 200 g kulit kayu manis Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul diperoleh minyak atsiri kulit kayu manis sebanyak 2,1 g b/b; 1,8 g b/b dan 1,5 g b/b dengan persentase sebesar 1,05 %; 0,9 % dan 0,75 % yang diperoleh dari perhitungan berikut:
% kadar minyak atsiri Lubuk Pakam = ����� ������ ������
����� ����� ���� �����
= 2,1
200 � 100% = 1,05%
% kadar minyak atsiri Laguboti = ����� ������ ������
����� ����� ���� �����
= 1,8
200 � 100% = 0,9%
% kadar minyak atsiri Dolok Sanggul = ����� ������ ������
����� ����� ���� �����
= 1,5
200 � 100% = 0,75%
Minyak atsiri kulit kayu manis yang diperoleh berwarna kuning bening dan aroma khas.
(48)
4.2.2 Analisis Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul.
Hasil analisa GC-MS terhadap minyak atsiri kulit kayu manis yang berasal dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul menunjukkan bahwa didalam minyak atsiri tersebut terdapat masing-masing 14 senyawa, 17 senyawa dan 8 senyawa. Yang dapat diinterprestasi ada 7 senyawa dengan komponen penyusun utama yaitu Sinamaldehid.
1. Eukaliptol
Puncak dengan RT 8,835 menit dan 8,831 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H18O. Data spektrum menunjukkan puncak ion molekul
pada m/e 154 diikuti puncak-puncak fragmentasi pada m/e 139, 81, 43. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah senyawa Eukaliptol sebanyak 2,23 % dan 4,18 % dengan spektrum seperti gambar 4.4 dan pola fragmentasi Eukaliptol secara hipotesis ditunjukkan pada gambar 4.5
<< Target >>
Line#:1 R.Time:13.742(Scan#:1434) MassPeaks:63
RawMode:Averaged 13.733-13.750(1433-1435) BasePeak:71.00(6504) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
Line#:4 R.Time:8.833(Scan#:845) MassPeaks:57
RawMode:Averaged 8.825-8.842(844-846) BasePeak:43.00(27751) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 43
41 68 81 93
108
121 139 154
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390 Hit#:3 Entry:31719 Library:WILEY229.LIB
SI:90 Formula:C10 H18 O CAS:470-82-6 MolWeight:154 RetIndex:0 CompName:1,8-CINEOLE $$ EUCALYPTOL $$
100 43
Me
41 69
81
84 108
125
O Me
139 154 Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Keterangan: a = Spektrum massa hasil analisa GC-MS b = Spektrum standard library
Gambar 4.4. Spektrum GC-MS senyawa Eukaliptol a
(49)
O
CH3
CH3
CH3
e
-2e O
CH3
CH3
CH3
O
CH3
CH3
m/e =139
C9H15O
m/e =154
C10H18O
- CH3
C6H9
m/e = 81
CH3CH2CH2
C3H7
m/e = 43
-C3H2
O
(-58)
-CH3-C-CH3
(-15)
(-38)
Gambar 4.5. Pola Fragmentasi Senyawa Eukaliptol
2. Isobornil Asetat
Puncak dengan RT 17,145 menit, 22,999 menit dan 17,293 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C12H22O2. Data spektrum menunjukkan
puncak ion molekul pada m/e 196 diikuti puncak-puncak fragmentasi pada m/e 154, 136, 121, 93, 67, 43. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah senyawa Isobornil Asetat sebanyak 6,97 %, 2,96 % dan 7,59 % dengan spektrum seperti gambar 4.6 dan pola fragmentasi Isobornil Asetat secara hipotesis ditunjukkan pada gambar 4.7. Dalam hal ini munculnya puncak dasar pada m/e= 43 disamping menunjukkan fragmen ( CH3CH2CH2)+ dan
juga merupakan ciri khas dari ester asetat yang merupakan puncak CH3CO+
(50)
<< Target >>
ne#:8 R.Time:17.142(Scan#:1842) MassPeaks:53 RawMode:Averaged 17.133-17.150(1841-1843) BasePeak:43.00(14193)
BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1 100 43
95
41
67 80 108 121
131 154
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390 Hit#:3 Entry:64043 Library:WILEY229.LIB
SI:88 Formula:C12 H20 O2 CAS:125-12-2 MolWeight:196 RetIndex:0 CompName:ISOBORNYLACETATE $$
100 43
41 67
79 95
108 121 136
154
Me OAc Me Me 30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Keterangan: a = Spektrum massa hasil analisa GC-MS b = Spektrum standard library
Gambar 4.6. Spektrum GC-MS Senyawa Isobornil Asetat
C7H9
m/e = 93 C9H13
m/e= 121 Cm/e = 13610H16 - CH3
CH3 CH3 CH3 e -2e CH3 O-C-CH3 O
m/e = 196 C12H2002
m/e = 154 C10H180
OH
CH3-CH2-CH2
C3H7
m/e = 43
O-C-CH3
O
-H2O
(-42)
(-18) - CH2=C=O
(-15)
-C2H2
(-26)
-C2H2
(-26)
-C2
C5H7
m/e = 67
Gambar 4.7. Pola Fragmentasi Isobornil Asetat a
(51)
3. 4-Metoksi Benzil Alkohol
Puncak dengan RT 17,259 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C8H10O2. Data spektrum menunjukkan puncak ion molekul pada m/e 138
diikuti puncak-puncak fragmentasi pada m/e 109, 77. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah senyawa Benzen metanol sebanyak 19,29 % dengan spektrum seperti gambar 4.8. dan pola fragmentasi Benzen metanol secara hipotesis ditunjukkan pada gambar 4.9.
<< Target >>
Line#:9 R.Time:17.258(Scan#:1856) MassPeaks:70
RawMode:Averaged 17.250-17.267(1855-1857) BasePeak:109.00(28358) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100
43 41
109 77
94 65
121 138
154
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390 Hit#:3 Entry:3663 Library:NIST12.LIB
SI:84 Formula:C8H10O2 CAS:105-13-5 MolWeight:138 RetIndex:0 CompName:Benzenemethanol, 4-methoxy-
100
109
77 121
138
OH
51 94
41 65
O
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Keterangan: a = Spektrum massa hasil analisa GC-MS b = Spektrum standard library
Gambar 4.8. Spektrum GC-MS senyawa 4-metoksi benzil alkohol
O H3C
CH2OH
e -2e
O H3C
CH2OH
m/e = 138 C8H10O2
O H3C
m/e = 109 C7H9O
m/e = 77 C6H5
-H H
-CH3OH -COH
(-29) (-32)
Gambar 4.9. Pola Fragmentasi Senyawa 4-Metoksi Benzil Akohol a
(52)
4. Borneol
Puncak dengan RT 13,336 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H18O. Data spektrum menunjukkan puncak ion molekul pada
m/e 154 diikuti puncak-puncak fragmentasi pada m/e 139, 121, 95, 43. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah senyawa Borneol sebanyak 2,81 % dengan spektrum seperti gambar 4.10 dan pola fragmentasi Borneol secara hipotesis ditunjukkan pada gambar 4.11
<< Target >>
Line#:4 R.Time:13.333(Scan#:1385) MassPeaks:49
RawMode:Averaged 13.325-13.342(1384-1386) BasePeak:95.00(41465) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 95
41 67
79 110 121 139
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:4 Entry:31521 Library:WILEY229.LIB
SI:93 Formula:C10 H18 O CAS:507-70-0 MolWeight:154 RetIndex:0 CompName: Borneol $$
100
41 43 67 77
95 110 Me OH Me Me
121 139
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Keterangan: a = Spektrum massa hasil analisa GC-MS b = Spektrum standard library
Gambar 4.10. Spektrum GC-MS Senyawa Borneol
H3C
OH CH3
H3C
e
-2e H3C
OH CH3
H3C
H3C
H3C
- CH3
m/e=154 (C10H180)+
m/e=139 (C9H150)+
m/e=121 C9H13+
-H2O (-18) (-15)
-CH=CH (-26) m/e=95
C7H11
OH
H3C
H3C -C4H4
(-52) CH3-CH2-CH2
C3H7 m/e = 43
Gambar 4.11. Pola Fragmentasi Senyawa Borneol b
(53)
5. Benzaldehid
Puncak dengan RT 11,272 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C7H6O. Data spektrum menunjukkan puncak ion molekul pada m/e 106
diikuti puncak-puncak fragmentasi pada m/e 77. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah senyawa benzaldehid sebanyak 3,84 % dengan spektrum seperti gambar 4.12 dan pola fragmentasi benzaldehid secara hipotesis ditunjukkan pada gambar 4.13
Keterangan: a = Spektrum massa hasil analisa GC-MS b = Spektrum Standard library
Gambar 4.12. Spektrum GC-MS senyawa Benzaldehid
C
e
-2e - COH
m/e=106
(C7H6O)+
m/e=77
(C6H5)+
O
H C
O
H
(-29)
Gambar 4.13. Pola Fragmentasi Senyawa Benzaldehid a
(54)
6. Sinamal Asetat
Puncak dengan RT 26,953 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C11H12O2. Data spektrum menunjukkan puncak ion molekul pada m/e 176
diikuti puncak-puncak fragmentasi pada m/e 147, 134, 77 dan 43. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah senyawa Sinamal Asetat sebanyak 2,44 % dengan spektrum seperti gambar 4.14 dan pola fragmentasi Sinamal Asetat secara hipotesis ditunjukkan pada gambar 4.15. Dalam hal ini munculnya puncak dasar pada m/e = 43 adalah ciri khas dari senyawa ester asetat.
Keterangan: a = Spektrum massa hasil analisa GC-MS b = Spektrum Standard library
Gambar 4.14. Spektrum GC-MS Sinamal Asetat
<< Target >>
Line#:17 R.Time:26.950(Scan#:3019) MassPeaks:60
RawMode:Averaged 26.942-26.958(3018-3020) BasePeak:43.00(76554) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 43
39 63
77
91 103
115
134 147
176
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390 Hit#:2 Entry:47637 Library:WILEY229.LIB
SI:84 Formula:C11 H12 O2 CAS:103-54-8 MolWeight:176 RetIndex:0
CompName:2-Propen-1-ol, 3-phenyl-, acetate (CAS) Cinnamyl acetate $$ Cinnamyl alcohol, acetate $$ 3-Phenyl-2-propenyl acetate $$ .gamma.-Phenylally 100 43
39
92 105
77 63
115 134
147 176
CH CH CH 2OAc
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
a
(55)
CH=CH-CH2O-C-CH3
O
e -2e
CH=CH-CH2O-C-CH3
O
-CH2=C=O
m/e = 134
(C9H10O)
m/e = 77
C6H5
m/e = 176
(C11 H12O2)
(-42)
CH=CH-CH2-OH
m/e = 147
C10H11O
CH=CH-CH2-O-CH2
- C=O (-29)
- CH=CH-CH2-OH
(-57)
m/e= 43
H
CH2
(-91)
-CH=CH2
-(-104)
CH3-C=O
C2H3O
Gambar 4.15. Pola Fragmentasi Senyawa Sinamal Asetat
7. Sinamaldehid
Puncak dengan RT 17,066 menit, 17,139 dan 22,079 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C9H8O. Data spektrum menunjukkan puncak
ion molekul pada m/e 132 diikuti puncak-puncak fragmentasi pada m/e 131, 77. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah senyawa sinamaldehid sebanyak 60,68 %, 80,83 % dan 82,33 % dengan spektrum seperti gambar 4.16 dan pola fragmentasi sinamaldehid secara hipotesis ditunjukkan pada gambar 4. 17
(56)
<< Target >>
Line#:13 R.Time:22.083(Scan#:2435) MassPeaks:36
RawMode:Averaged 22.075-22.092(2434-2436) BasePeak:131.00(1228202) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 131
103 77 51
63 39
91
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:1 Entry:17191 Library:WILEY229.LIB
SI:96 Formula:C9 H8 O CAS:104-55-2 MolWeight:132 RetIndex:0 CompName:cinnamic aldehyde $$
100
77 51 39 63
103
91 115 131
CH CH CHO
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Keterangan: a = Spektrum massa hasil analisa GC-MS b = Spektrum standard library
Gambar 4.16. Spektrum GC-MS senyawa Sinamaldehid
H C
CH O C
H e
-2e
H C
CH O C
H
m/e=132 (C9H8O)+
- H
H C
C O C
m/e=131 (C9H7O)+
H
m/e=77 (C6H5)+
CH C-C-H O
--C2H2
(-26) m/e= 51
(C4H3)
(-54)
Gambar 4.17. Pola Fragmentasi Senyawa Sinamaldehid a
(1)
Lampiran 7.3 Data Hasil Uji Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dari Dolok Sanggul
<< Target >>
4
Line#:3 R.Time:8.833(Scan#:845) MassPeaks:55 RawMode:Averaged 8.825-8.842(844-846) BasePeak:43.00(16730) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 43
68 81 93 108
121 139 154
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:1 Entry:4856 Library:NIST12.LIB
SI:93 Formula:C10H18O CAS:470-82-6 MolWeight:154 RetIndex:0 CompName:Eucalyptol
100 43
41 69 84
108 121
139 154
O
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:2 Entry:31545 Library:WILEY229.LIB
SI:93 Formula:C10 H18 O CAS:470-82-6 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:1,8-Cineole $$ 2-Oxabicyclo[2.2.2]octane, 1,3,3-trimethyl- (CAS) Terpan $$ Zineol $$ Eucapur $$ p-Cineole $$ Cajeputol $$ Eucalyptol $$ Cucalyptol $$ Zedoary oil $$ 1,8-Epoxy-p-menthane $$ 100 43
Me
41 69 84
108 121
O
Me
139 154 Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:3 Entry:4852 Library:NIST12.LIB
SI:90 Formula:C10H18O CAS:470-82-6 MolWeight:154 RetIndex:0 CompName:Eucalyptol
100 43
41 81
69 108
121
139 154
O
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:4 Entry:31719 Library:WILEY229.LIB
SI:90 Formula:C10 H18 O CAS:470-82-6 MolWeight:154 RetIndex:0 CompName:1,8-CINEOLE $$ EUCALYPTOL $$
100 43
Me
41 69
81
84 108
125
O
Me
139 154 Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:5 Entry:31547 Library:WILEY229.LIB
SI:89 Formula:C10 H18 O CAS:470-82-6 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:1,8-Cineole $$ 2-Oxabicyclo[2.2.2]octane, 1,3,3-trimethyl- (CAS) Terpan $$ Zineol $$ Eucapur $$ p-Cineole $$ Cajeputol $$ Eucalyptol $$ Cucalyptol $$ Zedoary oil $$ 1,8-Epoxy-p-menthane $$ 100 43
Me
41 69
81
84 108
121 139 140
O
154 Me
Me
(2)
Lampiran 7.4 Data Hasil Uji Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dari Dolok Sanggul
<< Target >>
Line#:4 R.Time:13.333(Scan#:1385) MassPeaks:49
RawMode:Averaged 13.325-13.342(1384-1386) BasePeak:95.00(41465) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 95
41 67
79 110 121 139
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:1 Entry:10924 Library:NIST62.LIB
SI:94 Formula:C10H18O CAS:464-45-9 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:Bicyclo 2.2.1 heptan-2-ol, 1,7,7-trimethyl-, (1S-endo)- $$ Borneol, (1S,2R,4S)-(-)- $$ (-)-Borneol $$ L-borneol $$ Linderol $$ Ngai camphor $$ ((1S)-endo)-(-)-Borneol $$ l-2-Bornanol $$ 1-Borny
100 95
41
43 110
67 121 139 HO
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:2 Entry:31519 Library:WILEY229.LIB
SI:94 Formula:C10 H18 O CAS:464-45-9 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:1-BORNEOL $$ Bicyclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimethyl-, (1S-endo)- (CAS) Linderol $$ l-Borneol $$ (-)-Borneol $$ Ngai camphor $$ Borneol, (1S,2R,4S)-(-)- $$ Borneol, (1S,2R,4S)-)- (8CII) 100
41 43
67 95
110
Me OH Me
121 139 Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:3 Entry:4861 Library:NIST12.LIB
SI:93 Formula:C10H18O CAS:507-70-0 MolWeight:154 RetIndex:0 CompName:Borneol
100 95
41
43 67
77 110 121 139 HO
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:4 Entry:31521 Library:WILEY229.LIB
SI:93 Formula:C10 H18 O CAS:507-70-0 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:endo-Borneol $$ Bicyclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimethyl-, endo- (CAS) Borneol (CAS) Camphol $$ endo-2-Hydroxy-1,7,7-trimethylnorbornane $$ 2-Borneol $$ 2-endo-Bornyl alcohol $$ 100
41
43 67
77 95
110
Me OH Me
Me
121 139
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:5 Entry:10900 Library:NIST62.LIB
SI:92 Formula:C10H18O CAS:507-70-0 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:Borneol $$ Bicyclo 2.2.1 heptan-2-ol, 1,7,7-trimethyl- $$ Endo-Borneol $$ Endo-2-Hydroxy-1,7,7-trimethylnorbornane $$ Camphol $$ Bicyclo 2.2.1 heptan-2-ol, 1,7,7-trimethyl-, endo- $$ 2-Borna
100 95
41 110
67
121 139 HO
(3)
Lampiran 7.5 Data Hasil Uji Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dari Dolok Sanggul
<< Target >>
Line#:1 R.Time:14.175(Scan#:1486) MassPeaks:47
RawMode:Averaged 14.167-14.183(1485-1487) BasePeak:59.00(23323) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 59
43
93 81 41
107 121
136
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:1 Entry:31714 Library:WILEY229.LIB
SI:97 Formula:C10 H18 O CAS:98-55-5 MolWeight:154 RetIndex:0 CompName:.alpha.-TERPINEOL $$
100 59
43
41
93 81
107 121
136
CMe 2OH
Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:2 Entry:31354 Library:WILEY229.LIB
SI:95 Formula:C10 H18 O CAS:10482-56-1 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:l-.alpha.-Terpineol $$ 3-Cyclohexene-1-methanol, .alpha.,.alpha.,4-trimethyl-, (S)- (CAS) (-)-.alpha.-Terpineol $$ .alpha.-Terpineol, (-)- $$ p-Menth-1-en-8-ol, (S)-(-)- $$ CYCL(-)-.alpha.-Terpineol
100 59
CMe 2OH
43 93
81 41
107 121 136
Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:3 Entry:31345 Library:WILEY229.LIB
SI:95 Formula:C10 H18 O CAS:98-55-5 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:3-Cyclohexene-1-methanol, .alpha.,.alpha.,4-trimethyl- (CAS) CYCLOHEXENE, 1-METHYL-4-(2-PROPANOL-2-YL)- $$ 4-(1-HYDROXY-1-METHYLETHYL)-1-METHYLCYCLOHEXENE $
100 59
43
41
93
81
107 121 136
CMe 2OH
Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:4 Entry:76231 Library:WILEY229.LIB
SI:94 Formula:C13 H22 O2 CAS:144-39-8 MolWeight:210 RetIndex:0
CompName:Linalyl propionate $$ 1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-, propanoate (CAS) linalyl propanoate $$ 1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-, propionate $$
100 59
93 43
81 41
107 121 136
CH CH2
Me 2C CHCH2CH2CMe OC(O) Et
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:5 Entry:11024 Library:NIST62.LIB
SI:94 Formula:C10H18O CAS:98-55-5 MolWeight:154 RetIndex:0
CompName:3-Cyclohexene-1-methanol, .alpha.,.alpha.4-trimethyl- $$ p-Menth-1-en-8-ol $$ .alpha.-Terpineol $$ Terpineol schlechthin $$ Terpineol $$ TERPINEOL, .alpha. $$ Terpenol $$ .alpha.-Terpinol $$ l-
100 59
OH
43
41 81
93
105 121
136
(4)
Lampiran 7.6 Data Hasil Uji Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dari Dolok Sanggul
<< Target >>
Line#:6 R.Time:17.142(Scan#:1842) MassPeaks:34
RawMode:Averaged 17.133-17.150(1841-1843) BasePeak:131.00(266870) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 131
77 103
51
39 63 91
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:1 Entry:17191 Library:WILEY229.LIB
SI:96 Formula:C9 H8 O CAS:104-55-2 MolWeight:132 RetIndex:0 CompName:cinnamic aldehyde $$
100
77 51
39 63
103
91 115
131
CH CH CHO
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:2 Entry:3165 Library:NIST12.LIB
SI:95 Formula:C9H8O CAS:104-55-2 MolWeight:132 RetIndex:0 CompName:2-Propenal, 3-phenyl-
100 131
O
103 77 51
39 63 91
115
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:3 Entry:17160 Library:WILEY229.LIB
SI:95 Formula:C9 H8 O CAS:104-55-2 MolWeight:132 RetIndex:0
CompName:2-Propenal, 3-phenyl- (CAS) Cinnamaldehyde $$ 3-Phenylpropenal $$ Cinnamic aldehyde $$ Cinnamal $$ Phenylacrolein $$ Cassia aldehyde $$ 3-Phenylacrolein $$ Cinnamyl aldehyde $$ 3-Pheny
100 131
103 77 51
CH CH CHO
39 63 91
115
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:4 Entry:12464 Library:NIST62.LIB
SI:95 Formula:C10H8O2 CAS:82700-43-4 MolWeight:160 RetIndex:0 CompName:Benzylidenemalonaldehyde $$ Benzalmalonic dialdehyde
100 131
77 51
39 63
103
91 115
O
O
15930 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:5 Entry:17157 Library:WILEY229.LIB
SI:94 Formula:C9 H8 O CAS:104-55-2 MolWeight:132 RetIndex:0
CompName:2-Propenal, 3-phenyl- (CAS) Cinnamaldehyde $$ 3-Phenylpropenal $$ Cinnamic aldehyde $$ Cinnamal $$ Phenylacrolein $$ Cassia aldehyde $$ 3-Phenylacrolein $$ Cinnamyl aldehyde $$ 3-Pheny
100 131
103 77 51
CH CH CHO
63 91
(5)
Lampiran 7.7 Data Hasil Uji Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dari Dolok Sanggul
<< Target >>
Line#:1 R.Time:17.292(Scan#:1860) MassPeaks:76
RawMode:Averaged 17.283-17.300(1859-1861) BasePeak:43.00(13040) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
100 43 95
77 41
109 67
121 131 154
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:1 Entry:64034 Library:WILEY229.LIB
SI:81 Formula:C12 H20 O2 CAS:125-12-2 MolWeight:196 RetIndex:0 CompName:ISOBORNYLACETATE $$
100
43
41
95
67 10 8
79
121 136
154
Me OAc Me Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:2 Entry:63999 Library:WILEY229.LIB
SI:81 Formula:C12 H20 O2 CAS:76-49-3 MolWeight:196 RetIndex:0 CompName:bornyl acetate $$
100 43
41 67
79 95
108 121 136
154
Me OAc Me Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:3 Entry:7265 Library:NIST12.LIB
SI:81 Formula:C12H20O2 CAS:76-49-3 MolWeight:196 RetIndex:0 CompName:Bornyl acetate
100 43 93
41
121 67 79
107 136
O
154 O
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:4 Entry:63960 Library:WILEY229.LIB
SI:81 Formula:C12 H20 O2 CAS:76-49-3 MolWeight:196 RetIndex:0
CompName:ENDOBORNYLACETATE $$ Bicyclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimethyl-, acetate, endo- (CAS) Bornyl acetate $$ Borneol acetate $$ Borneol, acetate $$ Bornyl acetic ether $$ 2-Camphanol acetat 100 43
41 67 79
93
107 121
136 154
Me OAc Me Me
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:5 Entry:64042 Library:WILEY229.LIB
SI:80 Formula:C12 H20 O2 CAS:76-49-3 MolWeight:196 RetIndex:0 CompName:BORNYLACETATE $$
100 43
41 67 80
95
108 121 136
154
Me OAc Me Me
(6)
Lampiran 7.8 Data Hasil Uji Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Dari Dolok Sanggul
<< Target >>
Line#:8 R.Time:19.783(Scan#:2159) MassPeaks:74
RawMode:Averaged 19.775-19.792(2158-2160) BasePeak:105.00(19333) BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1
Me
10
0 43 95
100
105 119
41 93
55 81
69 133
147 161
189 204
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:1 Entry:71082 Library:WILEY229.LIB
SI:95 Formula:C15 H24 CAS:3856-25-5 MolWeight:204 RetIndex:0
CompName:.alpha.-Copaene $$ Tricyclo[4.4.0.0(2,7)]dec-3-ene, 1,3-dimethyl-8-(1-methylethyl)-, stereoisomer (CAS) Tricyclo[4.4.0.0(2,7)]dec-3-ene, 1,3-dimethyl-8-(1-methylethyl)-, st (CAS) Copaene $$ Cop 100
41
105 119 91
Me
161 Me
55 77
65 133
145 189
204 i-Pr
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:2 Entry:71189 Library:WILEY229.LIB
SI:93 Formula:C15 H24 CAS:3856-25-5 MolWeight:204 RetIndex:0 CompName:.ALPHA.-COPAENE $$
100
41 43
105 119
91 77
67 133
145 161
204
Me Me
i-Pr
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:3 Entry:7690 Library:NIST12.LIB
SI:93 Formula:C15H24 CAS:3856-25-5 MolWeight:204 RetIndex:0 CompName:Copaene
100 105 119 161
41 93
55 81
69 133
147 189
204
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:4 Entry:71083 Library:WILEY229.LIB
SI:93 Formula:C15 H24 CAS:3856-25-5 MolWeight:204 RetIndex:0
CompName:.alpha.-Copaene $$ Tricyclo[4.4.0.0(2,7)]dec-3-ene, 1,3-dimethyl-8-(1-methylethyl)-, stereoisomer (CAS) Tricyclo[4.4.0.0(2,7)]dec-3-ene, 1,3-dimethyl-8-(1-methylethyl)-, st (CAS) Copaene $$ Cop
100 105 119 161
41 93 Me
55 81
69 133
147 189
204 i-Pr
30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390
Hit#:5 Entry:7689 Library:NIST12.LIB
SI:92 Formula:C15H24 CAS:3856-25-5 MolWeight:204 RetIndex:0 CompName:Copaene
100 105 119 161
93 41
77 43
67 133
147 189
204